09.7.22作业指导书.doc

综合管理体系文件作 业 指 导 书（依据GB/T19001、GB/T24001、GB、T28001编写）编号：SM/QS-ZY-022版次：A2编制：审核：批准：受控状态： 分发号：发布日期：2009年07月25日 实施日期：2009年07月28日宁夏青铜峡水泥股份有限公司一、检验频率及抽样计划1、 出磨生料的检验频率： 细度：0.08mm方孔筛筛余，每小时一次三氧化二铁（Fe2O3）：每小时一次CaO: 每小时一次X荧光分析：1000t/d每4小时一次 2500t/d每2小时一次（全分析每8小时一次）2、 出窑熟料的检验频率：游离氧化钙（fCaO）的测定：，每2小时一次立升重（LZ）：每小时一次全分析（或X荧光分析）: 每4小时一次熟料全套物理检验：每台窑每天一次3、 出磨煤粉的检验频率： 煤粉细度：0.08mm方孔筛筛余，每4小时一次 煤粉水位的测定：每4小时一次 煤粉灰分：每24小时一次 煤粉挥发分：每24小时一次 5、 出磨水泥的检验频率： 细度：0.08mm方孔筛筛余，每小时一次 三氧化硫的测定：每2小时一次 全套物理检验：每天一次 烧失量、氧化镁的测定：每天一次 6、 出厂水泥的检验频率： 每个编号做一次全套物理检验（每编号：通用水泥42.5级、32.5级为1000吨；G级油井为300吨，抗硫42.5、32.5级为300吨，P.O52.5级为600吨） 均匀性试验：每季度一次； 烧失量的测定：每编号一次； 氧化镁的测定：每编号一次； S03的测定：每编号一次； 氯离子测定：每编号一次。 7、 石灰石的检验频率：全分析：每月三次 氧化钙(Ca0)的测定：1000t/d每天4次 2500t/d每天2次粒度的测定：1000t/d每天2次8、 铁粉的检验频率：全分析每批检验一次（500t/批），或根据生产情况随机检验9、 型砂、粉煤灰的检验频率：型砂化学全分析：每批检验一次（400t批）粉煤粉水分、烧失量：每三天检验一次 10、 石膏的检验频率： 三氧化硫的测定：每批一次（500t/批） 11、 原煤的检验频率： 根据原煤的购进情况随机检验1次500t/批，在购进的过程中随时抽查或根据生产情况随机检验。 12、 煤渣的检验频率： 煤渣的单项(LOSS)检验每月一次二、标准溶液的配制与标定1、检验设备架盘药物天平，分析天平高温炉坩埚烘箱滴定管、溶量瓶、移液管，试剂瓶等2、配制与标定准备1) 配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值应记在专用的记录本上以供查阅。2) 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。3) 称取试样时应准确到0.0001g。4) 配制与标定用的水应是蒸馏水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂，用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。5) 所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。6) 用克”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用毫升”表示，精确至0.05ml，滴定度单位用毫克毫升(mg/m1)表示，溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修定后保留有效数字四位。7) 所有试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称，浓度配制日期。3、配制与标定1、 盐酸溶液（1+1）：1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。（1+5）：1份体积的盐酸与5份体积的水相混合。2、 硝酸溶液（1+1）：1份体积的硝酸与1份体积的水相混合。3、 氨水（1+1）：1份体积的氨水与1份体积的水相混合。4、 氢氧化钠溶液(200gL)：将200g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。5、 氢氧化钾溶液(200gL)：将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。6、 硝酸银溶液(10gL)：将l0g硝酸银(AgN03)溶于lOOml(1+9)硝酸(HN03)溶液中。7、 氯化钡溶液(100gL)：将lOOg氯化钡(BaCL2.2H20)溶于水中，加水稀释至1L。8、 氯化钾溶液(50gL)：将50g氯化钾(KCL)溶于水中，加水稀释至1升。9、 氯化钾乙醇溶液(50gL)：将50g氯化钾(KCL)溶干500ml水中，加入500ml95(VV)乙醇(C2H5OH)混匀。10、 三乙醇胺溶液(1+2)：将1份体积的三乙醇胺与2份体积的水相混合。11、 氟化钾溶液(20gL)：将20g氟化钾(KF.2H20)溶于水中，稀释至l升，贮存于塑料瓶中。12、 氟化钾溶液(150gL)：将150g氟化钾(KF.2H20)溶于水中，稀释至1升，贮存于塑料瓶中。13、 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加80ml冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1升，摇匀。14、 PH1O的缓冲溶液：将67.5g氮化铵(NH4)2CL溶于水中加570ml氨水，加水稀释至lL。15、 PH6的乙酸乙酸钠缓冲溶液：将20g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加2毫升冰乙酸(CH3CooH)，用水稀释至1升，摇匀16、 洒石酸钾钠溶液(100gL)，将lOOg洒石酸钾钠(C4H4KNa064H20)溶于水中，稀释至1升。17、 碳酸钠硼砂混合溶剂：将1份质量的无水碳酸钠(Na2C03)与1份质量的无水硼砂(Na2B407)混匀研细。18、 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂：将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112)，用250m195(LL)乙醇浸泡过液，然后倾出乙醇，再用水浸泡68 h，将树脂装入离子交换柱(直径约5cm长约70cm，或直径约3cm长约35cm)中,用1500ml盐酸(1+3)，以每分钟5ml的流速进行淋洗。然后再用蒸馏水冲洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子(用硝酸银检验)。动态法时将处理好的树脂贮存在交换柱中，备用，静态法将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水倾洗数次)。 用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。19、 甘油无水乙醇溶液：将1000ml甘油(CH5COHl)，放入2个1000ml平底烧瓶中：在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入150g硝酸锶SR(N03)2，直至溶解。然后在160170下加热23h， (甘油在加热后易变成微黄，但对试验无影响)取下冷却至6070后将其倒入4000ml无水乙醇中，加入0.5g酚酞指示剂，以氢氧化钠(固体)中和至微红色。20、 重铬酸钾标准溶液C(1/6k2Cr207)=(O.05mol/L)。将24.5g重铬酸钾(k2Cr207)置于烧杯中，用100150ml水溶解后，移人10L下口瓶中，用水稀释至约1OL，摇匀，用标准生料样标定。 准确称取0.5g标准生料样放入150ml锥形瓶中，加入5ml高锰酸钾溶液(40gL)，再加入5ml磷酸(H2P04比重1.70)放在250300小电炉上加热煮沸呈紫色或降紫色，取下稍冷，加lOml盐酸(HCl)(1+1)加热煮沸溶液呈黄色，立即力入数滴氯化亚锡溶液(100gL)，使溶液由黄色变为无色后，再加12滴，迅速冷却后加10ml二氯化汞饱和溶液(70gL)，剧烈摇动12分钟，使出现白色紫状沉淀。然后以冷蒸馏水稀释至7080ml左右。加入二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10gL)23滴。用0.05ml/L的重铬酸钾标准溶液滴定至兰紫色(在30秒内不消失为止)。重铬酸钾标准溶液对三氧化二铁的滴定常数(k)按下式计算 K=式中：Fe203标准生料样中已知的含铁量 v捎耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数ml m标准牛料样的质量g21、 碳酸钙标准溶液C(CaC03)=0.024molL 称取0.6g已于105110烘过两个小时的碳酸钙(CaCO3)精确至0.000lg置于400ml烧杯中，加入约lOOml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热至沸数分钟，将溶液冷至室温，移人250ml溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。22、 EDTA标准滴定溶液的配制与标定 称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中加约200ml水，加热溶解过滤。用水稀释至1升摇匀。 吸取25.OOml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯，加水稀释至约200m1，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液 (200gL)至出现绿色荧光后再过量2-3ml，以ED7A标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（EDTA）=式中：C(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml m配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量g 100.09CaC03的摩尔质量， gmolEDTA标准滴定溶液酸对各氧化物定度的计算Fe2O3= C（EDTA）79.84TAl203= C（EDTA）50.98 TCaO=C(EDtA)56.08 TMgO=C(EDTA)40.31式中：TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁毫克数，mgml TAl203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mgml TCa0每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgml TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，g mgml C(EDTA)DETA标准溶液的浓度molL 79.84(1/2Fe203)的摩尔质量gmol 50.98(1/2Al203)的摩尔质量gmol56.08Ca0的摩尔质量gmol40.31MgO的摩尔质量gmol23、 硫酸铜标准溶液c(CuS04)=0.030molL 将3.7g硫酸铜(CuS045H20)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)用水稀释至1升，摇匀。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定。 从滴定管缓慢放出1015mlc(ED7A)=0.015molm1EDTA标准溶液于400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加15mlPH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下消冷，加56滴PAN指示剂溶液2gL以硫酸铜标准滴定溶液滴定全亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比(k)，按下式计算：K2=式中：V1EDTA标准滴定溶液的体积m1 V2滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积m124、 硝酸铋标准溶液Bi(NO3)35H203=0.015molL将7.3克硝酸铋溶Bi(NO3)35H203溶于1升0.3N的硝酸中，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定。从滴定管缓慢放出5毫升c(EDTA)=0.015molL EDTA标准溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100毫升，以硝酸(1+I)调节溶液PH至1.01.5(用精密PH试纸检验，加入23滴半二甲酚橙指示剂，以硝酸铋标准溶液滴定至红色。 EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算：K=式中：VlEDTA标准滴定溶液的体积mlV2滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积ml25、 醋酸铅标准溶液cPb(AC)2=O.015molL 将5.7克醋酸铅Pb(AC)23H20溶于工升水中，加入5毫升冰醋酸，摇匀。 EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定。 从滴定管缓慢放出lO15mlc(EDTA)=0.015molL EDTA标准溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml加入10ml PH6.0醋酸钠缓冲溶液，滴几滴半二甲酚橙指示剂溶液(5gL)用醋酸铅标准滴定溶液滴定至红色。 EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算：K=式中：V1DTA标准滴定溶液的体积m1 V2滴定时消耗醋酸铅标准溶液的体积ml26、 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05 molL将20克氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定。 称取约0.1克苯二甲酸氢钾(C8H5K04)精确至O0001g，置于200ml锥形瓶中，加入约7080ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水中，摇动使其溶解，加入67滴酚酞指子剂溶液(10gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(NaOH)= 式中：V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml m苯二甲酸氢钾的质量g 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量gmol 氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算： TS03=C(NaOH)40.03 式中： C(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度molL40.03（1/2S03）的摩尔质量gmol27、 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.15 molL将60克氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定： 称取约0.3g苯二甲酸氢钾(C8H5K04)精确至O.0001g，置于200ml锥形瓶中，加入约7080ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水中，摇动使其溶解，加入67滴酚酞指子剂溶液(10gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C(NaOH)=式中：V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml m苯二甲酸氢钾的质量g 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量gmol 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：TSi02=C(NaOH)15.02C(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度molL15.02（1/2Si02）的摩尔质量gmol28、 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.25 molL将100克氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定： 称取约0.5g苯二甲酸氢钾(C8H5K04)精确至O.0001g，置于200ml锥形瓶中，加入约7080ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水中，摇动使其溶解，加入67滴酚酞指子剂溶液(10gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C(NaOH)=式中：V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml m苯二甲酸氢钾的质量g 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量gmol29、 盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.5molL 将840ml盐酸(HCl比重1.19)加水稀释至20升充分摇匀，标定后备用。盐酸标准溶液的标定从滴定管中准确放出lOml已配制好的盐酸溶液C(HCl)=0.05molL于200ml的锥形瓶中，加入约7O80ml煮沸过的冷水和34滴酚酞指示剂(10gL)，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.25 molL，滴定至微红色。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： C(HCI)=式中：M已知氢氧化钠的标准滴定溶液的摩尔浓度V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数m110从滴定管中放出的盐酸标准滴定溶液毫升数m130、 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液C(C6H5COOH)=0.1molL将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，摇匀，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的棕色玻璃瓶内。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定：取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中，年9501000下灼烧至恒量，从中称取0.040.05氧化钙，精确至0.0001g。置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15m1甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液C(C6H5COOH)=0.1molL滴定至釘色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热lOmin后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TCaO=式中： V摘定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m1m氧化钙的质量g31、 氯化亚锡溶液10glOOml将40克氯化亚锡(SnCl2)溶于lOOml盐酸溶液中(1+1)，加热至全全部溶解。然后放入少许金属锡粒，摇匀，贮于棕色瓶中。32、 二氯化汞饱和溶液将70克二氯化汞(HgCl2)溶于水中，并稀释至1升。33、 高锰酸钾溶液(40L)将高锰酸钾(K2Mn04)40克加热溶解，稀释至1L，摇匀，置于棕色瓶中。34、 硼酸溶液(50 /L)将50g硼酸(H3B04)在适量的水中加热溶解，加水稀释到1L35、 酚酞指示剂溶液(10g/L)将1克酚酞溶于lOOml95(vv)乙醇中。36、 二苯胺磺酸钠指示剂溶液将1克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中。37、 甲基红指示剂溶液将0.2g甲基红溶于1OOml95(vv)乙醇中。38、 甲基红溴中酚绿混合指示剂溶液将0.2克的甲基红和0.3克的溴甲酚绿溶于400ml的95（vv）乙醇中。39、 黄基水扬酸钠指示剂溶液将10g磺基水扬酸钠溶干水中，加水稀释至lOOml。40、 磺基水扬酸指示剂溶液将10g磺基水扬酸溶于水中，加水稀释至100m1。41、 1(2吡啶偶氮)2萘酚(PAN)指示剂溶液将0.2gPAN溶于100m195(vv)乙醇中。42、 半二甲酚醇指示剂溶液将0.5克半二甲酚醇溶于100ml水中。43、 苦杏仁酸溶液(100gL)将1Og苦杏仁酸溶于1OOml水中，用氨水调PH至4左右。44、 氟化胺溶液(1OOgL)将1Og氟化铵(NH3F22H2O)置于塑料杯中，溶于100毫升水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。45、 钙黄绿素甲基百里香酚兰酚酞(简称CMP混合指示剂) 称取1.000g钙黄绿素，1.000g甲基百里香酚兰，0.200g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。46、 酸性铭兰K萘酚绿B混合指示剂(简称K.B混合指示剂)称取1.000g酸性铭兰K与2.500g萘酚绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾(KN03)混合研细，保存在磨口瓶中。 三、检验样品的采取、制备与保管1、 检验设备颚式破碎机圆盘粉碎机筛子刷子检2、 检验准备1) 的采取制备与保管在破碎样品前，每一件设备、用具都要用刷子刷净，然后用预处理的样品洗刷12次。2) 尽量防止小块样品和粉沫飞溅。3) 磨细时应使全部样品通过0.08mm方孔筛。4) 样品制备好后，应详细填写留样单，注明试样名称，取样日期，取样人等。5) 处理好用做试验的样品，应装在带盖的磨口瓶或瓷坩埚中，水泥样品应裝在封口铁桶中。3、 样品的采取制备与保管1 ）、样品的采取1.l、取样点的确定： 确定取样点要根据所取的样品能否有代表性。取样地点是否安全方便和根据试验的目的而确定。试验的目的是指取样试验是为操作提供数据，还是为考核产品的质量。 1.2、取样方法的选择：取样方法的选择，应使样品具有代表性，如欲控制某一设的操作及其稳定性，必须取瞬时样，如欲检验某一阶段内产品的质量，则必须取连续平均样。1.3、取样方法：1.3.1、石灰石（粘土矿也可用）：1.3.1.1、矿山炮眼取样：是在矿山打眼时取其凿出的碎屑细粉组合成样。 1.3.1.2、石灰石的取样方法：一种是在输送皮带上取样，另一种在生料磨头喂料皮带上取样。 1.3.1.3、进厂原材料堆上取样在已进厂的原材料堆上釆取平均试样的方法：首先在原材料堆的四周和顶部每隔0.5m用铁铲划一条横线，而后每隔12 m划一条竖线，以横竖线的交点为取样点取样点。首先将表面刮去，用铁铲深入0.30.5m挖取约50g左右。如遇块状物，则用铁锤砸取一小块，然后将各取样点取的试样汇集于样桶中，处理制备样品。1.3.2、煤堆上取样煤堆上的采样点，应根据煤堆的不同堆形，均匀地布置在顶腰、底或顶底的部位上，（底距地面0.5m处）。采取时，先剥去0.2m的表层煤，然后采样。1.3.3、出磨生料的取样出磨生料取连续平均样， 1.3.5、出窑熟料和出磨水泥的取样每合班或每天的出窑熟料和出磨水泥必须取连续平均样。留做全分析或物检的混合样，每次留样必须等量，不能时多时少。 1.3.4、入窑生料的取样 入窑生料的取样应为瞬时样。留做全分析的混合样，每次留样必须等量，不能时多时少。 1.3.5、出磨煤粉的取样： 出磨煤粉的取样应为瞬时样。留做煤的工业分析混合样每沟留样必须等量，不能时多时少。 1.3.6、出厂水泥可连续取样，也可在20个以上不同部位取等量样品，总量不少于12kg。2）、样品的制备2.1、样品的烘干：当样品过于潮湿、粉碎、矿细或过筛，有困难时，必须先将样品烘干。 2.2、粒状样品的破碎与缩分：将取回的原燃材料、熟料等平均样，大颗粒的先经颚式破碎机或铁锤破碎至23mm。粉状样品经充分搅拌混合均匀后，可采取锥形四分法挖取法和分样器缩分法缩分取出所需的试样。锥形四方法操作步骤：将破碎后的样品倒在一块大塑料布上，提升塑料布对角来回抖动，然后再换另一对角作同等操作，如次反复数次，然后用铲子将样品锥顶压平，使之成为截面圆锥体，通过截面圆心分成四等份，去掉任一相对的两等份，剩下的两等份按上述专法继续进行缩分。2.3、样品的磨细： 可用园盘粉碎机磨细至全部通过0.08mm方孔筛，用磁铁吸去样品中的铁屑，保存于带盖的磨口瓶中或带盖的瓷蚶埚中。 3）、样品的保管：样品保存主要是为在试验有误差时再行试验，抽查或发生质量纠纷时进行仲裁。因此，样品要妥善保管，标签要详细清楚，水泥、熟料易受潮的样品应用封口铁桶或带盖的磨口瓶保存，保存期除出厂水泥需保存三个月外，其它样品旋窑、立窑可根据实际情况自行决定。四、物理检验1、方法概要 本方法为40mm40mm160mm棱柱试体的水泥抗压强度和抗折强度测定。 试体是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂，用0.5的水灰比拌制的一组塑性胶砂制成。中国ISO标准砂的水泥抗压强度结果必须与ISO基准砂的相一致。 胶砂用行星搅拌机搅拌，在振实台上成型。也可使用频率28003000次min，振幅0.75mm振动台成型。 试体连模一起在湿气中养24h，然后脱模在水中养护至强度试验。 到试验龄期时将试体从水中取出，先进行抗折强度试验，折断后每截再进行抗压强度试验。2、 验室和设备2.1试验室 试体成型试验室的温度应保持在20士2，相对湿度应不低于50。 试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在20土1，相对湿度不低于90。试体养护池水温度应在20士1范围内。试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。 养护箱或雾室的温度与相对湿度至少每4h记录一次，在自动控制的情况下记录次数可以酌减至一天记录二次。在温度给定范围内，控制所设定的温度应为此范围中值。2记录一次。 养护箱或雾室的温度与相对湿度至少每4h记录一次，在自动控制的情况下记录次数可以酌减至一天记录二次。在温度给定范围内，控制所设定的温度应为此范围中值。2.2设备2.2.1总则设备中规定的公差，试验时对设备的正确操作很重要，当定期控制检测发现公差不符时，该设备应替换，或及时进行调整和修理。控制检测记录应予保存。对新设备的接收检测应包括本标准规定的质量、体积和尺寸开关范围，对于公差规定的临界尺寸要特别注意。有的设备材质会影响试验结果，这些材质也必须符合要求。2.2.2试验筛金属丝试验筛应符合GBT6003要求2.2.3搅拌机搅拌机属行星式，应符合JCT681要求用多台搅拌机工作时，搅拌锅和搅拌叶片应保持配对使用，叶片与锅之间的间隙，是指叶片与锅壁最近的距离，应每月检查一次。2.2.4试模试模由三个水平的模槽组成，可同时成型三截面为40mm40mm，长160mm的棱形试体，其材质和制造尺寸应符合JCT726要求，当试模的任何一个公差超过规定的要求时，应更换。在组装备用的干净模型时，应用黄干油等密封材料涂覆模型的外接缝，试模的内表面应涂上一薄层模型油或机油。成型操作时，应在试模上面加有一个壁高20mm的金属模套，当从上往下看时，模套壁与模型内壁应该重叠，超出内壁不应大于1mm。为了控制料层厚度和刮平胶砂，应备有二个播料器和一金属刮平直尺。2.2.5振实台振实台应符合JC/T682要求。振实台应安装在高度约400mm的混凝土基座上。混凝土体积约为0.25立方米，重约600kg。需防外部振动影响振实效果时，可在整个混凝土基座下放一层厚约5mm天然橡胶弹性衬垫。将仪器用地脚螺丝固定在基座上，安装后设备成水平状态，仪器底座与基座之间要铺一层砂浆以保证它们的完全接触。2.2.6抗折强度试验机 抗折强度试验机应符合JC/T724的要求。通过三根圆柱轴的三个竖向平面应该平行，并在试验时继续保持平行和等距离垂直试体的方向，其中一根支撑圆柱和加荷圆柱能轻微地倾斜使圆柱与试体完全接触，以便荷载沿试体宽度方向均匀分布，同时不产生任何扭转应力。抗折强度也可用抗压强度试验机来测定，此时应使用符合上述规定的夹具。2.2.7抗压强度试验机抗压强度试验机，在较大的五分之四量程范围内使用时记录的荷载应有士1精度，并具有按2400N士200Ns速率的加荷能力，应有一个能指示试件破坏时荷载并把它保持到试验机卸荷以后的指示器，可以用表盘里的峰值指针或显示器来达到。人工操纵的试验机应配有一个速度动态装置以便于控制荷载增加。压力机的活塞竖向轴应与压力机的竖向轴重合，在加荷时也不例外，而且活塞作用的合力要通过试件中心。压力机的下压板表面应与该机的轴线垂直并在加荷过程中一直保持不变。压力机上压板球座中心应在该机竖向轴线与上压板下表面交点上，其公差1mm。上压板在与试体接触时能自动调整，但在加荷期间上下压板的位置应固定不变。试验机压板应由维氏硬度不低于HV600硬质钢制成，最好为碳化钨，厚度不小于lOmm，宽为40mm0.1mm，长不小于40mm压板和试件接触的表面平面度公差应为0.01mm，表面粗糙度(Ra)应在0.10.8之间。当试验机没有球座，或球座已不灵活或直径大于120mm时，采用2.2.8规定的夹具。2.2.8 抗压强度试验机用夹具当需要使用夹具时，应把它放在压力机的上下压板之间并与压力机处于同一轴线，以便将压力机的荷载传递至胶砂试件表面，夹具应符合JCT683的要求，受压面积为40mm40mm。夹具要保持清洁，球座应能转动以使其上压板能从一开始就适应试体的形状并在试验中保持不变。使用中夹具应满足JCT683的全部要求。3.胶砂组成3.1砂3.1.1 总则各国生产的ISO标准砂都可以用来按本标准测定水泥强度。中国ISO标准砂符合IS0679中3.1.3要求。中国ISO标准砂的质量控制按本标准第11章进行。对标准砂作全面地和明确地规定是困难的，因此在鉴定和质量控制时使砂子与ISO基准砂比结标准化是必要的，ISO基准砂在3.1.2中叙述。3.1.2 ISO基准砂ISO基准砂是由德国标准砂公司制备的Si02含量不低于98的天然的圆形硅质砂组成，其颗粒分布在规定的范围内。 砂的筛析试验应用有代表性样品来进行，每个筛子的筛析试验应进行至每分钟过量小于0.5g为止。 砂的湿含量是在105110下用代表性砂样烘2h的质量损失来测定，以干基的质量百分数表示，应小于0.2。3.1.3 中国ISO标准砂 中国ISO标准砂完全符合3.1.2颗粒分布和湿含量的规定。生产期间这种测定每天应至少进行一次，这些要求不足以保证标准砂与基准砂等同。这种等效性是通过标准砂和基准砂比对检验程序来保持的。 中国ISO标准砂可以单级分包装，也可以各级预配合以1350g士5g量的塑料袋混合包装，但所用塑料袋材料不得影响强度试验结果。3.2 水泥 当试验水泥从取样至试验要保持24h以上时，应把它贮存在基本装满和气密的容器里，这个容器应不与水泥起反应。3.3 水 仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水，其他试验可用饮用水4 胶砂的制备4.1 配合比 胶砂的质量配合比应为一份水泥、三份标准砂和半份水，一锅胶砂成三条试体。4.2 配料水泥、砂、水和试验用具的温度与试验室相同，称量用的天平精度应为1g。当用自动滴管加225mL水时，滴管精度应达到士1mL。4.3 搅拌每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌，先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下的程序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。 然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30s。 停拌90s，在第1个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮人锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在士1S以内。5.试件的制备5.1 尺寸应是40mm 40mm160mm的棱柱体。成型5.1.1用振实台成型 胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。5.1.2 用振动台成型 当使用代用的振动台成型时，操作如下： 在搅拌胶砂的同时将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心。将搅拌好的全部胶砂均匀地装入下料漏斗中，开动振动台，胶砂通过漏斗流人试模。振动120s土5S停车。振动完毕，取下试模，用刮平尺以5.2.1规定的刮平手法刮去其高出试模的胶砂并抹平接着在试模上作标记或用字条表明试件编号。6.试件的养护6.1 脱模前的处理和养护 去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标记的试模放人雾室或湿箱的水平架子上养护，湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做其他标记。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。6.2 脱模 脱模应非常小心。对于24h龄期的，应在破型试验前20min内脱模。对于24h以上龄期的，应在成型后20-24h之间脱模。 已确定作为24h龄期试验(或其他不下水直接做试验)的已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。6.3 水中养护 将做好标记的试件立即水乎或竖直放在20土重水中养护水乎放置时刮平面应朝上。 试件放在不易腐烂的篦子上，并彼此间保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。 最初用自来水装满养护池(或容器)，随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。除24h龄期或延迟至48h脱模的试体处，任何到龄期的试体应在试验(破型)前15min从水中取出。揩去