硫酸铜重结晶实验.doc

一. 实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法；2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件；4. 了解产品纯度检验的原理及方法。二. 实验原理1. 机械杂质分离机械杂质可以通过倾斜法中除去。2. Fe2+、Fe3+分离工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH4的条件下，使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。该过程可用下列反应表示：2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O Fe3+3H2O=Fe(OH)3+3H+除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3存在，在 0.01mol/L 的 、 溶液中 和 分别于 pH=7.5 、 2.3 时开始沉淀，在 pH=9.7 、 4.1 式沉淀完全（残留离子浓度 mol/L ）。 3. 结晶或重结晶纯化可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析出，而少量杂质由于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。4.式中， 为铜的百分含量，ms为硫酸铜晶体的质量，Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量三. 仪器、试剂1. 仪器 分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。2. 试剂 2 molL-1 HCl，1 molL-1 H2SO4，3.0% H2O2，6 molL-1、2 molL-1 NH3H2O，2 molL-1 NaOH，0.1 molL-1 KSCN，粗硫酸铜（研细的粉末），NaOH(0.5 molL1)。3. 材料 滤纸，火柴，称量纸，角勺，pH试纸四. 实验内容1粗硫酸铜的提纯(1)称量和溶解 用天平称取工业粗硫酸铜晶体8 g，在研钵中研细后，再重新称量6g，放入100 mL烧杯中，加入30 mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌使晶体溶解。溶解时加入23滴1 molL-1的H2SO4溶液以加速溶解。(2)沉淀和过滤向溶液中逐滴加入2 mL 3.0的H2O2溶液，加热，边搅拌边逐滴加入2 molL-1 的NaOH溶液到pH4(用pH试纸检验)。再加热片刻，静置，使红棕色Fe(OH)3沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液收在洁净的蒸发皿中，用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。(三)蒸发和结晶 在滤液中滴入2滴1molL1H2SO4溶液，调节pH=12，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO45H2O充分结晶析出。 (四)减压过滤 将蒸发皿中CuSO45H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。 五、结果记录粗硫酸铜的重量W1 g 精制硫酸铜的重量W2 g。（六）称重、计算产率用天平称量产品质量，计算产率。 2. 纯度检定称1 g已研细的粗硫酸铜和1 g提纯后的硫酸铜晶体分别按照以下操作步骤进行：（1） 把晶体倒入小烧杯加10 mL蒸馏水溶解，再加入1 mL 1 molL-1 H2SO4酸化（可用试纸检验），逐滴加入2 mL 3.0% H2O2，煮沸片刻，使Fe2+氧化为Fe3+。（2） 溶液冷却后在搅拌条件下分别逐滴加入6 molL-1氨水，直至生成的蓝色沉淀完全溶解，溶液呈深蓝色为止，其反应为：Fe3+3NH3+3H2O=Fe(OH)3+3NH4+2CuSO4+2NH3+2H2O=Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4+6NH3=2Cu(NH3)4SO4+2H2O（3） 用普通漏斗过滤后，向滤纸上滴加2 molL-1氨水，直至滤纸上的蓝色褪去为止，弃去滤液。（4） 用滴管滴加3 mL 2 molL-1 HCl至滤纸上，溶解Fe(OH)3沉淀，溶液收集于一干净的试管中（如果一次不能完全溶解，可用滤液再次溶解，反复操作，直到Fe(OH)3完全溶解）。（5） 向溶液中加入1滴0.1 molL-1 KSCN，溶液变成血红色。Fe3+浓度越大，红色越深，可根据颜色深浅比较溶液含Fe3+的多少，评价工业粗硫酸铜晶体的提纯效果。提问思考题1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3除去？因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀，氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀。 如果不氧化，无法分离铜离子和亚铁离子。 二价铁离子只有在PH值为7.69.6的时候才会沉淀 二价铜离子只有在PH值为4.46.4的时候才会沉淀 三价铁离子只有在PH值为2.73.7的时候才会沉淀 如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子，直接加入碱，则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀，这样就达不到除杂的目的了2、除Fe3时，为什么要调节到pH4左右？pH值太小或太大有什么影响？如果PH太高的话,铜离子则会生成沉淀,如果太低的话则不利于Fe3+的沉淀形成.3、怎样鉴定提纯后的硫酸铜纯度？1,为什么用双氧水而不用高锰酸钾或者重铬酸钾氧化Fe2+? 因为用后两种会产生新的杂质,且会污染环境，二者本身又有颜色，会干扰试验。双氧水足可氧化Fe2+，还原产物为水，避免带来新的杂质2,精制后的硫酸铜溶液为什么要滴几滴稀硫酸调节PH至1-2，然后再加热蒸发？调节PH值，抑制硫酸铜水解。因为硫酸铜是强酸弱碱盐，加热的时候，回出现水解现象，有氢氧化铜胶体，CuSO4 + 2H2O = Cu(OH)2 + H2SO4 ,此反应是可逆的。加入硫酸后,反应向左移动,抑制硫酸铜的水解2.实验中如何控