0110采购技术标准-活性炭.doc

沁园集团股份有限公司 文件编号Q/QY J03.0110-2011发文编号沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准 共 12 页A/1 版编制：黄富华2012-12-19审核：潘振豪2011-12-19标准化：鲍再传2011-12-19会签： 任士水 尹华宏 沈选举2011-12-19审批：左守国2011-12-19注：1、新产品开发阶段：编制（项目责任人）审核（开发经理）标准化（标准化工程师）会签（工艺部长）审批（技术中心副主任）； 2、生产阶段：编制（技术责任人）审核（工艺部长）标准化（标准化工程师）会签（开发部长）审批（技术中心副主任）； 沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第1 页1 主要内容与适用范围1.1 本标准规定了活性炭技术要求、测试方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。1.2 本标准适用于活性炭材料的采购技术要求和检验质量控制。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所有版本均为有效。所有标准均会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CJ3023-1996活性炭净水器GB/T 13803.2-1999木质净水用活性炭GB/T 12496.10-1999 木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定GB/T 12496. 8-1999木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定生活饮用水水质处理器卫生安全与功能评价规范（2001）3 技术指标3.1 活性炭的物理性能 材料：果壳(核桃壳、山核桃壳、杏仁壳、山楂壳、椰子壳)；3.1.1 比表面积：500m2/g；3.1.2 总孔容积：0.9cm3/g；3.1.3 粒度：粒度分布取决于样品的取样点，粒度分布应在生产商声称的范围内。二级品：超过上限部分和低于下限部分不应超过15(mm)，并且低于下限部分不应超过5；一级品：超过上限部分和低于下限部分不应超过10(mm)，并且低于下限部分不应超过5；注1：不同的应用需要不同的粒度范围。注2：在运输和使用过程中，粒度会降低。不规则颗粒的粒度，粒度分布可用下面2种方式中的一种描述：(A)有效径：允许差是5；(B)均匀系数：应小于2.1；(C)最小径(d。)：允许差是5；根据应用可用粒度范围和质量百分比；3.2 活性炭最低的纯度要求：灰分最大限度：5%水分（测试干燥减量）：5%；水溶物最大限度：3%锌：0.02%除水之外，都是以干基表达；编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第2页3.3 水淬取物质 水淬取物质含量应不大于：砷As：0.01mg/L镉Cd：0.03mg/L铬Cr：0.05mg/L汞Hg：0.001mg/L镍Ni：0.02mg/L铅Pb：0.01mg/L锑Sb：0.005mg/L硒Se：0.01mg/L氰化物CN：0.05mg/L多环芳香烃：0.002mg/L3.4 强度：90%； 3.5 PH值：5.56.5；3.6 干燥减量：10%； 3.7 活性炭的吸附性能 碘吸附值大于或等于：二级品值900mg/g；一级品值：1000mg/g；苯酚吸附值大于或等于120mg/g。 3.9 亚甲基蓝吸附率二级品值：（mL /0.1g）7.0；或（mg/g）105； 一级品值：（mL /0.1g）9.0；或（mg/g）135；3.10半脱氯高度：小于6 cm。（注：粒度、流速、温度和PH值影响很大，4个条件同等下才具可比性。）4 测试方法4.1 活性炭粒度的测定 4.1.1 概述 在粒度仪上用分样筛将一定数量的试样进行筛分，用保留在各筛层上的活性炭的质量占试样总质量的百分数来表示试样的粒度分布。 4.1.2 仪器 粒度测定仪(见图1)：转速1502r/min，偏心距201mm；编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第3 页图1 粒度测定仪1筛子；2筛架；3底盘；4减速器；5电动机；6调节螺钉 方孔分样筛：直径200mm，高50mm； 天平：鉴别力阈0.1g； 秒表； 刷子。 4.1.3 操作 4.1.3.1 依据产品技术要求，选取一组相应的筛层，按筛孔大小顺序排列，安放在粒度仪上。 4.1.3.2 用天平称取50g水分不大于5%的均匀试样，倒入仪器的最上层筛子内，盖上筛盖，扣紧全套筛子。起动电动机，同时揿动秒表，让仪器运转1803s。 4.1.3.3 松开夹子，拿出筛盖，依次轻轻取下各筛层，并将各层中的试样用瓷盘分别收集。对卡在筛孔上的炭粒，可轻轻拍打筛框及用毛刷刷下，也作该筛层上的筛分。 4.1.3.4 在天平上依次称量每一筛层以及底盘内的筛分质量，分别与试样总质量进行比较，求出各种颗粒的百分率。 4.1.4 计算 粒度Wi按下式计算： 式中 mi第i层筛上的活性炭质量，g； m试样的总质量，g； Wi第i段粒度。4.2 活性炭强度的测定 4.2.1 概述 编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第4页试样在仪器内经受一定的机械磨损，骨架和表层同时受到破坏。将被破坏的炭粒筛除，求出保持颗粒完整部分所占的百分数作为试样的强度。4.4.2 仪器 强度测定仪(见图2)：钢筒转速502r/min；钢筒内径80mm，有效长度120mm，壁厚3mm，在内壁有对称分布的纵筋两条，筋高10mm，宽4mm，长120mm；每个钢筒内放置直径为14.30.2mm的轴承滚珠5个；粒度测定仪； 天平：鉴别力阈0.1g； 秒表；量筒：100mL。 4.2.3 操作 4.2.3.1 取100mL试样放入烘箱内，在105110下烘干2h(也可用红外线加热干燥)，然后在粒度仪上用测定该产品粒度时使用的最小孔径(最下层)之筛层进行筛选，除去粉尘。水分小于1%的试样不必烘干，但必须过筛。 4.2.3.2 用量筒量取50mL经过筛选的试样，在天平上称其质量，然后装入强度测定仪的钢筒内，旋紧筒盖，水平放置(如图2所示)在强度仪滚轴间，开动仪器并同时揿动秒表，运转3005s。 4.2.3.3 取下钢筒，开盖倒出钢球(滚珠)，将试样移至粒度仪上仍用前述筛层进行第二次过筛，过筛时间为1803s。收集保留在筛层上的试样并称其质量，与球磨前的质量进行比较，求出试样强度。 4.2.4 计算 强度(W)按下式计算： 式中 m2球磨后保留在筛层上的试样质量，g； m1球磨前试样的质量，g； W试样的强度。 4.3 活性炭pH值的测定 4.3.1 概述 试样加水煮沸，冷却后测定pH值。 4.3.2 仪器 酸度计。 4.3.3 操作 4.3.3.1 称取干燥试样3g，置于200mL三角瓶中。 编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第5 页4.3.3.2 加水100mL缓缓煮沸5min，密闭冷却到室温后，用酸度计测定水溶液的pH值。4.4 活性炭的碘吸附值的测定4.4.1 概述 向一定质量的试样中加入定量碘液，充分振荡使之吸附，然后用硫代硫酸钠测定碘的剩余浓度，求出每克试样吸附碘的毫克数。4.4.2 试剂和仪器 4.4.2.1 试剂4.4.2.1.1淀粉指示剂1%(W/V)：称取1g可溶性淀粉加水10mL混匀，并在搅拌下加入到100mL热水中，煮沸1min后，冷却静置，用其上部澄清液。本溶液应在使用时配制。 4.4.2.1.2 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)和0.2g无水碳酸钠，溶于约1000mL不含碳酸的水中，再加约10mL的异戊醇，混匀后盖上塞子，静置二天后使用。标定：将碘化钾(标准试剂)置于13010的恒温干燥器中干燥1.52h后，放入干燥器中冷却，称取11.5g(精确至0.1mg)，加水溶解，移入250mL容量瓶中，加水至刻度。从中准确吸取20mL于300mL三角瓶中，加碘化钾2g和(1+5)硫酸5mL，立即盖上瓶塞，缓缓振荡混匀于暗处静置5min，加水100mL，用该溶液滴定游离碘，当溶液呈淡黄色时加1%淀粉指示剂(4.8.2.1.1)1mL，继续滴定，当碘淀粉的蓝色消失时即为终点。同时进行空白试验。 式中 f0.1mol/L硫代硫酸钠的系数； a碘化钾重量，g； b碘化钾的含量，%； V0.1mol/L硫代硫酸钠的耗用量，mL；V空白试验中0.1mol/L硫代硫酸钠的耗用量，mL； 0.0035671mL0.1mol/L硫代硫酸钠溶液所对应的碘化钾量，g。 4.4.2.1.3 0.1mol/L碘溶液：将25.0g碘化钾溶于约30mL水中，再加入13g碘，在其全部溶解后准确加水至1000mL，标定后将其准确调至0.1mol/L。本溶液在使用时配制。 标定：准确吸取25mL碘溶液，以0.1mol/L硫代硫酸钠溶液(4.8.2.1.2)滴定，当溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂(4.8.2.1.1)1mL，继续滴定，当碘淀粉的蓝色消失时即为终点。 4.4.2.2 仪器 天平：鉴别力阈0.0001g; 编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第6 页 烘箱：0200电热恒温干燥箱； 振荡器：每分钟振荡次数240次左右，振幅36mm左右；试验筛，筛孔71 m； 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。4.4.3 操作4.4.3.1 将大约10g试样磨碎到有90%以上能通过200目筛孔的程度，过筛后在105110下烘干2h，置干燥器内冷却备用。4.4.3.2 向容量为250mL干燥的磨口锥形瓶中称放0.5g(精确至0.0004g)按4.4.3.1所述的试样，用移液管加入50.00mL碘标准溶液。 4.4.3.3 盖上瓶塞，置振荡器上振荡15min，静置5min后用干滤纸将溶液过滤。 4.4.3.4 取10.00mL滤液放入容量为250mL的锥形瓶中，加水50mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(4.8.2.1.2)进行滴定。当溶液呈淡黄色时，加入2mL0.1%淀粉指示剂(4.8.2.1.1)并继续滴定至蓝色消失为终点。 4.4.4 计算 4.4.4.1 计算碘吸附值A(mg/g)： 式中 C1碘标准溶液中碘的浓度，mol/L； C2硫代硫酸钠标准溶液中Na2S2O3的浓度，mol/L； V滴定耗用的硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL； m试样质量，g； 127碘的摩尔质量，g/mol。4.4.4.2 修正公式：经试样吸附后的碘液用pH试纸检查应呈中性或弱酸性。若是碱性，则应在加入碘液前先加盐酸5mL，使试样呈酸性。在这种情况下，计算公式应相应修改如下： 4.5 活性炭干燥减量的测定 4.5.1 概述 求出试样在恒温干燥器内干燥后的减量。 编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第7 页4.5.2 仪器及装置 4.5.2.1 平型称量瓶：60mm30mm；4.5.2.2 恒温干燥器。 4.5.3 操作 4.5.3.1 在已知重量的平型称量瓶中称量约10g试样，盖上瓶塞后称量(精确至10mg)，试样在称量瓶底面上尽量厚度均匀。 4.5.3.2 取下瓶盖，将称量瓶和瓶盖在调节到1155的恒温干燥器中干燥3h。4.5.3.3 在干燥器中冷却后，盖上瓶盖称量，算出减量。4.5.4 计算 m= m- m式中 N干燥减量； m减量，m=m-m，g； m试样质量，g； m干燥后试样的质量，g。4.6 水可萃取有毒物质(1)原理，样品活性炭与萃取水接触，排掉萃取水并分析萃取水中的金属，氰化物和多环芳香烃。对粉炭和粒状活性炭采用不同的操作程序。（2）试剂：所有试剂应是分析纯的，水应是附合EN ISO3696标准的2级纯水。 碳酸氢钠(无水)：0.05mol1，溶解4.201g碳酸氢钠到1L水中。氯化钙(2水)：0.03mol1，溶解4.411g氯化钙到1L水中。硫酸镁(7水)：0.02mol1，溶解4.929g硫酸镁到1L水中。 萃取水：取上述3种溶液各10.0ml配成1L水，测量pH，如果必要，调整pH到7.50.2，通过加入稀盐酸或氢氧化钠溶液来调整。注5：萃取水的组成如下： NaHCO3：O.5mmol1； CaCl2：0.3mmol1； MgSO4：0.2retool1。(3)装置常用的实验室装置和玻璃器皿及以下装置：编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第8 页 对测试粒状活性炭：玻璃柱，直径至少5cm，高至少50cm。 对测试粉状活性炭：烧结的过滤器。 (4)程序试验应用制造商提供的样品，环境温度应为20+2oC。放一床层体积的萃取水在玻璃柱内保留30min，收集水在玻璃瓶中留做分析，此为空白溶液。准备测试样品如下：放入已知质量的样品到玻璃柱内，床层深至少30cm(约600mL)，加入一床层体积的自来水，保留至少15+lh，使样品润湿。用自来水反洗，流速使样品应产生25+5的膨胀。冲洗时间30+5min。排掉水，使水面与床层顶部相平。淋洗样品2次，每次用一床层体积的萃取水，每次淋洗10min，排掉淋洗水。加入一床层体积的萃取水，使保留30+2rain，排水到玻璃瓶中，此为滤出水，按表4标准分析滤出水和空白水。(5)结果表达水萃取有毒物质的含量以每升毫克表达：其中：C 是空白溶液中水萃取的有毒物质，meL；C。是滤出溶液中水萃取的有毒物质，mgL。. 锌含量(1)概要这一标准可用于测试粉状活性炭和粒状活性炭。粉碎的活性炭用煮沸的盐酸萃取，萃取水用原子吸收光谱测定锌的浓度。(2)试剂所有试剂应是分析纯的，水应符合EN ISO3696标准的2级水要求。盐酸，浓的，p=118gmLo盐酸，5molL，稀释442mL浓盐酸到lL。锌标准溶液，含锌1000gLo溶解1000g粒状的锌在20ml的5molL的盐酸中，稀释到1L。锌标准溶液，含锌100mgL 稀释上述溶液100ml到1L。(3)装置普通的试验室装置和玻璃器皿及以下的装置：萃取装置，由250mL平底烧瓶和300ram长冷凝管组成，之间用磨口连接。 过滤装置由75mm直径的布氏漏斗和500mL接收瓶组成。滤纸，无灰的，70mm直径。烘干箱，能加热到1505。编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第9 页干燥器。分析天平，感量01mg。加热盘。原子吸收光谱仪。配有乙炔空气火焰和非特定的吸收较正系统。光谱仪应能测定溶液中02mgL的锌。 锌空阴极灯。(4)程序试验溶液：如果必要，研磨样品到小于01mm。将样品在150下干燥到恒重。称量10g样品，称准到0001g，放人到烧瓶中。加100mL水并混合。加入10mL的浓盐酸，混合内容物并连接到回流装置上，回流1h。如下准备过滤装置：用水润湿滤纸，放滤纸在漏斗上。用温和的吸力获得无泄露的过滤。关闭加热盘，用少量水淋洗冷凝管到烧瓶中，断开冷凝管和烧瓶。转移炭浆到过滤器中，用3份25mL的水淋洗烧瓶，加入淋洗水到过滤器中。用吸力排掉炭中的水。冷却过滤液到室温，定量转移滤液到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度并混合。空白试验：完成空白试验用同样的程序和同样量的试剂。准备标准溶液：对一系列的50mL容量瓶分别加入OOmL，02mL，03mL，04mE,和05mL的标准锌溶液(1OOmgL)，加2mL浓盐酸，用水稀释到刻度并混合。这一标准溶液含锌量为OmgL，02mgL，04mgL，06mgL，08mgL，1OmgL 准备原子吸收光谱仪，安装锌空阴极灯到原子吸收光谱仪上并预热仪器。根据仪器生产商的说明书调整供给灯的电流，灵敏度和狭缝宽度。调整波长到214nm以获得最大的能量。点燃火咀。根据仪器的性质，为获得最大的响应，调整灯和火咀的位置，同样调整乙炔和空气的流量。光谱仪的测量，用非特定吸收较正设备。用水做参比溶液设定装置的吸收零点。注入每一个标准溶液到火焰上3次并记录稳定的读数。每一次注入后用水洗涤设备。用每一个标准溶液的3个读数的平均值对应其浓度绘制工作曲线。注入试验溶液到火焰上记录读数并用水洗涤装置。再重复后一过程2次，用3次读数的平均值，再由工作曲线确定锌的浓度。以同样的方法分析空白溶液。(5)结果表达锌的浓度以(mm)表达，如下式：X3=(C2一C1)(Mo40)式中： Mo样品的质量，g；Cl空白溶液锌的浓度，mgL；C2试验液中锌的浓度，mgL。4.7半脱氯高度的测试4.7.1原理：在给定条件下，含氯水通过活性炭层后，出水中余氯浓度恰好等于进水中余氯浓度1/2时所需要的编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第10 页炭层高度，被称为活性炭的半脱氯值，以 “cm”表示。4.7.2试剂a.碘化钾（分析纯）b.氢氧化钠（分析纯）预先配成10%溶液c.盐酸（分析纯）预先配成5%溶液d.乙酸（分析纯）e.次氯酸钠溶液（化学纯）f.淀粉液1%g.硫代硫酸钠标准液的浓度0.01mol/L4.7.3试验条件试验氯水浓度C5.00.5mg/L（由于次氯酸易挥发，配制试验氯水时可适当偏上限。）水的流速v36m/h（1cm/s）装炭高度L100.1cm测试装置（见图A1）图A1 半脱氯值试验装置图图中：1水槽；2、3、7、8活塞（或夹子）；4转子流量计；5调节阀门；6测定管4.7.2测定步骤编制/日期黄富华2011/12/19审核/日期潘振豪2011/12/19标准化/日期鲍再传2011/12/19会签/日期任士水 尹华宏 沈选举/9/1999/19999/192009/9/19标记处数更改文件号签名日期审批/日期左守国2011/12/19沁园集团股份有限公司（活性炭）采购标准零件名称活性炭文件编号Q/QY J03.0110-2011产品型号版本A共12页 第11 页装炭样，将测定管下端7关严（或夹紧），先注入适量的蒸馏水（以装好炭样后水面高出炭面23mm为宜），管内不得有气泡。然后竖直于振荡器上。边振荡边分批加入准备好的炭样，装炭高度为100.1cm。炭层装紧密（振荡中炭层颗粒排列整齐，高度不再变化）后才可停止振荡，炭层内不得有气泡，否则应重新装炭。将装好炭样的测定管按图接好，检查活塞2和调节阀门5是否关严。开启7（这时不应有水流出），再开启2，然后同时打开两个调节阀门5和开启秒表记时，迅速调节好流量。试验开始30min后，用容量瓶分别收集500mL流出液 （28min时收集流出液预先洗涤容量瓶），用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉液约1mL并继续滴定至蓝色消失为止，并按A9式计算出水浓度C，同时从水槽中取样200mL测定进水浓度C。根据A6式计算炭样的半脱氯值，每个样品测定两个结果，平行误差不得超过1cm，取其平均