分析化学实验报告六.docVIP

铅、铋含量的连续测定摘要：控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法是一种常用的方法。为了消除溶液损失而产生误差，采用了初步试验的方法。本实验采用ZnO作为基准物质滴定EDTA，测定均以二甲酚橙为指示剂。测定结果为铅、铋混合液中Bi3+的含量为0.008068mol/L,Pb2+的含量为0.007892mol/L，回收试验的回收率为94.31%。关键词：铅铋含量 连续滴定 二甲酚橙 回收率 Lead bismuth content of continuous measurementLeijianlei(20114195) Chenchen(20114205)（Sichuan Agricultural University 625014）Abstract:Control of the acidity of the solution to many kinds of metal ion continuous titration coordination titration method is a kind of commonly used methods. In order to eliminate solution loss and produce error, the preliminary test method. This experiment using ZnO as reference substance EDTA titration, determination are xylenol orange as indicator. The determination results for lead, bismuth mixture in the content of Bi3+ 0.008068 mol/L, the content of Pb2+ 0.007892 mol/L, recovery test of recovery is 94.31%.Keywords: Lead Bismuth Content Continuous Titration Xylenol Orange RecoveryRate前言：Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（Bi3+：lg K稳=27.94，Pb2+：lg K稳=18.04，lg K6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。二甲酚橙属于三苯甲烷类指示剂，在溶液中颜色随酸度变化，pH6.3时呈红色。1、 实验部分1.1试剂与仪器EDTA(s)，ZnO(S)，0.2%二甲酚橙试剂，200g/L六亚甲基四胺，0.1mol/LHNO3，0.5 mol/L NaOH，1+1 NH3溶液，1+1 HCL溶液；精密pH试纸(0.5-5)，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，250mL容量瓶。1.2标定EDTA称取EDTA 3.7220g，加水溶解，再稀释至500mL；称取ZnO 0.4069g，加水润湿，逐滴加入1+1 HCL至完全溶解，再转移至容量瓶，加水定容。移取25mL Zn2+溶液至锥形瓶，加2-3D二甲酚橙试剂，先加1+1 NH3至溶液由黄色刚变橙色(不能多加)，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。1.3铅、铋溶液中铅、铋含量的连续测定 初步试验：移取铅、铋混合溶液25mL置于锥形瓶，用精密pH试纸测定溶液酸度，以0.5mol/L NaOH调节pH至1(过程中用精密pH试纸测试，且记录NaOH用量)，接着加入10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2-3D二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1D，突变为亮黄色，即为终点。 铅、铋含量的测定：取25mL试液加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5 mol/L NaOH溶液，接着再加10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2-3D二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1D，突变为亮黄色，即为终点。 在滴定Bi3+离子后的溶液，加入200g/L六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色(或橙红色)，再过量5mL，以标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。 回收实验：将中的试液换为“25mL试液+20mL铅标准溶液”即可。2、实验数据标定EDTAV初（mL）0.030.060.010.010.01V末（mL）24.4924.5524.4924.4924.48（mL）24.4624.4924.4824.4824.47（mL）24.476cEDTA（mol/L）0.02043s0.011400.05%初步试验V初（mL）0.04V1 （mL）9.90V2 （mL）19.52 (mL）9.90（mL）9.62C1（mol/L）0.008056C2（mol/L）0.0078610.5 mol/L NaOH加入量：2D铅、铋含量的测定(mL)V初（mL）0.040.010.010.01V1 （mL）9.919.879.889.90V2 （mL）19.5819.5119.5519.55 (mL）9.8725（mL）9.6575C1（mol/L）0.008068C2（mol/L）0.007892回收试验(mL)V初（mL）0.000.01V1 （mL）9.919.90V2 （mL）28.9828.97 (mL）9.90（mL）19.075C1（mol/L）0.004495C2（mol/L）0.008660对铅标准溶液，标准加入量则：回收率为3、实验结果结果：铋的含量为0.008068mol/L，铅的含量为0.007892mol/L，回收率为94.31%。在实验中调pH1，加入200g/L六亚甲基四胺后，pH=56。在本实验中选用200g/L六亚甲基四胺为缓冲液而不选择NaAc，使用为要考虑到本实验的副反应的发生。Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定。4、误差分析本实验中的回收试验的回收率为94.31%，有可能在滴定Bi3+时加入的EDTA过多，致使记录的滴定Pb2+的EDTA的体积偏小，所以使回收率偏小；此外，不排除称