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版本:A安全环保部环境监测作业管理规定文件编号: ZY/BM06-14-A/0修订:0第 7 页 共 7 页编 写:雷桂华审 核: 张艳丽批 准:黄福军实施日期:20101001安全环保部环境监测作业管理规定一、 目的为了给监测人员日常工作提供技术依据,规范监测人员的操作行为,合理处置化学试剂废液,正确使用监测分析仪器,及时准确上报监测数据,特制定本规定。二、 适用范围安全环保部环境监测站三、 监测人员现场采样注意事项1、 水质采样时首先要对采样口周围环境进行安全确认,确认脚下是否湿滑、井口是否有杂物磕绊,防止跌倒、落水。严格执行国家环保总局下发的水和废水监测分析方法第四版所规定的各类监测子的现场采样要求。2、 烟(尘)气 采样时,检查作业现场梯子、平台是否稳固、围栏是否牢固和完好,没有护栏的高处或临边采样需系安全带,严防身体失衡导致跌倒、高空坠落等危及人身安全的事故发生。严格执行国家环保总局下发的空气和废气监测分析方法第四版所规定的各类监测因子的现场采样要求。3、 在有毒有害场所监测时,必须携带煤气报警器,穿戴好劳动保护用品,并保证两人以上操作。4、 样品的保存,应严格遵循各项监测因子的要求。水样要按照水质监测因子现场采样加入的保存剂种类及数量,正确存放。烟尘气方面要保管好收集完烟尘的滤筒,要防止所采集的尘粒掉出或滤筒破碎,影响监测结果。四、环境监测化学试剂危险品临时储存的安全管理 1、 存放易燃、易爆的化学试剂应备有灭火器等专门灭火设施。2、 化验室设置通风设施,保持良好的通风环境。 3、 剧毒药品领用、使用要做好记录和监护。4、 不能用手直接接触药品。5、 不要把鼻孔凑到容器口去闻气体或其它固体、液体药品的气味。6、 不许口尝药品的味道。7、 实验用剩的药品要交回实验室,不得丢弃。8、 从试剂瓶中倒出的液体药品没有用完,剩余部分不许倒回原瓶中,以免影响药品的纯度或浓度。9、 实验室中的药品不能挪作它用。10、 化学废物盛装容器必须完好无损(具有密封盖),并确认盖子已经拧紧。11、 盛装化学废物的容器上必须粘贴标签,标注内容包括:化学废物的中文化学名称(混合物标注主要废物名称)、危险程度、禁忌物。使用盛装容器原有标签时,需要保证标签不易脱落、文字清晰。标签标识与容器内化学废物必须保证一致。12、 易碎包装物及容器容量小于2升的直接包装物应置于间接包装物中存放,避免倾斜、倒置及叠加码放;同一间接包装物中禁止存放性质不相容的化学废物。五、监测分析化学试剂的使用1、分析人员必须认真学习有关规程和安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法,规范化学试剂安全操作。2、上班、工作时穿戴好劳保用品。3、分析室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签,严禁将用完的原装试剂瓶不更新标签而装入别的试剂。4、打开浓酸、浓碱、有毒试剂及易挥发试剂瓶时,要在通风柜中进行;浓酸和易挥发试剂须用流动水冷却后小心启盖。5、玻璃管与胶管,胶塞等拆装时,应先用水润湿和垫棉布,以免玻璃管折断扎伤;6、任何试剂不得直接用手拿、口尝、鼻闻;7、水银温度计如不慎破碎洒落于地面上,应撒硫磺粉处理。8、配制酸碱溶液时,必须在耐热容器中进行,并用玻璃棒不停的搅拌;配置稀硫酸时,只能把浓硫酸缓缓注入水中,并均匀搅拌,严禁把水直接注入硫酸中;9、取下沸腾溶液时, 应先用夹子轻轻摇动后在取下。10、 使用丙酮、乙醇等易燃、易爆物品时,应注意远离明火;乙醇、丙酮等着火时,可用水液扑灭;乙醚、汽油等着火时,用砂等扑灭。11、化学灼伤急救措施:碱性物质先用流动水清洗, 再用2%乙醚清洗;酸性物质先用流动水清洗, 再用小苏打(NaHCO3)溶液清洗。12、有毒试剂氰化钾按所需数量领取,指定专人保管,存放溶液的房间上锁,使用情况详细登记,外来人员不得入内。13、使用玻璃器皿及称量器具要轻拿轻放,防止器具损坏或破碎伤人。14、对老化电线及时更换,防止因电源老化引起的火灾和触电事故,禁止在潮湿的环境中操作和修理仪器,防止触电事故发生。 六、常规监测因子分析方法及相关的技术条件:生产废水监测频率:每旬一次,常规分析六项,所用规程为国家环保总局下发的水和废水监测分析方法第四版。项目分析方法采样容器保存剂使用保存期pH玻璃电极法G P现场测定12h悬浮物重量法G P低温040C避光保存7d总氰异烟酸吡唑啉酮光度法G PNaOH pH912hCOD重铬酸钾法G加H2SO4, pH22d酚类4氨基安替比林直接光度法G用H3PO4调至pH224h石油类红外分光光度法G加入HCI pH27d项目采样量容器洗涤报出位数执行标准pH250ml小数点后一位69悬浮物500ml整数300总氰250ml小数点后三位0.5COD500ml整数200酚类1000ml小数点后三位1.0石油类500ml小数点后一位20注:G为硬质玻璃瓶,P为聚乙烯瓶(桶)。:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水一次。:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,1+3HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水一次。七、监测操作要求:(一)蒸馏:所测因子能与水蒸气一起蒸出,收集一定量容积的馏出液,加入分析所用试剂,进行比色测得吸光度,最后减去空白试验所得吸光度,按公式计算,求出结果。空白试验:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。(二)滤膜重量法:量取一定量的混合均匀的水样,通过事先恒重的置于玻璃漏斗中的滤膜不断吸滤,使水样水分全部通过滤膜滤除,再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分,停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入高温加热器中(上),烘干一定时间后,移入干燥器中使冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.004mg为止。(三)滴定:目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。以COD重铬酸钾法为例:在强酸性溶液中用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以是亚铁岭作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。(四)比色:以生成有色化合物的显色反应为基础,通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件,是比色分析的关键。光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度,将吸光度对浓度作图,绘制工作曲线,然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。八、有毒有害废液处理1、氰化钾有剧毒,是因为里面的CN-离子。处理的方法一般先加过量的铁盐,将CN-与三价铁离子络合形成稳定的Fe(CN)6(3-)离子。然后使其氧化得到氧氰根络合物Fe(CNO)6(3-)这样的离子毒性会下降很多。2、含铬废液:采用还原、中和法(亚硫酸氢钠法)。向废液中加入硫酸,调整溶液pH值小于3(对铬酸混合液之类废液,已是酸性物质,不必调整pH值),分次少量边搅拌边加入硫酸钠结晶,至溶液由黄色变为绿色三价为止,加入浓度为5%的氢氧化钠溶液,调节pH值在8,使之生成难溶的氢氧化铬沉淀去除。滤液排放,残渣收集,按有关要求交有资质的单位回收处理。3、废弃试液(酸碱及盐类)在做样过程中,利用水池进行中和、稀释处理掉。九、监测仪器使用的有关事项1、仪器设备使用前,务必详细阅读说明书及有关资料,切实掌握其结构原理、性能指标、操作程序、维护保养及有关注意事项。根据仪器设备运行必要的环境条件(含样品条件)、启动及工作程序要求,分别制订操作规程和维护管理办法,建立设备使用记录簿。仪器运行中必须的安全设施及环境条件不具备时,不得投入运行使用。2、大型精密仪器设备必须指定专(兼)职技术负责人,按有关规定制订出所管设备的安全及操作规程,并负责日常使用、维护等管理工作。初次操作的人员上机使用前必须经过培训,仪器运行过程中,有关人员不得离岗,并按规定随时或定时观察仪器设备各种参数变化。3、非监测人员不得随意动用监测仪器,监测人员在使用仪器过程中发现仪器出现故障时,马上停机,报告相关人员检修,故障排除后方可使用。非专业人员禁止擅自拆卸。4、仪器设备使用前,必须认真检查设备之间联结及外接线(件)是否正确、正常,用电仪器应核查电源插头是否正确插接,电压、频率、指示仪表是否符合仪器使用要求,检查设备是否处于正常状态。5、监测过程中如遇水、电、气源故障或中断,应立即关闭影响仪器设备安全的有关开关,并实施安全保护措施。6、工作完毕,应及时关闭水、电、气源,另有规定除外。按规定及时做好仪器设备使用记录。大型仪器每次使用完毕,使用人都须及时把日期、使用情况、使用时数、累计时数、仪器运行状况等按规定记入仪器使用登记簿,作为大型设备使用效益评估的原始依据。最后,使用人签上自己的姓名。7、使用结束后,使用人应及时恢复仪器至待用的正常状态并做好仪器设备及所在场所的清洁工作。8、仪器的维护及注意事项详见各类设备使用说明书。十、重点项目监测注意事项1、烟(尘)气采样:采样位置应优先选择在垂直管段,避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔内径应不小于80mm采样孔管长应不大于50mm
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