【导与练】高考化学大二轮 知识点分类精编（真题+模拟题+综合演练题）专题二十二 物质的检验、分离和提纯.doc

专题二十二物质的检验、分离和提纯高考试题考点一 物质的检验1.(2013年江苏化学,13,4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是()a.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液b.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液c.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯d.向某溶液中滴加kscn 溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含fe2+解析:能使澄清石灰水变浑浊的气体可能为co2或so2或两者的混合物,因此原溶液可能是碳酸盐、碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐的溶液等或其混合物,a项错误;焰色反应是元素的性质,焰色反应呈黄色的溶液只说明其中含有钠元素,并不能说明是钠盐溶液,如naoh溶液也可以,b项错误;能使溴水褪色的气体除了乙烯,还可以为so2等,c项错误;向某溶液中滴加kscn溶液,溶液不变色,则不含fe3+,滴加氯水后显红色,则是因为生成了fe3+,因此一定含有fe2+,d项正确。答案:d2.(2013年浙江理综,13,6分)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:已知:控制溶液ph=4时,fe(oh)3沉淀完全,ca2+、mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是()a.根据现象1可推出该试液中含有na+b.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根c.根据现象3和4可推出该试液中含有ca2+,但没有mg2+d.根据现象5可推出该试液中一定含有fe2+解析:因加入了naoh(aq)和na2co3(aq),在滤液中引入了na+,不能根据滤液焰色反应的黄色火焰判断试液是否含na+,a不合理;试液是葡萄糖酸盐溶液,其中一定含葡萄糖酸根,葡萄糖能发生银镜反应,葡萄糖酸根不能发生银镜反应,所以现象2和有没有葡萄糖酸根没有任何关系,b不合理;根据“控制溶液ph=4时,fe(oh)3沉淀完全,ca2+、mg2+不沉淀”信息,在过滤除去fe(oh)3的滤液中分别加入nh3h2o(aq)和na2co3(aq),加入nh3h2o(aq)不产生沉淀,说明滤液中不含mg2+,加入na2co3(aq)产生白色沉淀,说明滤液中含ca2+,c合理;出现现象5,可能是因为原溶液中含fe3+,也可能是h2o2把fe2+氧化成了fe3+,所以现象5不能推出试液中一定含fe3+,要证明葡萄糖酸盐试液中是否含fe2+,正确的方法是:在溶液中滴加kscn(aq)不显血红色,再滴入h2o2显血红色,则可证明溶液中只含fe2+。答案:c3.(2013年北京理综,12,6分)用如图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是()乙烯的制备试剂x试剂yach3ch2br与naoh乙醇溶液共热h2okmno4酸性溶液bch3ch2br与naoh乙醇溶液共热h2obr2的ccl4溶液cc2h5oh与浓h2so4加热至170 naoh溶液kmno4酸性溶液dc2h5oh与浓h2so4加热至170 naoh溶液br2的ccl4溶液解析:溴乙烷在naoh乙醇溶液中加热发生消去反应,乙醇易挥发,生成的乙烯中含有乙醇等杂质气体,乙醇也可以使高锰酸钾酸性溶液褪色,若不除杂不能检验乙烯是否存在,a需要;乙醇不与br2反应,b不需要;乙醇与浓硫酸加热至170 生成乙烯的同时,部分浓硫酸被还原,生成二氧化硫,二氧化硫能够使高锰酸钾酸性溶液褪色,故不除杂不能检验乙烯的生成,c需要;二氧化硫在水溶液中与溴单质发生氧化还原反应生成硫酸和hbr,故不除杂不能检验乙烯的生成,d需要。答案 :b4.(2012年广东理综,9,4分)下列实验能达到目的的是()a.用溴水鉴别苯和正己烷b.用bacl2溶液鉴别s与sc.用浓hno3与cu反应制备no2d.将混有hcl的cl2通入饱和nahco3溶液中除去hcl解析:a.苯和正己烷均不与溴水反应,而且两者的密度都比水小,加入溴水后都发生萃取,现象相同。b.ba2+与s和s均生成白色沉淀。c.cu+4hno3(浓)cu(no3)2+2no2+2h2o,可以得到no2气体。d.hcl+nahco3nacl+h2o+co2,使cl2中混有新杂质co2,除去cl2中hcl应用饱和食盐水。答案:c5.(2012年浙江理综,13,6分)水溶液x中只可能溶有k+、mg2+、al3+、al、si、s、c、s中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验:下列判断正确的是()a.气体甲一定是纯净物b.沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物c.k+、al和si一定存在于溶液x中d.c和s一定不存在于溶液x中解析:加入过量盐酸,放出气体,可能是co2、so2,则c、s至少存在一种,则mg2+、al3+可确定不存在;此时产生的沉淀是h2sio3,一定存在si;溶液甲与氨水反应生成沉淀是al(oh)3,存在al,溶液为电中性,一定有k+。而s不能作出判定,a、b、d错,c正确。答案:c6.(2011年重庆理综,11,6分)不能鉴别agno3、bacl2、k2so3和mg(no3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是()a.盐酸、硫酸b.盐酸、氢氧化钠溶液c.氨水、硫酸d.氨水、氢氧化钠溶液解析:盐酸可鉴别出agno3溶液(白色沉淀)、k2so3溶液(无色刺激性气味气体),硫酸可以鉴别出bacl2(白色沉淀);naoh溶液可以鉴别出mg(no3)2溶液(白色沉淀);氨水可以鉴别出agno3溶液(先出现白色沉淀,后又溶解)、mg(no3)2溶液(白色沉淀);所以a、b、c选项可以鉴别出四种溶液,而d选项中两种药品均不能鉴别出bacl2和k2so3溶液。答案:d7.(2010年天津理综,3,6分)下列鉴别方法可行的是()a.用氨水鉴别al3+、mg2+和ag+b.用ba(no3)2溶液鉴别cl-、s和cc.用核磁共振氢谱鉴别1溴丙烷和2溴丙烷d.用kmno4酸性溶液鉴别ch3chchch2oh和ch3ch2ch2cho解析:al3+和mg2+与氨水反应都只生成沉淀,不溶解,无法鉴别,故a错;s和c与ba(no3)2反应都生成白色沉淀,无法鉴别,故b错;1溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振氢谱有三个峰,而2溴丙烷有两种等效氢原子,其核磁共振氢谱有两个峰,故可鉴别,c正确;碳碳双键、醛基都能被酸性kmno4氧化,kmno4溶液都褪色,故无法鉴别。答案:c8.(2009年四川理综,7,6分)下列有关物质检验的实验结论正确的是()选项实验操作及现象实验结论a向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成该溶液中一定含有sb向某溶液中加入2滴kscn溶液,溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水,溶液变为红色该溶液中一定含有fe2+c将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色该气体一定是so2d将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中,水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类解析:a项中可能存在ag+而生成agcl沉淀;c能够使品红溶液褪色的气体不一定就是so2还可能是其他气体,比如氯气;能发生银镜反应的官能团为醛基,而醛基还可能存在于甲酸或甲酸某酯、甲酸盐中。答案:b9.(2013年新课标全国理综,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2cho反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下:将6.0 g na2cr2o7放入100 ml烧杯中,加30 ml水溶解,再缓慢加入5 ml浓硫酸,将所得溶液小心转移至b中。在a中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加b中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ,在e中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。回答下列问题:(1)实验中,能否将na2cr2o7溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(3)上述装置图中,b仪器的名称是,d仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在(填“上”或“下”)层。(6)反应温度应保持在9095 ,其原因是 。(7)本实验中,正丁醛的产率为%。解析:(1)将na2cr2o7溶液加到浓硫酸中,易使硫酸液滴迸溅,造成事故。(2)沸石的作用是防止液体暴沸,若忘记加入,必须等烧瓶冷却后再补加,否则易引起液体暴沸,造成事故;(3)b仪器是分液漏斗,d仪器是直形冷凝管。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水小,故水在下层。(6)反应温度过低,不利于反应进行和正丁醛的及时蒸出,温度过高,则易导致正丁醛的进一步氧化,故反应温度应保持在9095 。(7)按反应关系,正丁醛的理论产量是:4.0 g=3.9 g,产率为:100%51%。答案:(1)不能,易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(7)5110.(2013年新课标全国理综,27,14分)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有fe()、mn()、ni()等杂质)的流程如下:工业zno浸出液滤液滤液滤饼zno提示:在本实验条件下,ni()不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是mno2。回答下列问题:(1)反应中除掉的杂质离子是,发生反应的离子方程式为 ;在加高锰酸钾溶液前,若ph较低,对除杂的影响是 。(2)反应的反应类型为,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有。(3)反应形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。(4)反应中产物的成分可能是znco3xzn(oh)2。取干燥后的滤饼11.2 g,煅烧后可得到产品8.1 g,则x等于。解析:第步得到的浸出液中含zn2+、fe2+、mn2+、ni2+等离子;第步mn将fe2+氧化为fe3+,然后形成fe(oh)3沉淀而除去fe2+,mn与mn2+发生反应生成mno2沉淀而除去mn2+;第步zn与滤液中的ni2+发生置换反应生成ni;第步得到的沉淀吸附的杂质离子为s、c等,取最后一次洗涤液少量,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已洗涤干净;设znco3为a mol,zn(oh)2为b mol则:125a+99b=11.2,81(a+b)=8.1,得ab=11,故x=1。答案:(1)fe2+和mn2+mn+3fe2+7h2o3fe(oh)3+mno2+5h+、2mn+3mn2+2h2o5mno2+4h+铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应镍(3)取少量水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净(4)111.(2013年四川理综,9,15分)为了探究agno3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。.agno3的氧化性将光亮的铁丝伸入agno3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中fe的氧化产物,将溶液中的ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:kscn溶液、k3fe(cn)6溶液、氯水。(1)请完成下表:操作现象结论取少量除尽ag+后的溶液于试管中,加入kscn溶液,振荡存在fe3+取少量除尽ag+后的溶液于试管中,加入,振荡存在fe2+【实验结论】 fe的氧化产物为fe2+和fe3+。.agno3的热稳定性用如图所示的实验装置a加热agno3固体,产生红棕色气体,在装置d中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。(2)装置b的作用是 。(3)经小组讨论并验证该无色气体为o2,其验证方法是 。(4)【查阅资料】 ag2o和粉末状的ag均为黑色;ag2o可溶于氨水。【提出设想】 试管中残留的黑色固体可能是:.ag;.ag2o;.ag和ag2o。【实验验证】 该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水,振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸,振荡黑色固体溶解,并有气体产生【实验评价】 根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是(填实验编号)。【实验结论】 根据上述实验结果,该小组得出agno3固体热分解的产物有。解析:(1)检验fe3+用kscn溶液,反应后溶液变成红色;在fe3+和fe2+混合溶液中检验fe2+可用k3fe(cn)6溶液,加入k3fe(cn)6溶液后,有蓝色沉淀生成。(2)固体加热产生气体通入溶液或水槽的实验装置需防止倒吸;(3)o2用带火星的木条检验,木条复燃证明是o2;(4)提示信息ag2o可溶于氨水,已知单质ag不溶于氨水,ag和ag2o都溶于硝酸,且ag与稀硝酸反应生成no气体,实验a可确定固体中含有ag,不含ag2o,实验b虽确定含有ag,不能确定是否含有ag2o,设想i和iii不能确定,根据上述分析可知只能采用实验a的结论,故agno3固体分解的产物为ag、no2、o2。答案:(1)溶液呈红色k3fe(cn)6溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为o2(4)bag、no2、o212.(2009年广东化学,21,12分)三草酸合铁酸钾晶体k3fe(c2o4)33h2o可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂:浓硫酸、1.0 moll-1 hno3、1.0 moll-1 盐酸、1.0 moll-1 naoh、3% h2o2、0.1 moll-1 ki、0.1 moll-1 cuso4、20% kscn、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(a)、浓硫酸、灼热氧化铜(b)、澄清石灰水(c),观察到a、c中澄清石灰水都变浑浊,b中有红色固体生成,则气体产物是。(2)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有k2co3。验证固体产物中钾元素存在的方法是,现象是 。(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。提出合理假设假设1: ;假设2: ;假设3: 。设计实验方案证明你的假设(不要在答题卡上作答)实验过程根据中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。实验步骤预期现象与结论步骤1:步骤2:步骤3:解析:(1)将产生的气体产物依次通过澄清石灰水,石灰水变浑浊,说明产生的气体中含有co2,然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水,观察到有红色固体生成,澄清石灰水都变浑浊,气体中含有co;(2)碱金属元素的检验一般采用焰色反应;(3)依据信息:固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有k2co3,可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在;在设计实验时,应注意fe与feo的性质的不同点。答案:(1)co2、co(2)焰色反应透过蓝色钴玻璃,观察到紫色的火焰(3)假设1:铁元素的存在形式是单质铁假设2:铁元素的存在形式是feo假设3:铁元素的存在形式为fe和feo的混合物实验步骤预期现象与结论步骤1:取适量固体产物于试管中,加入足量蒸馏水,充分振荡使碳酸钾完全溶解。分离不溶固体与溶液,用蒸馏水充分洗涤不溶固体固体产物部分溶解步骤2:向试管中加入适量硫酸铜溶液,再加入少量不溶固体,充分振荡(1)若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化,则假设2成立(2)若蓝色溶液颜色明显改变,且有暗红色固体生成,则证明有铁单质存在步骤3:继续步骤2中的(2),进行固液分离,用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中,滴加过量hcl,静置,取上层清液,滴加适量h2o2,充分振荡后滴加kscn结合步骤2中的(2):(1)若溶液基本无色,则假设1成立(2)若溶液呈血红色,则假设3成立考点二 物质的分离与提纯1.(2013年新课标全国理综,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理a分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大b分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同c除去kno3固体中混杂的nacl重结晶nacl在水中的溶解度很大d除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析:乙醇和水会互溶,不能从水中萃取碘,故a错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液法进行分离,故b错误;nacl溶解度受温度的影响变化不大,kno3的溶解度受温度影响变化较大,可以用重结晶的方法分离,但不是因为nacl溶解度大,故c错误;丁醇和乙醚的沸点相差较大,可以用蒸馏法进行分离,故d正确。答案:d2.(2013年安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是nacl,还含有s等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是()a.由矿盐生产食盐,除去s 最合适的试剂是ba(no3)2b.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气c.室温下,agcl在水中的溶解度小于在食盐中水的溶解度d.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液解析:除去nacl中的s,最合适的试剂是选bacl2,因为如果选择ba(no3)2,会引入新的杂质离子n,a项错误;电解氯化钠溶液生成的产物为:naoh、h2、cl2,得不到金属钠,b项错误;食盐水中,存在cl-,根据agcl(s)ag+(aq)+cl-(aq)可知,agcl在水中的溶解度比在食盐中的溶解度要大,c项错误。答案:d3.(2013年福建理综,10,6分)下列有关实验的做法不正确的是()a.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出b.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体c.配制0.100 0 moll-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流d.检验n时,往试样中加入naoh溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体解析:检验铵根离子时,应用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体,d项错误。答案:d4.(2013年重庆理综,4,6分)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()a.步骤(1)需要过滤装置b.步骤(2)需要用到分液漏斗c.步骤(3)需要用到坩埚d.步骤(4)需要蒸馏装置解析:得到滤液和不溶性物质,用过滤装置,a正确;将水层溶液和有机层溶液分离,要用分液漏斗,b正确;从水层溶液中分离出固体的操作是蒸发结晶,要用蒸发皿,c错误;用蒸馏的方法从有机层溶液中分离出甲苯,d正确。答案:c5.(2012年北京理综,8,6分)下列实验中,所选装置不合理的是()a.分离na2co3溶液和ch3cooc2h5,选b.用ccl4提取碘水中的碘,选c.用fecl2溶液吸收cl2,选d.粗盐提纯,选和解析:分离碳酸钠溶液和乙酸乙酯,应该选用分液装置。如果是通过蒸馏法的话,蒸馏烧瓶上一般有个温度计,用来控制馏出组分的单一性,这里缺少温度计,a错误;b中采取萃取分液的方法,正确;c中用氯化亚铁吸收氯气,采用洗气装置,c正确;粗盐提纯,先通过加入试剂除去杂质,经过滤以后转移到蒸发皿里面进行蒸发结晶,析出nacl晶体,d正确。答案:a6.(2012年天津理综,4,6分)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是()abcd实验用ccl4提取溴水中的br2除去乙醇中的苯酚从ki和i2的固体混合物中回收i2配制100 ml0.100 0 moll-1k2cr2o7溶液装置或仪器解析:a.br2在ccl4中溶解度大,可以用ccl4萃取溴水中的br2单质,a对;b.除去乙醇中的苯酚,应利用两者沸点的不同分开,因此用分馏,b错;c.从ki和i2的固体混合物中回收i2,利用i2升华的特性,但不可在敞口的容器中进行,这样无法回收i2,c错;d.配制100 ml 0.100 0 moll-1的k2cr2o7溶液需要100 ml容量瓶,d错。答案:a7.(2012年上海化学,12,3分)下列有机化合物中均含有酸性杂质,除去这些杂质的方法中正确的是()a.苯中含苯酚杂质:加入溴水,过滤b.乙醇中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液c.乙醛中含乙酸杂质:加入氢氧化钠溶液洗涤,分液d.乙酸乙酯中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液解析:a项苯酚与溴水生成的三溴苯酚仍溶于苯中,无法通过过滤除去杂质,a项错误;乙醇与水互溶,b项操作溶液不分层,无法通过分液达到分离、提纯目的,b项错误;乙醛与水互溶,c项操作溶液不分层,无法通过分液达到分离、提纯目的,c项错误;乙酸乙酯不溶于na2co3溶液,而乙酸与na2co3溶液作用转化为乙酸钠而进入水相从而与乙酸乙酯分离,d项正确。答案:d8.(2010年上海化学,15,3分)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()a.hno3溶液(h2so4),适量bacl2溶液,过滤b.co2(so2),酸性kmno4溶液、浓硫酸,洗气c.kno3晶体(nacl),蒸馏水,结晶d.c2h5oh(ch3cooh),加足量cao,蒸馏解析:a错误,除去了h2so4,又混入了hcl;b正确,先用酸性kmno4溶液把so2氧化为s,再进行干燥;c正确,利用kno3溶解度受温度影响较大特点,可利用降温结晶提纯;利用ch3cooh与cao反应生成(ch3coo)2ca,蒸馏可得到乙醇,d正确。答案:a9.(2013年新课标全国理综,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+h2o可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 ml浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题:(1)装置b的名称是。(2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。a.立即补加b.冷却后补加c.不需补加d.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。a.圆底烧瓶b.温度计c.吸滤瓶d.球形冷凝管e.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。a.41%b.50%c.61%d.70%解析:(1)b是直形冷凝管。(2)实验中为了防止暴沸,常加入碎瓷片;若在加热过程中发现忘加碎瓷片,应该停止加热待反应液冷却后再打开瓶塞,加入碎瓷片;否则可能造成液体飞溅,不安全。(3)醇在浓硫酸作用下,可以在分子内脱水发生消去反应,生成烯,也可以在分子间脱水生成醚()。(4)分液漏斗在使用前应该清洗干净并检查是否漏液;在分液时密度大的液体应从漏斗下口放出,密度小的液体应从分液漏斗上口倒出,从题中信息知,产物密度比水小,故应从上口倒出。(5)无水氯化钙具有吸水性,可作干燥剂,除去粗产品中的少量水分。(6)在环己烯的蒸馏过程中,用不到吸滤瓶和球形冷凝管,因为吸滤瓶用于抽滤,球形冷凝管用于冷凝回流。(7)+h2o1008220 g m g(理论产量)m=16.4,则环己烯的产率=100%=100%61%。答案:(1)直形冷凝管(2)防止暴沸b(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)cd(7)c10.(2013年安徽理综,27,13分)二氧化铈(ceo2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含sio2、fe2o3、ceo2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:(1)洗涤滤渣a的目的是除去(填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是。(2)第步反应的离子方程式是,滤渣b的主要成分是。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法,已知化合物tbp作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,tbp(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的 ce(oh)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 moll-1 feso4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为ce3+),消耗25.00 ml标准溶液。该产品中ce(oh)4的质量分数为。解析:(1)由流程图可知,操作加入稀盐酸的主要目的是使氧化铁及可溶于稀酸的物质除去,所以滤渣表面应主要附有fe3+,若有fe3+存在,在加碱时会生成fe(oh)3沉淀,影响ce(oh)4的纯度,所以要除去fe3+。可以用kscn溶液来检验fe3+是否存在。(2)反应物为ceo2、h2o2和h2so4,生成物为ce3+,ceo2中的ce由+4价变为+3价,得电子,所以h2o2中-1价的o就应该失电子变为0价的o,即氧气;然后再根据电子守恒、质量守恒和电荷守恒进行配平即可。sio2不溶于酸,所以滤渣b的主要成分为sio2。(3)因为tbp可以作为萃取水溶液中铈离子的萃取剂,所以不能和水互溶;在萃取时除了要用到烧杯、玻璃棒、量筒外,还需要用到的主要玻璃仪器是分液漏斗。(4)在滴定过程中发生反应的离子方程式为ce4+fe2+ce3+fe3+,每有1 mol ce4+反应即可消耗1 mol fe2+,消耗硫酸亚铁的物质的量为2.510-3 mol,所以0.536 g样品中含有2.510-3 mol ce(oh)4,其质量为2.510-3 mol208 gmol-1=0.52 g,即质量分数为100%97.0%。答案:(1)fe3+取最后一次洗涤液,加入kscn溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案均可)(2)2ceo2+h2o2+6h+2ce3+4h2o+o2sio2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%11.(2013年山东理综,30,15分)tio2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应tio2(s)+ccl4(g)ticl4(g)+co2(g),在无水无氧条件下制备ticl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/沸点/其他ccl4-2376与ticl4互溶ticl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器a的名称是,装置e中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、加装药品、通n2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通n2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为(填序号)。欲分离d中的液态混合物,所采用操作的名称是。(2)工业上由钛铁矿(fetio3)(含fe2o3、sio2等杂质)制备tio2的有关反应包括:酸溶fetio3(s)+2h2so4(aq)feso4(aq)+tioso4(aq)+2h2o(l)水解tioso4(aq)+2h2o(l)h2tio3(s)+h2so4(aq)简要工艺流程如下:试剂a为。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品tio2收率降低,原因是 。取少量酸洗后的h2tio3,加入盐酸并振荡,滴加kscn溶液后无明显现象,再加h2o2后出现微红色,说明h2tio3中存在的杂质离子是。这种h2tio3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的tio2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。解析:(1)“无水无氧”条件下制备实验,产品ticl4遇潮湿空气产生白雾,因此体系始终都要隔离空气、水分,a是干燥管,使用固体干燥剂,e中盛放浓h2so4,反应开始,先组装装置,检查气密性再装药品,反应结束后先熄灭酒精灯,持续通n2至冷却,防止空气中o2乘隙而入,d中的液态混合物为互溶的ccl4和ticl4,两者沸点差别较大,采用蒸馏方法分离。(2)钛铁矿用硫酸溶解时,杂质fe2o3一起溶解转化形成fe2(so4)3,钛液中含feso4,tioso4,fe2(so4)3,由结晶副产品feso47h2o和除杂试剂a剩余可知a是铁粉,温度过高,钛液中tioso4提前水解产生h2tio3沉淀,混入过量试剂a中浪费,导致tio2收率降低。加入kscn溶液后无明显现象,再加h2o2后出现红色,说明不含fe3+而含有fe2+,经过一系列变化仍然会转化为fe2o3使获得的tio2发黄。答案:(1)干燥管浓h2so4检查气密性蒸馏(或分馏)(2)fe温度过高会导致tioso4提前水解,产生h2tio3沉淀fe2+fe2o312.(2012年广东理综,33,17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:+2kmno4+koh+2mno2+h2o+hcl+kcl实验方法:一定量的甲苯和kmno4溶液在100 反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ,在25 和95 时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作为,操作为。(2)无色液体a是,定性检验a的试剂是,现象是 。(3)测定白色固体b的熔点,发现其在115 开始熔化,达到130 时仍有少量不熔。该同学推测白色固体b是苯甲酸与kcl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体b加入水中,加热溶解,得到白色晶体和无色滤液取少量滤液于试管中,生成白色沉淀滤液含cl-干燥白色晶体,白色晶体是苯甲酸(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 ml甲醇溶液,移取25.00 ml溶液,滴定,消耗koh的物质的量为2.4010-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为,计算结果为(保留二位有效数字)。解析:(1)有机相和水相是不互溶的,分离操作是分液;互溶的有机相要得到纯净有机物一般方法为蒸馏;(2)从题给信息苯甲酸为白色固体可知,a为甲苯,b为苯甲酸;检验苯的同系物可以利用使酸性高锰酸钾溶液褪色来定性检验。(3)由实验现象得到白色晶体和无色滤液可知,中操作为固液分离操作;检验cl-应该用硝酸酸化的硝酸银溶液;由题给信息,应该用检测熔点来检验物质的成分。(4)+koh+h2o,n()=2.4010-3 mol=9.6010-3 mol。%=100%=96%。答案:(1)分液蒸馏(2)甲苯酸性高锰酸钾试液溶液褪色(3)序号实验方案实验现象结论冷却、过滤滴入23滴agno3溶液加热使其熔化熔点为122.4 (4)100%96%13.(2011年安徽理综,27,14分)mno2是一种重要的无机功能材料,粗mno2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗mno2(含有较多的mno和mnco3)样品转化为纯mno2的实验,其流程如下:(1)第步加稀h2so4时,粗mno2样品中的(写化学式)转化为可溶性物质。(2)第步反应的离子方程式是+cl+mno2+cl2+。(3)第步蒸发操作必需的仪器有铁架台(含铁圈)、,已知蒸发得到的固体中有naclo3和naoh,则一定还含有(写化学式)。(4)若粗mno2样品的质量为12.69 g,第步反应后,经过滤得到8.7 g mno2,并收集到0.224 l co2(标准状况下),则在第步反应中至少需要 mol naclo3。解析:(1)将粗品中杂质mno、mnco3转化为可溶性物质mnso4。(2)mno、mnco3与稀h2so4反应后生成mn2+,根据电子守恒可知mn2+、cl、mno2、cl2的化学计量数分别为5、2、5、1。然后再由元素守恒知左侧应补充h2o,则右侧应添加h+,配平离子方程式为:(3)由于发生的是cl2自身氧化还原反应,除去化合价升高的naclo3外,还应有化合价降低所生成的nacl。(4)m杂质=12.69 g-8.7 g=3.99 g其中mnco3co20.01 mol 0.01 mol所以m(mno)=3.99 g-115 g mol-10.01 mol=2.84 g;n(mno)=0.04 mol,n(mn2+)=0.04 mol+0.01 mol=0.05 mol,据5mn2+2cl+4h2o5mno2+cl2+8h+得需0.02 mol naclo3。答案:(1)mno、mnco3(2)5mn2+24h2o518h+(3)酒精灯蒸发皿玻璃棒nacl(4)0.0214.(2010年广东理综,32,16分)碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域。以锂辉石(主要成分为li2oal2o34sio2)为原材料制备li2co3的工艺流程如下:已知:fe3+、al3+、fe2+和mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的ph分别为3.2、5.2、9.7和12.4;li2so4、lioh和li2co3在303 k下的溶解度分别为34.2 g、12.7 g和1.3 g。(1)步骤前,锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是 。(2)步骤中,酸浸后得到的酸性溶液中含有li+、s,另含有al3+、fe3+、fe2+、mg2+、ca2+、na+等杂质,需在搅拌下加入(填“石灰石”、“氯化钙”或“稀硫酸”)以调节溶液的ph到6.06.5,沉淀部分杂质离子,然后分离得到浸出液。(3)步骤中,将适量的h2o2溶液、石灰乳和na2co3溶液依次加入浸出液中,可除去的杂质金属离子有 。(4)步骤中,生成沉淀的离子方程式为 。(5)从母液中可回收的主要物质是 。解析:(1)增加接触面积使反应充分,同时加快反应速率。(2)应该选用石灰石。石灰石与酸作用,消耗h+,才能达到调节溶液ph的目的。当调节溶液的ph到6.06.5,此时al3+、fe3+已除去。(3)fe2+、mg2+、ca2+。加入适量的h2o2溶液是把fe2+氧化为fe3+,石灰乳为了把fe3+、mg2+转化为氢氧化物除去,加入适量na2co3溶液为了除去引入的ca2+,过滤后,滤液为lioh和li2so4。(4)经过对滤液蒸发浓缩,然后加入饱和碳酸钠溶液,由于li2co3的溶解度比较小,就会得到li2co3沉淀。2li+cli2co3。(5)经过前面的反应溶液中剩余的主要物质是na2so4。答案:(1)增加接触面积使反应充分,同时加快反应速率(2)石灰石(3)fe2+、mg2+、ca2+(4)2li+cli2co3(5)na2so4模拟试题考点一 物质的检验1.(2012安徽蚌埠第一次质检)下列各组稀溶液,不用其他试剂或试纸,仅利用溶液间的相互反应,就可以将它们区别开的是()a.硝酸钾硫酸钠氯化钙氯化钡b.硫酸硫酸铝氯化钠氢氧化钠c.盐酸硫酸钠碳酸钠硝酸钠d.硫酸氢钠氯化镁氢氧化钡硫酸解析:a选项中氯化钙、氯化钡不能区别;b选项中硫酸铝遇到过量的氢氧化钠先产生沉淀,后又溶解,若过量的硫酸铝遇到氢氧化钠产生白色沉淀氢氧化铝,而硫酸能使氢氧化铝溶解,氯化钠不能,可以鉴别;c选项中硫酸钠和硝酸钠鉴别不出来;d选项中硫酸氢钠与硫酸无法鉴别。答案:b2.(2013四川绵阳二诊)一种白色固体可能由na+、ba2+、cl-、br-、hc、s、s离子中的若干种组成,陶宝同学设计实验检验其组成,记录如下:实验步骤实验操作实验现象将固体溶于水,用ph试纸检验无色溶液ph=9向溶液中滴加氯水,再加入ccl4振荡,静置产生气泡,ccl4层呈橙色向所得水溶液中加入ba(no3)2溶液和稀hno3有白色沉淀产生过滤,向滤液中加入agno3溶液和稀hno3有白色沉淀产生下列关于固体组成的结论错误的是()a.肯定含有br-,可能含有hcb.至少含有s、s中的一种离子c.肯定不含ba2+,一定含有cl-d.无需焰色反应即可断定溶液中含有na+解析:溶于水溶液显碱性,说明有弱酸盐,则s、hc至少有一种;滴加氯水和用ccl4萃取,有机层呈现橙色,有br-存在。能产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,是baso4,但是由于加入了氯水,无法确定是原来溶液中存在s,还是s被氧化为了s,但两者至少存在一种,同时也就否定了ba2+的存在,由于溶液为电中性,则一定含有na+;加入agno3后产生的不溶于稀硝酸的白色沉淀是agcl,但由于中加入了氯水,所以不能确定原来溶液中是否存在cl-。答案:c3.(2012安徽合肥第二次质检)下列实验操作正确且能达到预期目的的是()实验目的操作a确定碳和硅两元素非金属性强弱测同温同浓度na2co3和na2sio3水溶液的phb除去苯中混有的苯酚向混合液中加入浓溴水,充分反应后,过滤c证明so2具有漂白性将so2通入酸性kmno4溶液中d证明氯乙烷中含氯元素向氯乙烷中滴几滴agno3溶液再滴加稀hno3解析:除去苯中混有的苯酚应选择氢氧化钠溶液而不能用溴水,因为三溴苯酚易溶于苯;so2能使酸性高锰酸钾溶液褪色,体现了so2的还原性;氯乙烷中的氯元素是以共价键结合,不存在氯离子,需要先水解再加硝酸酸化的ag