上海精科GC122气相色谱操作流程.doc

GC122气相色谱仪操作规程FID恒温分析操作1. 连接载气、空气及氢气的外气路并检漏。2. 安装好已老化过的色谱柱（从进样器至FID检测器）。3. 连接FID检测器收集极至FID放大器讯号入口间的高频电缆部件，同时连接FID的为双检测器工作方式。4. 连接数据处理机的电源线。5. 打开载气源，旋转低压调节杆，直至载气低压表指示为3.5Kg/cm2-6Kg/cm2。调节填空柱气路面析上的二个载气稳流阀旋钮，将A、B二路载气流量调至适当值（根据分离条件，刻度旋钮所需圈数可由流量-刻度曲线表查得）。6. 打开主机电源，分别设置柱箱、离子化室和进样器B温度。7. 打开微电流放大器电源开关。将面板上各开关置成所需状态。8. 连接数据处理机的信号线，即：信号线一端和数据处理机输入端相联，另一端和FID放大器信号输出端相联。打开色谱工作站。9. 待进样器B（填充柱进样器）、离子化室（FID检测器）及柱箱温度平衡后，打开空气和氢气源，旋转低压调节杆，直至空气低压表指示为3.5Kg/cm2-6Kg/cm2，氢气低压表指示为2Kg/cm2-3.5Kg/cm2。调节填充柱气路面板上二个空气针形阀旋钮和二个氢气针形阀旋钮，根据操作条件需要，将A、B二路空气和A、B二路氢气调节至适当流量。（圈数和流量的关系可由流量-刻度曲线表查得）。10.点火：按动主机柱箱门右上方上二个点按钮（FIDA和FIDB），火焰点燃后，基线会偏离原来的位置。判断火是否点燃的常用方法有如下二种：a).轮流将两路氢气流量变动一下，若基线有波动，则说明火已点燃。b).用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸气凝结，则说明火已点燃。11调节FID放大器上“粗”，“细”基流补偿旋钮，待基线稳定后即可分析。FID程序升温分析操作1.同FID恒温分析中1-11步骤。2.设置所需程序升温曲线的各参数。3.调正基流，改善程序升温时基线漂移。4.恢复FID检测器为双检测器工作方式，将FID放大器的衰减开关及灵敏度开关置成所需状态，调节“调零”旋钮，使基线处于适当的位置。5.待基线稳定后，且观察微机温度控制器上各被控对象的实际温度显示值，待其都恒定在设定值上后。即可进样，并同时按下“起始”键，启动程序升温，直至下降灯变亮，即完成一次程序升温分析。TCD恒温分析操作1.安装好TCD检测器及TCD稳流电源部件。2.连接载气（H2）的外气路并检漏。3.安装好二根已老化过的色谱柱（从填充柱进样器至TCD检测器）。4.联接数据处理机的电源线。5.联接数据处理机的信号线，即：信号线的一端与数据处理机输入端相联，另一端和TCD稳流电源部件相联（与FJ-2000色谱工作站的联接相同）。6.打开载气源，旋转低压调节杆，直至氢气低压表批示为0.35MPa-0.5MPa。调节填充柱气路面板上的二个载气稳流阀旋钮，将A、B二路载气流量调至所需值（刻度旋钮所需圈数可由流量-刻度曲线表查得。请注意：此时应查载气为氢气的流量刻度曲线表）。关闭毛细管气路面板上的开关阀。7.打开主机电源开关，分别设置柱箱、TCD检测器和进样器B（填充柱进样器）温度，并启动温控。8.待各路温度均达到设定值后，打开TCD稳流电源开关。旋转“电流调节”旋钮，设置TCD工作电流至所需值。注意：随着顺时针转动“电流调节”旋钮，电流的变化率变大。务必小心转动，以防