EN717-21995气体分析法测定木基板甲醛释放量.doc

EN717-2:1995气体分析法测定木基板甲醛释放量1. 适用范围本方法适用于测定木基板的甲醛释放量2. 参考标准EN 322 Wood-based panels Determination of moisture content. 含水率测定EN 326-1 Wood-based panels Sampling, cutting and inspection Part 1: Sampling and cutting of test pieces and expression of test results. 取样、裁剪和测试结果的表达3. 方法原理将已知表面积的待测样品置于温度、湿度、气流、压力都已经固定的密封气候舱内，待测样品释放的甲醛与空气混合气体从舱内抽出，持续地通过装有水的气体洗瓶。甲醛被吸收，并用分光光度计进行测试，甲醛释放量结果通过甲醛测试浓度、抽样时间和样品暴露面积计算而得，以mg/m2h表示。4. 试剂4.1 乙酰丙酮溶液：4ml乙酰丙酮加入1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。4.2 醋酸铵溶液：200g醋酸铵用蒸馏水溶解于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。5. 设备5.1 测试设备（见下图1）5.1.1 空气过滤器（1）5.1.2 洗瓶，500ml，内装400ml蒸馏水（2）5.1.3 干燥器，500ml，内置硅胶（3）5.1.4 空气泵（4）5.1.5 针形阀（5）5.1.6 空气流量测定装置（6）5.1.7 带有双层不锈钢或玻璃保护套的测试舱（长555mm，直径96mm，内部体积4017ml）。（7）5.1.8 空气加热装置（如双层保护套间的铜线圈加热器）（8）5.1.9 自动控温装置（9）5.1.10 磁阀（10）5.1.11 四对洗气瓶（21）5.1.12 压力监测装置（22）5.1.13 温度监测装置（23）5.2 实验室器材5.2.1 通风柜，如EN322所描述5.2.2 分光光度计，50mm比色皿，412nm波长。5.2.3 水浴装置，4015.2.4 100ml容量瓶6个5.2.5 250ml容量瓶4个5.2.6 1000ml容量瓶2个5.2.7 100ml洗气瓶8个5.2.8 球型移液管，5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml。5.2.9 50ml具塞烧瓶5个5.2.10 微量移液管5.2.11 滴定管，50ml，0.05ml刻度5.2.12 天平，精确到0.001g6. 待测样品6.1 生产控制待测样品的选择待测样品的抽样和裁剪依照EN326-1进行。去除板材边缘500mm，在板材上均匀取样。 甲醛释放量检测：3片，400 mm50 mm板厚 含水率测定：5或6片，25 mm25 mm板厚所有待测样品在剪裁后要马上密封保存于室温下。6.2 其他用途待测样品的选择取样程序需要再测试报告中有详细描述。6.3 待测样品的准备待测样品应该封边（3层聚亚胺酯漆或自粘铝箔胶带是很合适的封边材料）7. 测试程序7.1 测试的次数测试一般需要两组样品做平行检测，如果平行检测的结果差距超过0.5mg/m2h，则需要进行第三次测试。（对于内部检测而言，单样测试就可以了）7.2 含水率测定用单独样品，按EN322所描述的进行含水率测定。7.3 甲醛释放量测定l 密封待测样品的边缘；l 关闭测试舱，并预热到600.5；l 连接两个洗气瓶为一组，每个装20ml到80ml蒸馏水，用软管连接到出口磁阀；l 将1片待测样品置于预热好的测试舱内，关闭测试舱后开始测试，待测样品均匀地暴露于无甲醛的、600.5、相对湿度3%的热空气中。立即用针阀和气体流量计设定测试舱气流603L/h，这些空气经磁阀进入串联的洗气瓶组。l 待测样品的甲醛释放量需每小时测定一次（直到测试开始后的4小时），串联的洗气瓶组需每小时更新。这个更换应该是自动完成（总共有4组串联洗气瓶，共8个，每小时用1组）。l 在整个测试过程中，要监控测试舱内压力是否过高，整个测试过程中要维持1000到1200Pa的高压。l 将各组洗气瓶中的溶液转移至250ml容量瓶中，清洗洗气瓶和连接软管，并将清洗液转移至容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度，按下面程序测定甲醛含量。注意：需要确保洗气瓶中溶液和清洗液总量不超过250ml。7.4 水吸收液甲醛含量的测定7.4.1 概述每小时抽样的吸收水溶液都应用光度计测试甲醛含量。7.4.2 原理测试溶液中甲醛浓度是基于Hantzsch reaction（汉兹反应）为原理，在铵盐作用下，甲醛和乙酰丙酮发生化学反应生成二乙酰基二氢卢剔啶（DDL），生成物在波长为412nm处有最大吸收。用紫外分光光度计测定蒸馏水中吸收的甲醛量。7.4.3 程序用移液管从上述吸收液中移取10ml至50ml烧瓶中，并添加10ml乙酰丙酮溶液和10ml醋酸铵溶液，盖上瓶塞，震荡，在40水浴锅中加热反应15分钟，然后避光冷却至室温，此溶液用分光光度计，在412nm波长处，以蒸馏水做参比，测定吸光度值，同时用蒸馏水做空白测试，并将考虑入气体分析值。7.4.4 标准曲线标准曲线是通过甲醛标准溶液配制而成，其浓度由碘量滴定法测定，标准曲线需至少每周校准一次。7.4.4.1 甲醛标准溶液试剂l 碘标准溶液 c(I2) = 0.05 mol/l；l 硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3) 0.1 mol/l；l 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1 mol/l；l 硫酸标准溶液 c(H2SO4) = 1 mol/l；l 淀粉溶液1 % m/m。上述溶液需要再使用前标准化配制。取约1g甲醛标准溶液（浓度37%40%）置于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，此溶液甲醛浓度由下列程序测定：20ml上述甲醛溶液与25ml碘溶液，10ml氢氧化钠溶液混合，避光保持15min后,加入15ml硫酸溶液，多余的碘用硫代硫酸钠滴定（滴至淡黄色），在滴定终点时加几滴淀粉溶液作为指示剂（滴至蓝色消失），同时取20ml蒸馏水按上述步骤做空白测试。甲醛含量按下列公式计算：c(HCHO) -甲醛浓度，mg/L；c(Na2S2O3) -硫代硫酸钠浓度，mol/L；V -滴定甲醛溶液所消耗硫代硫酸钠体积，ml；V0 -滴定空白所消耗硫代硫酸钠体积，ml。注意：1ml 0.1mol/l硫代硫酸钠溶液相当于1ml 0.05mol/l碘溶液和1.5mg甲醛7.4.4.2 甲醛校准溶液利用上述标定的甲醛溶液，计算得到含有3mg甲醛的体积数，用微量移液管移取这个体积数，置于1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，即1ml这个溶液中含有3g甲醛。7.4.4.3 标准曲线的测定分别移取0、5、10、20、50、100ml上述甲醛校准溶液至100ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度，取10ml稀释液按7.4.3所述的程序处理后用分光光度计分析，用吸光度值和甲醛浓度（0到0.003mg/ml）绘制曲线图，并计算斜率f，如下图8. 结果表达8.1 气体分析值用下面公式每小时抽样的气体分析值Gi，其中：Gi 样品暴露的单位面积的每小时抽样的甲醛含量，mg；i 第1、2、3、4小时；As 洗气瓶中甲醛吸收液的吸光度值；Ab 空白蒸馏水的吸光度值；f 甲醛标准曲线的斜率，mg/ml；F 未密封表面的总的面积，m2；V 容量瓶容积，ml。8.2 计算结果吸收液的甲醛含量有一个规则，如果在第1小时待测样品的温度还没有马上达到60时，第1小时的甲醛含量会低于第2小时的含量；在这种情况下，气体分析值就计算成第2到4小时的加和值，且其与测试样品的表面积相关。如果最大的甲醛含量接近于第1小时的，则加和需计算所有4个小时的气体分析值。因此，样品的平均气体分析值Gm由下列相应公式计算：其中，Gm是测试样品的平均气体分析值，mg/m2h8.3