福尔马林中甲醛含量的测定.doc

福尔马林中甲醛含量的测定 目的：了解福尔马林溶液中甲醛含量的测定；激发学生学习积极性、启发探索与开创精神、培养理论联系实际与独立分析解决实际问题的能力。原理：在过量的溶液中（ph 910）中，甲醛发生下列加成反应 HNa2SO3+HCHO+H2O=H -C -OH + NaOH SO3Na生成的羟基磺酸钠，其pKa为11.70。上述反应有一定的可逆性，Na2SO3应适当过量。该反应用HCl滴定反应生成的NaOH达到反应终点时，pKa约为10。此范围的指示剂有百里酚酞、百里酚酞-茜黄素R。其中百里酚酞pH从9.310.5，颜色由无色变为蓝色。此滴定中当溶液由蓝色变为无色时，变化并不明显，终点较难判断，只能采用较浓的HCl标准溶液滴定。这样可能会带来终点误差的增大。所以本试验中改用百里酚酞-茜黄素R（混合指示剂）。百里酚酞-茜黄素R的10.2，终点由紫色变为黄色，终点较易判断。甲醛中常含有微量甲酸，为空气氧化所致。应取上层清夜，稀释后用碱预先中和。由于Na2SO3不稳定，易被氧化，应贮于棕色的橡胶塞的试剂瓶中，而且不应放置过久。又由于溶液中可能含有少量的NaOH,而使百里酚酞-茜黄素R（混合指示剂）显紫色，因此预先用HCl中和至百里酚酞-茜黄素R显黄色。我们可以得到的福尔马林中甲醛含量(=30.03)：甲醛含量= （g.(100ml)-1）HCl溶液应用Na2CO3（优级纯）进行标定(=105.99)：=试剂及仪器：Na2SO3试剂。Na2CO3：优级纯，在270300干燥1h，与保干器中冷却和保存，一周内有效。HCl：6mol.l-1（即1+1）。饱和NaOH溶液：约19。福尔马林溶液：含甲醛约40%。甲基橙指示剂：0.1%。 百里酚酞-茜黄素R混合指示剂：将0.1%的百里酚酞乙醇溶液与0.1%的茜黄素R乙醇溶液按2：1的体积比进行混合。 分析天平。称量瓶：一个。 酸式滴定管：50ml，一支。碱式滴定管：50ml，一支。 锥形瓶：250ml，三个。容量瓶：250ml。 试剂瓶：棕色的1000ml橡胶塞的试剂瓶一个，500ml玻璃塞的试剂瓶一个。 吸量管：5ml一个。 移液管：10ml一个。 量筒：10ml、100ml各一个。烧杯：100ml、500ml烧杯各一。 实验内容：（1） 配制1mol.l-1 Na2SO3溶液：称取约63.02克Na2SO3溶于500ml水中，贮于棕色的橡胶塞的试剂瓶中。（2） 配制0.5mol.l-1NaOH溶液：取饱和的NaOH溶液（19 mol.l-1）约5.3ml于200ml水混合（3） HCl溶液的配制：取1+1的HCl溶液约14ml与水混合于100ml烧杯中，然后贮于500ml的试剂瓶中。（4） HCl溶液的标定：从称量瓶中用减量法称取Na2CO3三份，每份约为0.265克，分别置于250ml的锥形瓶中，各加蒸馏水50ml，摇动使之溶解，加甲基橙1滴。用欲标定的HCl溶液慢慢滴定，直到锥形瓶中的溶液刚刚由黄色变为橙色即为终点。同样滴定另外两份。其HCl浓度的相对极差不应超过0.4%，否则应重新标定。计算出HCl标准溶液的浓度C（mol.l-1） 表1：Na2CO3的称量项目第一份第二份第三份称量瓶加试样重：(g)M1= M2= M3 = 减去样品后重量：(g)M1= M2= M3= 称出试样重： (g)Ms1= Ms2= Ms3= 表2：HCl溶液浓度的标定项目第一份第二份第三份 消耗HCl溶液体积V0 (ml) HCl溶液的浓度 （mol.l-1）相对极差 （%）HCl溶液平均浓度（mol.l-1）（5） 取200ml Na2SO3溶液置于500ml烧杯中，加入百里酚酞-茜黄素R混合指示剂34ml，此时显紫色。用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）中和至溶液显黄色。（6） 甲醛试液的粗测：用吸量管取福尔马林溶液的上层清夜0.5ml于250ml的锥形瓶中，加入百里酚酞-茜黄素R混合指示剂23滴，加入0.5mol.l-1NaOH溶液至出现紫色，在用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）滴定至溶液恰好为黄色。加入已中和好的Na2SO3溶液50ml，此时出现紫色。用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）滴定至溶液紫色恰好变为黄色。记下消耗的HCl标准溶液的体积。如果消耗的HCl标准溶液体积较高，则需要稀释甲醛试液。（7） 甲醛试液的配制：用移液管取福尔马林溶液的上层清夜10ml，定容于250ml容量瓶 中。用移液管取10ml稀释后的甲醛试液置于250ml的锥形瓶中，加入百里酚酞-茜黄素R混合指示剂23滴，加入0.5mol.l-1NaOH溶液至出现紫色，在用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）滴定至溶液恰好为黄色。 （8） 加入已中和好的Na2SO3溶液50ml，此时出现紫色。用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）滴定至溶液紫色恰好变为黄色。记下消耗的HCl标准溶液的体积，重复做三次。计算。所耗的HCl标准溶液