对甲苯磺酸检测标准.doc

对 甲 苯 磺 酸1 范围 本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。结构式： H3C SO3HH2O分子式：C7H8O3SH2O相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 191 包装储运图示标志GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志3 要求3.1 外观产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。 3.2 质量指标产品质量指标由表1给出。4 试验方法表1 质量指标项 目指 标工业级精制级试剂级(化学纯)含量(C7H8O3SH2O), %95979899游离酸(以H2SO4计), %2.50.70.70.1铁(以Fe+计), mg/kg50302010灼烧残渣, %0.20.20.02熔 点, 102105乙醇溶解试验合 格水溶解试验合 格所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。4.1 外观的测定目视。4.2 含量的测定4.2.1 试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L酚酞指示液(10 g/L) 4.2.2 测定步骤称取试样4g5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL试液于250mL三角瓶中，加水20mL，酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色，30s不褪色为终点。记录全部数据，待样品中游离酸测定后按式(1)进行计算对甲苯磺酸含量X1。 C(V1-V2)0.1902 X1= 100% (1) M 25/250 式中:X1 对甲苯磺酸含量（CH3C6H4SO3H），单位为百分率（%）；C 氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1 滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积,单位为毫升（mL）；V2游离酸被消耗氢氧化钠的体积；V2= MH2SO4%/0.049C (g)；4.3 游离酸的测定游离酸含量大于1.0%时，以容量法测定；游离酸含量不大于1.0%时，以比浊法测定。4.3.1 容量法测定步骤称取样品4-5g，溶于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的氯化钡25ml和0.025M的氯化镁5ml摇匀，再加入NH3NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。（容量法测定）游离酸含量X2按式（2）计算。 C(V0-V)0.098 X2= 100% (2) M 25/250 式中:X2 游离酸含量，单位为百分率（%）；C EDTA溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0 空白消耗EDTA溶液之体积,单位为毫升（mL）；V样品消耗EDTA溶液之体积；M 试样质量，单位为克（g）；以上方法适用于测定含量在97%以下的产品4.3.2 比浊法4.3.2.1 试剂和溶液 乙醇 95% 氯化钡溶液 10g氯化钡溶于水，稀释至100mL。 硫酸钠标准溶液 0.1g/L 称取0.1479g 105110干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水中，然后稀释至1000mL。 1+1盐酸溶液4.3.2.2 测定步骤 称取试样1g，准确至0.001g，溶解并置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液10mL于50mL比色管中，加0.5mL盐酸（1+1）溶液，加刚煮沸并冷却的水至25mL，再加3mL乙醇，2mL氯化钡溶液，摇匀，静置30min后与标准进行比较。另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液，分别置于比色管中，加水至25mL，与样品同样处理，作为与样品的对比标准。用目视法进行比浊。选择与样品浊度相这的比色管，（比浊法测定）游离酸含量X2按式（3）计算。 X2= CV/M 0.1 (3) 式中:X2 游离酸含量，单位为百分率（%）；C 硫酸钠标准溶液之浓度，单位为克每升（g/L）；V 比色管中硫酸钠标准溶液之体积，单位为毫升（mL）；M 试样质量，单位为克（g）；4.4 水分的测定4.4.1 干燥剂硫酸 96%98%(工业级)4.4.2 测定步骤准确称取2g试样。准确至0.0002g，均匀置于已知重量、直径为50mm的表面皿上，然后放入已置硫酸的干燥器中，干燥8h后称重。水分含量X3按式（4）计算。 m - m1 X2= 100 (4) m 式中：X3 水分含量，单位为百分率（%）；m 干燥前试样质量，单位为克（g）；m1 干燥后试样质量，单位为克（g）。4.5 铁含量的测定4.5.1 试剂和溶液1+1 盐酸溶液10% 盐酸羟胺溶液0.1% 邻菲罗啉溶液25% 乙酸铵溶液0.1mg/mL铁标准溶液 称取0.86g硫酸铁铵溶于水,加10mL，25%硫酸溶液，稀释至1000mL，使用时再稀释成0.01mg/mL。4.5.2 测定步骤4.5.2.1 绘制工作曲线在5个50mL比色管中,分别加入0.01mg/mL铁标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL。和1mL盐酸溶液,加水20mL。再分别加入盐酸羟胺溶液1mL，邻菲罗啉溶液5mL，混合后加入乙酸铵溶液10mL，加水至刻度。混匀后静置10min，用3cm比色皿，以试剂空白为参经，在510mm处测定吸光度，绘出工作曲线。4.5.2.2 试样测定称取2g试样于比色管中，加入20mL水，1mL盐酸溶液，充分溶解。以后的操作与工作曲线一致。同时作空白试验。铁含量X4按式（5）计算。CV X4 = 100 (5) M 1000 式中:X4 铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C 铁标准溶液之浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V 从曲线上查出的体积，单位为毫升（mL）；M 试样质量，单位为克（g）；4.6 灼烧残渣的测定称取样品2g，称准至0.0002g，置于已灼烧至恒重的坩锅中，置于马弗炉中，在800850下灼烧30min。停止加热后自然降温，当温度降至100105时，取出置于干燥器中继续冷却至室温，称重。灼烧残渣X5按式（6）计算。 m1 m2 X5 = 100 (4) m 式中：X5 灼烧残渣，单位为百分率（%）；m1 坩锅加残渣的质量，单位为克（g）；m2 坩锅质量，单位为克（g）；m 试样质量，单位为克（g）。4.7 熔点的测定取经浓硫酸干燥后的试样，按GB/T 617-1988规定进行。4.8 乙醇溶解试验4.8.1 试剂95% 乙醇4.8.2 试验步骤称取10g试样于50mL烧杯中,加20mL乙醇溶解。注入