盐凝胶强度检测作业指导书.doc

上海北连生物科技有限公司化验室文件受控编号：-盐凝胶强度检测作业指导书版本号：1.0第15页 共15页发行日期：2013年12月1日盐凝胶强度检测作业指导书版本号发行日期修订人审核人批准人1.02013.12.1修改记录版本文件内容修改1.0制定本方法检测作业指导书1 目的规范化验室对于公司产品及原料凝胶强度指标要求，特制定盐胶强度检测作业指导书，提高凝胶强度检测数据的稳定性和准确性，减少对检测结果造成影响的因素。2 范围适用于公司产品、半成品及部分原料（海藻、魔芋），以及客户制定检测方法。3 参考标准GB 15044-2009 食品添加剂 卡拉胶GB 2760-2011 食品添加剂使用标准GB 1975-2010 食品添加剂 琼脂（琼胶）GB 19643-2005 藻类制品卫生标准GB 26687-2011 复配食品添加剂通则GB 18104-2000 魔芋精粉4 仪器设备精密天平四联数显电动搅拌器半圆转子水浴锅凝胶强度测定仪质构仪温度计计时表300 mL烧杯烧杯强度杯(4 cm4 cm)、烧杯强度杯(7 cm4 cm)、果冻杯PE薄膜（厚度12丝以上）加热电炉玻璃棒 . . .5 试剂去离子水氯化钾柠檬酸钾三聚磷酸钠 . . .6 操作流程 6.1 海藻凝胶强度检测： 6.1.1 选取海藻100 g水洗，65下5小时烘干。 6.1.2 称取3.000 g烘干经打碎后的颗粒(1.5%)样品，精确到0.002 g。 6.1.3 在预先称重的250 mL烧杯内，量取200 mL蒸馏水溶液，倒入样品浸泡溶胀0.5-1小时。 6.1.4 将以上含有样品的水溶液的250 mL烧杯放置在明火上加热，沿同一方向不停搅拌，防止焦底溢出，45-60分钟烧煮，中途补充水分，观察粒子溶解，加入4 mL10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)，再次加热微沸5分钟。 6.1.5 取下样品称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液200.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1分钟后加保鲜膜封口。在20度强度室中倒胶恒温16-20小时。 备注：碱处理海藻和未处理干海藻需要洗干净，并充分在水中泡开。 6.1.6 16-20小时后从强度测定杯中小心取出的胶冻。 6.1.7 将胶冻放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.1.8 胶体强度测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在3分钟内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.1.9 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.2 魔芋粉（二级精粉和精微粉NP-2-1）强度检测（金锣方法）： 6.2.1 斩拌型和滚揉型的煮胶操作 6.2.1.1魔芋微粉称取1.35g，葡萄糖1.575g，粗标1.20g, 氯化钾0.875g(浓度 为1.0%)精确至0.002 g。 6.2.1.2 在预先称重的已恒重的600 mL烧杯内，加入500 mL纯净水； 6.2.1.3 将以上样品在搅拌状态下加入到水，同一方向搅拌分散，注意不要结块，静置15分钟； 6.2.1.4 将上述烧杯放置在沸水浴中加热，同时沿同一方向少量的搅拌； 6.2.1.5 待胶体中心温度至90 开始计时，保温10分钟； 6.2.1.6 取出烧杯，补充热水至样品溶液500.0 g； 6.2.1.7 沿同一方向搅拌均匀后，立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性，小心排去表面泡沫，1分钟后封膜； 6.2.1.8置于20 左右环境中恒温6-12小时后，用凝胶强度仪测定凝胶强度。 6.2.2 注射型的煮胶操作 6.2.2.1 称取7.500 g(浓度为1.5%)样品，精确至0.002 g； 6.2.2.2 在预先称重的已恒重的600 mL烧杯内，加入500 mL纯净水； 6.2.2.3 将以上样品在搅拌状态下加入到水，同一方向搅拌分散，注意不要结块，静置15分钟； 6.2.2.4 将上述烧杯放置在沸水浴中加热，同时沿同一方向少量的搅拌； 6.2.2.5 待胶体中心温度至90 开始计时，保温10分钟； 6.2.2.6 取出烧杯，补充热水至样品溶液500.0 g； 6.2.2.7 沿同一方向搅拌均匀后，立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性，小心排去表面泡沫，1min后封膜； 6.2.2.8 置于20 强度室内恒温6-12小时后，用凝胶强度仪测定凝胶强度。 6.2.3 6-12小时后从强度测定杯中小心取出胶冻，将胶冻倒转入强度测定杯中； 将胶冻连同强度测定杯放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度； 6.2.4 以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值； 6.2.5 胶体测定底面强度，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。上述过程要求在20左右的室内进行，并在3min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5偏差不应采用； 6.2.6 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.3 肉制品凝胶强度检测： 6.3.1 称取7.500 g(1.5%)样品，精确到0.002 g。 6.3.2 在预先称重的500 mL烧杯内，量取500 mL蒸馏水溶液。 6.3.3 将以上样品倒入蒸馏水溶液中，同一方向搅拌分散，注意不要结块。 6.3.4 将以上含有样品的水溶液的500 mL烧杯放置在沸水浴中加热，同时沿同一方向不停搅拌，至胶体中心温度80 保温10分钟或样品完全溶解。 6.3.5 样品取出水浴后，称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液500.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1分钟后加保鲜膜封口。置于20 左右强度室内恒温16-20小时。 6.3.6 16-20小时后从强度测定杯中小心取出的胶冻。将胶冻放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.3.7 胶体强度测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在3分钟内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.3.8 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.4 卡拉胶(粗/精)盐凝胶强度的检测方法 6.4.1 称取3.000 g(1.5%)样品，精确到0.002 g。 6.4.2 在预先称重的250 mL烧杯内，量取200 mL蒸馏水溶液，加入4 mL10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)溶液。 6.4.3 将以上样品倒入蒸馏水溶液中，搅拌分散，精品静置30min，粗品静置1h。 6.4.4 将以上含有样品的水溶液的250 mL烧杯放置在四联动恒温水浴锅中（或明火上）加热，（Kapa型，Iota型产品用水浴锅加热，复配产品用明火加热，如明火上的沿同一方向不停搅拌，防止焦底溢出，10-20分钟烧煮至沸腾后取下，冷却5分钟(环境温度较低时不宜直接放在操作台上)。四联动水浴锅中的保持30分钟后取下，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液200.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1分钟后加保鲜膜封口。置于20 左右环境中恒温16-20小时。 6.4.5 明火上的样品精品煮两开，粗品煮三开，每开一次冷却5分钟，称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液200.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1分钟后加保鲜膜封口。置于20 左右环境中恒温16-20小时。 6.4.6 16-20小时后从强度测定杯中小心取出的胶冻，将胶冻放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.4.7 精品胶体测定反面，粗品胶体测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在3分钟内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.4.8 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.5 胶片/胶粒凝胶强度检测 6.5.1 称取3.000 g胶片/胶粒(1.5%)样品，精确到0.002 g。 6.5.2 在预先称重的250 mL烧杯内，量取200 mL蒸馏水溶液，倒入样品浸泡溶胀0.5-1 h。 6.5.3 将以上含有样品的水溶液的250 mL烧杯放置在明火上加热，沿同一方向不停搅拌，防止焦底溢出，45-60 min烧煮观察粒子溶液溶解，加入4 mL10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)再次加热2 min。 6.5.4 取下样品，称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液200.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1 min后加保鲜膜封口。置于20 左右强度室内恒温16-20 h。 6.5.5 16-20 h后从强度测定杯中小心取出的胶冻。 6.5.6 将胶冻放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.5.7胶体强度测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在 3min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5偏差不应采用。 6.5.8 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.6 Iota型卡拉胶强度的检测方法 6.6.1 称取6.000 g(3.0%)样品，精确到0.002 g。 6.6.2 在预先称重的250 mL烧杯内，量取200 mL蒸馏水溶液。 6.6.3 将以上样品倒入蒸馏水溶液中，搅拌分散，至少静置15 min。 6.6.4 将以上含有样品的水溶液的250 mL烧杯放置在明火上加热，沿同一方向不停搅拌，防止焦底溢出，10-20 min烧煮至沸腾后取下，加入4 mL10.0%(m/v)氯化钙(0.2%)溶液，冷却5 min(环境温度较低时不宜直接放在操作台上)。 6.6.5 再次明火加热，5-10 min左右至沸腾后取下，称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液200.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1 min后加保鲜膜封口。置于20 左右恒温室中恒温16-20 h。 6.6.6 16-20 h后将胶冻带杯（不要拿出胶冻）放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.6.7 胶体强度测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20左右的室内进行，并在3min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5偏差不应采用。 6.6.8 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.7 粗粒凝胶强度的检测方法 6.7.1 称取3.000 g粗粒(1.5%)样品，精确到0.002 g。 6.7.2 在预先称重的250 mL烧杯内，量取200 mL蒸馏水溶液，倒入样品浸泡溶胀0.5-1 h。 6.7.3 将以上含有样品的水溶液的250 mL烧杯放置在明火上加热，沿同一方向不停搅拌，防止焦底溢出，45-60 min烧煮观察粒子溶液溶解，加入4 mL10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)再次加热2 min。 6.7.4 取下样品，称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液200.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1 min后加保鲜膜封口。置于20 左右强度室内恒温16-20 h。 6.7.5 16-20h后从强度测定杯中小心取出的胶冻。将胶冻放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.7.6 胶体强度测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在3 min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.7.7 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.8 软糖粉凝胶强度的检测方法 6.8.1 称取7.5(1.5%)样品，精确到0.002 g。 6.8.2 在预先称重的500 mL烧杯内，量取500 mL蒸馏水溶液。 6.8.3 将以上样品倒入蒸馏水溶液中，同一方向搅拌分散，浸泡15 分钟。 6.8.4 将以上含有样品的水溶液的500 mL烧杯放置在沸水浴中加热，同时沿同一方向搅拌，至胶体中心温度80 保温10 分钟或样品完全溶解。 6.8.5 样品取出水浴后，称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液500.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1 分钟后加保鲜膜封口。置于20左右强度室内恒温16-20 h。 6.8.6 16-20 h后从强度测定杯中小心取出的胶冻。将胶冻放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.8.7 胶体强度测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在3 min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.8.8 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.9 果冻粉凝胶强度的检测方法 6.9.1 称取2.500 g(0.5%)样品，精确到0.002 g。 6.9.2 在预先称重的1000 mL烧杯内，量取500 mL蒸馏水溶液。 6.9.3 将以上样品倒入蒸馏水溶液中，同一方向搅拌分散。 6.9.4 将以上含有样品的水溶液的1000 mL烧杯放置在明火上加热，沿同一方向不停搅拌，至沸腾取下，加盖保温10 min。 6.9.5 样品称重，补充水至样品溶液500.0 g，冷却到75 加2 mL 30柠檬酸溶液。同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入6个果冻杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。20度强度室内放置16-20 h。 6.9.6 将胶冻带杯放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.9.7 胶体强度测定正面(在盒子中)，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计6次测定共得到6个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在3 min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.9.8 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 6.10 合成胶F1、F2和F3盐凝胶强度的检测方法 6.10.1 F1是称取1.600 g(0.8%)样品，精确到0.002 g；F2是半成品称取1.600 g(0.8%)样品，复配的成品称取2.000 g(1.0%)样品，精确到0.002 g；F3是称取2.000 g(1%)样品，精确到0.002 g。 6.10.2 在预先称重的250 mL烧杯内，量取200 mL蒸馏水溶液，加入4 mL10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)溶液。 6.10.3 将以上样品倒入蒸馏水溶液中，搅拌分散，至少静置15 min。 6.10.4 将以上含有样品的水溶液的250 mL烧杯放置在明火上加热，沿同一方向不停搅拌，防止焦底溢出，10-20 min烧煮至沸腾后取下，冷却5min(环境温度较低时不宜直接放在操作台上)。 6.10.5 再次明火加热，5-10 min左右至沸腾后取下，称重，补充因蒸发减少的热蒸馏水，校正重量至样品溶液200.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。小心排去表面泡沫，1 min后加保鲜膜封口。先常温放置，等胶体基本冷却凝胶后置于20 左右培养箱内恒温16-20 h。 6.10.6 16-20 h后从强度测定杯中小心取出的胶冻。 6.10.7 将胶冻放置于凝胶强度测定仪的托盘上，凝胶强度测定仪探头对准胶体表面正中心，清零、启动仪器，测定胶冻强度。以胶冻破碎一瞬间即测定仪的指针反弹所指示的最大数值作为该凝胶体的强度测定值。 6.10.8 精品胶体测定反面，粗品胶体测定正面，用标准温度计测量胶冻内部实际温度，合计3次测定共得到3个强度测定数值。此过程要求在20 左右的室内进行，并在3 min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.10.9 取3个强度测定数值的平均值，再乘以温度系数获得实际凝胶强度。 特殊客户凝胶强度测试方法 6.11 FMC凝胶强度的检测方法 6.11.1 称取10.000 g(2.0%)样品，精确到0.002 g。 6.11.2 在预先称重的500 mL高型烧杯内，量取500 mL蒸馏水溶液。并加10mL10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)溶液。 6.11.3 将以上样品倒入蒸馏水溶液中，搅拌分散，至少静置15 min。 6.11.4 将以上含有样品的水溶液的500 mL烧杯放置在沸水浴中，沿同一方向不停搅拌，防止产生凝胶，至样品溶液温度82 取出，称重，补充热水至样品溶液500.0 g，同一方向搅拌均匀后立即分两次倒入3个强度测定杯，依次倒杯，保持胶液的均匀性。放入25 水浴1 h后，用凝胶强度测定仪测定胶冻强度，合计测得3个强度。 6.11.5 1 h后从强度测定杯中小心取出的胶冻。 6.11.6 将胶冻拿出并倒过来再放入强度杯中。用质构仪“SMS TA-XT2” 来检测凝胶强度，选择为P/0.5的探头，1mm/s匀速状态下，测量强度杯中部，直至胶体破裂。 6.11.7 胶体测定反面强度，此过程要求在20左右的室内进行，并在3 min内完成，以免引起胶冻温度过大偏差，超过5 偏差不应采用。 6.11.8 仪器自动算出胶体平均值和线性图走向。 6.12 GPI方法 6.12.1 盐水强度测定方法： 6.12.1.1 加热水浴到80 ，在600 mL烧杯内加入379.44 g蒸馏水,称量4.8 g三聚磷酸钠，7.2 g氯化钠和8.56 g卡拉胶样品； 6.12.1.2 使用搅拌器分散三聚磷酸钠到水中,等磷酸钠溶解后放入氯化钠溶解,加入卡拉胶,沸水浴加热溶液，加以搅拌，等温度达到70 ； 6.12.1.3 取出烧杯倒入四个强度杯中，封膜，常温放置30分钟后，10 存放12小时以上，第二天检测； 6.12.2 钾盐强度测定方法： 6.12.2.1 在600 mL烧杯内加入394.0 g，0.20氯化钾的溶液，称取6.0（0.002 g）样品； 6.12.2.2 缓慢加入样品，使用搅拌器分散样品到水中，搅拌至充分分散 6.12.2.3 放入沸水浴，搅拌加热到85 -90 ，持续10分钟； 6.12.2.4 补充水分，倒入四个强度杯中，静置10分钟，封膜 6.12.2.5 注意保持表面光环，常温放置30分钟后，10置放； 6.12.2.6 存放12小时以上，第二天检测； . . . 6.13 西班牙方法 6.13.1 取400 mL蒸馏水于烧杯内；吸取12毫升10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)溶液和6 g卡拉胶产品不断地搅拌(MA103)/吸取12毫升10.0%(m/v)氯化钾(0.2%)溶液和4.8g卡拉胶产品不断地搅拌(MA104)； 6.13.2 产品完全分散，将烧杯放置于沸水浴，不停搅拌（水浴加热，不要拿掉水浴顶盖），使溶液温度至90 C以上； 6.13.3 将溶液倒至直径为66mm强