一种新型高效的碳酸钙分散剂的制备.doc

一种新型高效的碳酸钙分散剂的制备一 引言我国天然碳酸钙资源丰富，储量与品位都处于世界领先地位，因此应充分利用其资源优势，走适合国情的发展道路。纸张涂布用碳酸钙有两种，即研磨碳酸钙(GCC)和沉淀碳酸钙(PCC) 。从晶体结构看，研磨碳酸钙的晶型多为菱形和偏三角面体，折射率1.48一1.658，密度2.6-2.8g/cm 3，莫氏硬度2.9-3.0。正是这种结构使得GCC在纸张涂布时具有高白度、高不透明度以及良好的油墨吸附性、快速脱水性、良好的援盖性等。但目前在实际工作中出现了两个问题:a.在GCC涂布纸张时常使用固含量约70%的泥饼、泥浆、膏状物，这使固着层比率和剪切粘度增大，这一现象使涂布过程中刮刀的压力增大，增加了机器的损耗。b.优化刮刀在涂布机上的性能则要降低固含量，这意味着必须脱去大量的水，消耗更多的干燥能量。因此研制一种新型高效的研磨碳酸钙分散剂十分必要。1 实验部分1.1 仅器及药品仪器:NDJ - 7旋转式粘度计;HH一恒温水浴锅。药品:各种表面活性剂(工业级);研磨碳酸钙(工业级，450一500目)。1.2 高效研磨碳酸钙分散剂的组成1.2.1 表面活性剂的选择T-聚醚硫酸盐，阴离子型助剂，具有乳化、分散、润湿、悬浮等性能;S-聚氧乙烯硬脂酸醋，具有良好的乳化、分散、抗静电等性能;N一烷基酚聚氧乙烯醚，通常作为乳化剂使用，同时具有渗透、润湿等性能;P一聚乙二醇，具有润湿、增稠、扩散、增溶等性能。1.2.2 消泡剂的选择消泡剂的品种繁多，简单的有磷酸三丁醋，或有机硅;复杂的有各种复合体，带有醇、酸、酷、酞胺、硫醇、磺基等官能团。有的消泡剂的消泡性能很好，但经常会使涂布染料的粘度提高，使得剪切流变性能变差，有时甚至会造成涂布纸(板)新的印刷缺陷，如:油墨在纸上的润湿不均等等。1.3 分散剂的研制准确称量所需要的T,S,N,P 4种表面活性剂，溶于适量的水中，50的水浴加热可以促进产品的溶解。将称量好的研磨碳酸钙加入到上述溶液中，用玻璃棒适当的搅拌即可(传统的分散需要高速的乳化剪切机，而本实验不需要)。1.4 产品性能检测1.4.1 粘度的测定用NDJ一7型旋转式粘度计在25恒温状态下测定产品的粘度。1.4.2 抗沉淀实验将配制好的产品放置在25恒温箱中，观察碳酸钙的沉淀速度。2 实验结果与讨论2.1 涂布浆料的粘度与分散剂含量的关系通过现有的条件和已知数据进行单因素变量实验，对分散剂的应用配方进行定性实验，确定该分散剂由T,S,N,P 4种组分组成。a.颗粒间严重黏结，导致在其缝隙中吸附了大量的的自由水，因为严重的粘结使得分散剂无法作用其间，即无法阻止GCC的自聚沉降;b.因为GCC的粒度很细，使得离子占总原子数的比例较大，钙离子吸附了大量的自由水，阻碍了分散剂的分散作用的发挥与降低了自由水的利用率。c.在研磨时因晶格排列混乱致使受力不均，导致GCC的微粒表面出现裂痕，由于毛细现象也可以吸附一定量的水。d.由于水分减少导致分散剂自身不能满足正常的结合水数目，故无法起到分散作用。图1 涂布浆料的粘度与分散剂含量的关系由涂布浆料粘度与分散剂含量的关系的定性实验可以得出，涂布浆料的粘度随着分散剂含量的增加先急剧降低后缓慢上升。在分散剂含量小于2%时，浆料的粘度出现最小值，即分散效果最好。出现该现象的原因是在刚开始时分散剂稀缺，加入后立即起效，急剧降低了溶液的粘度。随着分散剂用量的增加，分散剂的需求逐渐达到饱和，在饱和时出现曲线上的最低点。随后随着分散剂用盘的增加，分散剂处于过量状态，这时游离的分散剂组分便在相互之间，或与其他组分(与GCC微粒相结合组分)发生胶粘现象，并最终以胶体自聚形式沉淀。值得注意的是，这种胶粘现象在一定范围内有助于分散后涂布浆料的抗沉作用。本试验将分散剂的用量控制在2. 0%-4.0%，并在此基础上制成了分散粘度为31mPas、涂布浆料中的固含量在60%-%的高效GCC分散剂，放置1个月后无分层或沉降现象。2.2 涂布浆料粘度与固含量的关系从涂布浆料粘度与固含量的关系，可以清楚地看出随着涂布浆料的固含量增大，粘度增大，呈现指数函数的变化趋势。在质量分数为65%左右出现粘度的骤然增加。分析原因可能有4个:a.颗粒间严重黏结，导致在其缝隙中吸附了大量的自由水，因为严重的粘结使得分散剂无法作用其间，即无法阻止GCC的自聚沉降;b.因为GCC的粒度很细，使得离子占总原子数的比例较大，钙离子吸附了大量的自由水，阻碍了分散剂的分散作用的发挥与降低了自由水的利用率。C.在研磨时因晶格排列混乱致使受力不均，导致GCC的微粒表面出现裂痕，由于毛细现象也可以吸附一定量的水。d.由于水分减少导致分散剂自身不能满足正常的结合水数目，故无法起到分散作用。图2 涂布浆料粘度与固含量的关系2.3 分散剂最佳条件的确定2.3.1 正交实验的设计为了探讨最佳实验条件，我们设计了4因素、3水平的正交实验，条件见表12.3.2 正交实验结果根据上述正交设计，通过9次实验，得到的正交实验结果和极差分析如表2所示(通过粘度来评价分散剂的性能)通过极差分析可以看出，影响分散效果的因子顺序为:TNSP，高效碳酸钙分散剂的最佳配比为:T2, S1, N1, P3o通过条件实验和正交实验得出研磨碳酸钙分散剂的最佳配方为:T-2%, S-4.5%, N-1.6%,P-3.2 %, GCC含量高达65 ，粘度低达40 mPa-s(25C )。产品放置近2个月没有出现碳酸钙沉淀现象。利用GCC分散技术，可使涂布浆料在固含量加大的同时粘度下降，从而减轻涂布过程中刮刀的压力和减少干燥时的脱水量，以达到保护机械，节约能源，降低成本，提高企业经济效益的目的。2.3.3 分散剂最佳配方通过以上实验，得到最佳分散剂的配方见表32.3.4 碳酸钙分散浆液的配制在200mL烧杯中加入35g上述分散剂和65g研磨碳酸钙粉末，常温下用玻璃棒搅拌20s，即得到碳酸钙分散浆液，总固含量为70 , GCC含量60-65 ，粘度为40mPa-s(25 )。3 结语通过条件实验和正交实验得出研磨碳酸钙分散剂的最佳配方为:T-2,S-4.5, N-1.6,P-3.2,GCC含量高达65，粘度低达40 mPa-s(25 )。产品放置近2个月没有出现碳酸钙沉淀现象。利用GCC分散技术，可使涂布浆料在固含量加大的同时粘度下降，从而减轻涂布过程中刮刀的压力和减少干燥时的脱水