超临界细微粒制备装置.doc

HA超临界系列产品超临界制备装置超临界细微粒制备装置技术说明南通仪创实验仪器有限公司一、基本原理超细微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已成为一个热门领域，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超细粒子的制备有多种方法。超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程在准均匀介质中进行，能够更准确地来控制结晶过程。由此可见，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术，能够生产出平均粒很小的细微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。目前已提出几种不同的超临界流体沉积技术，以下主要介绍连续操作的气体抗溶剂结晶过程（GAS）实验装置。当进行GAS操作时，用CO2泵将CO2送到结晶器的顶部，结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO2在进入泵前用冷却器冷却到0以下防止发生气穴现象。结晶器安装在一空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离器安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米吸液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。流体混合物离开结晶器后，在分离器内降压。当收集到足够的微粒后，停止溶液供应，而继续通入CO2，在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。二、连续的GAS实验设备工艺流程三、组成装置的各部件及技术指标1冷浴型号：DC-1015，工作温度：-5100，精度：0.05,工作槽容积：280250220mm，冷浴带有外循环装置，可用来冷却CO2泵的泵头。2储罐 型号：ZR-1型，工作压力：16MPa，容积：1000mL，用来储存液态CO2，储罐安装在冷浴槽内。3冷凝管在储罐进、出口分别安装有冷凝管，冷凝管采用61高压不锈钢管绕制而成。用于冷却CO2，使其充分液化。4CO2高压泵工作压力：40MPa，流量可任意调节，最大流量4L/ h。该泵泵头带有冷却装置，与冷浴外循环回路相连接，使泵头始终处于低温状态，以便连续输出CO2。泵的出口安装一电接点压力表，通过在表上设定压力上限值可有效防止泵或系统过载。5预热器从CO2高压泵输出的CO2温度很低，在进入结晶器时先将其预热，预热器采用电加热方式，加热功率：500W，温度控制范围：室温200，加热温度由预热器温控仪设定并控制。6恒温箱恒温箱工作室尺寸：400450450，工作温度：室温200，控制精度：1，恒温箱采用电加热，热风循环方式加热，温度由恒温箱温控仪设定并控制。恒温箱内胆采用不锈钢材料制作，耐高温、防腐蚀。恒温箱门上设计玻璃视窗，内设照明灯，可方便视窗结晶器的观察。恒温箱加热时，一定要打开循环开关。7高压视窗结晶器工作压力：25MPa（100以下），容积：500mL视窗可视范围：15100，结晶器低部安装金属过滤板，用来收集微粒。结晶器顶部安装一喷嘴，喷嘴孔可以从几个微米到几十个微米不等，溶液从中间的一个喷嘴喷出，CO2从周围的4个喷嘴喷出，确保溶液与CO2充分均匀混合。喷嘴上带有电加热装置，加热功率60W，加热温度由喷嘴温控仪设定并控制。结晶器上设计测温、测压仪表。8溶液泵型号LB-10C，工作压力：40MPa，流量：0.0110ml/min9背压阀在结晶器与分离器之间安装背压调节阀，用来控制结晶器压力。10分离器工作压力：10MPa，容积：300mL。采用水浴循环加热方式。温度由分离器温控仪设定并控制，分离器上安装有压力表，用于压力测量。11湿式气体流量计在分离器后安装有湿式气体质量流量计，用于出口气体流量的计量。12管路流程采用61不锈钢管线连接。四、安全注意事项1整套装置必须有安全可靠的接地，以防漏电伤人；2各部件及管路流程有其安全的工作压力，操作时切不可超过此压力，尤其使用CO2气体时需要特别小心，防止高压损坏设备，伤击操作人员；3恒温箱加热时，风机开关一定要打开，以防热量集聚，造成局部高温