化学人教版九年级下册金属的冶炼

用正交设计法探讨木炭还原氧化铜的最佳实验条件红河中学 刘骏摘 要：以“木炭还原氧化铜”实验为研究对象,用正交实验设计法探索此反应的最佳条件.结论为：取新制木炭和氧化铜按质量比1：4混合，研磨10分钟，用改良酒精灯加热进行实验效果最佳。关键词：正交实验设计法 木炭还原氧化铜 最佳条件 初中自然科学中有一炭的还原性的演示实验，即用木炭还原氧化铜，很多实验者都感觉到，这个实验条件难把握，成功率低，反应时间长，试管内物质颜色变化不明显或有少量砖红色物质产生。有资料指出，其实这种砖红色物质是氧化亚铜，而不是铜1。但反应失败时有的实验者将砖红色的氧化亚铜当作铜，致使学生产生误解，影响了对反应实质的把握。有许多化学教学工作者都对这一反应进行了探索，对各因素的影响也已进行了大量研究，但侧重于单一参数变化对反应的影响2。而各种因素对反应的影响大小不同，每种因素又可以有不同水平，这些因素水平之间又相互制约，因而简单实验并不能揭示各因素影响的大小。因此本实验通过正交设计法对反应进行探索，欲找到此反应中各因素影响的大小及此反应的最佳实验条件。1.实验仪器及试剂CuO粉末 分析纯HNO3 1:1 分析纯HCl 1:1 分析纯浓氨水 分析纯 浓 H2S4 分析纯KI（固体） 分析纯KSCN（固体） 分析纯木炭： 用杨树杆烧红闷灭制得改良酒精灯： 即双芯酒精灯，可用广口瓶和大橡皮塞制成。将橡皮塞钻两个孔插入两根玻璃管，玻璃管中插入绕有钢丝的棉芯，并配以防风罩3。SnCl2溶液（5% ）： 称取20g SnCl22H2O溶于100mL浓HCl中。此溶液临用前一天配制。再加入Sn粒防止SnCl2被氧化，使用时三等体积稀释。5%淀粉批示剂： 称到0.5g可溶性淀粉，用少量水搅匀后，加入到100mL沸水中，搅匀、冷却后，加入0.1gHgI2作防腐剂。Na2S23标准溶液4：（1）.配制 称取26g Na2S2O35H2O，溶于500ml新煮沸的蒸馏水中，加0.20gNa2CO3 ，保存于棕色瓶中，置于暗处,七天后标定.（2）.标定：准确称取已烘干的K2CrO7 0.14g2份，分别放入250mL锥形瓶中，加10-20mL水溶解，再加入2gKI（固体）和60mol/L HCl溶液5mL，摇匀后盖上表面皿，放于暗处5min。然后加50mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定到显浅黄绿色时加入0.5%淀粉批示剂3mL继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。2. 实验正交表的设计通过查阅相关资料，及对实验的考察，总结出影响实验的主要因素有：灯焰温度（A）、木炭和CuO的质量比（B）、试剂研磨及混合程度（C）、试剂的湿度（D）这四个因素。并将每一因素在可行范围内取三个不同的水平进行试验，设计表如下：表一：因素水平表因素水平A温度（C）BC：CuO(质量比)C试剂及混合程度D试剂的温度16001：4略搅拌不除水分28001：7混合后研磨5分钟两试剂都烘干310001：10混合后研磨10分钟烘干一份试剂根据表头，从专业书附表栏中选取正交表L9（34）5,试验安排表如下。表二：实验安排表 因素实验号A温度（C）B质量比C研磨程度D湿度16001：4略搅拌湿26001：75分钟干36001：1010分钟半干48001：45分钟半干58001：710分钟湿68001：10略搅拌干710001：410分钟干810001：7略搅拌半干910001：105分钟湿3.实验步骤（1）.备料：取适量CuO和制得的木炭，在120C烘箱内烘烤2小时左右6。并按表配制所需的木炭和氧化铜的混合物。（2）.反应：在分析天平上准确称取2g反应物于硬制试管中，按下图进行实验。（3）.分离：含产物的混合物用SnCl25%浸取液100mL加热煮沸15分钟，冷却，过滤，反复洗涤滤渣7 将滤渣用25mL HNO3( 1:1 )溶解。 加热趋尽溶解的氮的氧化物，滤液转移到250mL的容量瓶中定容。（4）.测定：用25mL移液管移取两份试液，各加5mL浓 H2S4加热至冒白烟，冷却后稀释至30mL，调剂pH值到3.5-4.0，用碘量法测定Cu8 。（5）.计算：根据消耗的Na2S23标准溶液的体积计算产生的Cu，并计算转4.实验结果表三：直观分析表因素实验号ABCD指标(%)111115.8212228.2313336.042123805223191.9623123.67313285.38321338.89332168.9K1K2K320175.5193171.1138.978.548.2157.1183.2166.697.1124.8k1k2k36.758.564.357.046.326.216.152.461.155.532.641.7R57.630.845.023.1注：表中K1、K2、K3表示该因素相应水平的转化率之和。 k1、k2、k3表示该因素各水平的平均转化率，可用来评价水平的好坏。极差R表示该因素对反应影响的程度。从对反应数据的直观分析中，可以看出反应温度（A），用料比（B），和混合程度（C）和试剂温度（D），这四个因素的极差分别为57.6，30.8，45.0，23.1，按极差大小排序可看出四种因素对实验的作用大小的顺序为：DBCA。由直观分析得出，本实验的最佳条件为：A3B1C3D1，即取新制木炭和CuO按质量比1：4混合，研磨10分钟，用酒精喷灯加热进行实验。经实验验证，产率可达95%以上。5.问题与讨论5.1产物铜测定方法的讨论教材中指出本实验的方程是：C2CuO 2Cu+CO2。但实际情况下，在碳和氧化铜的体系中，高温条件下可能存在以下反应： 2CuO + C 2Cu + CO2 4CuO + C 2Cu2O + CO CuO + CO Cu + CO2 2CuO + CO Cu2O + CO2在不同条件下，各步的反应趋势也不相同。因此实际反应过程中可能存在多种物种，如：C、CuO、Cu2O、CO、CO2等 9。本实验以铜的转化率来作为各条件的指标，就要从C、CuO、Cu2O、Cu的混合物中分离鉴定铜。参考有关资料并通过验证，用SnCl2溶液（5% ）浸取液浸取CuO、Cu2O，将滤渣用HNO3( 1:1 )溶解，用碘量法滴定铜离子，误差小于3%，方案可行。5.2反应的热效应通过实验可观察到，当反应成功进行时，当混合物加热到一定程度时，反应物红热，底部发生熔融，还有喷射现象。移开酒精灯，反应继续进行，从中间一点很快延伸至整个反应堆，同时产生大量的气体。产物中的根据反应条件的不同也呈现不同的状态，有的呈细丝状，有的呈铜珠状，有的则结为铜块。本实验的CuO是极细的粉末，反应后成了铜丝、铜珠或铜块，可见部分生成的铜发生了熔融。铜的熔点是1083，可见这个过程不可能靠酒精灯的火焰温度就能完成的，而是反应本身放热所致，这有利地说明了该反应为放热反应。对这一反应实质的把握也可用于指导实验的操作。因为此反应是放热反应，因此在放置反应物时如将其压实，有利于产生的热量集中，促使反应顺利进行。而且因为反应过程中有喷射现象，因此反应物也应控制一定的用量。既不能过多，使产物喷射过多而损失；也不能过少，使生成的热时不时太少不能引发整个过程反应发生。实验结果表明用2g反应混合物较适宜。反应顺利进行时有大量气泡产生，有可能使澄清石灰水变浑浊后又变澄清，因此澄清石灰水应取过量，约150mL较合适。通过实验，认为应将试管口向下倾斜改为管口向上倾斜，以防止反应过程中由于喷射而使反应物沿试管壁下滑，使反应不完全，易堵塞导管。而且试管向上，有利于酒精灯火焰包住试管，使受热集中。5.3 反应温度的影响此反应虽然是放热反应，但实验只有在高温条件下才能发生，由直观分析表可知温度这一因素的极差为57.6，与其他因素比较温度对反应的影响最大,而且k3k2k1，说明温度高对反应有利。本实验中用普通酒精灯、改良酒精灯和喷灯三种不同的灯来提供不同水平的温度。实验的结果表明，用普通酒精灯加热反应时间长且成功率低，几乎无剧烈放热的现象。用改良酒精灯加热则现象明显。时间较短基本在1分半钟就可完成。而用喷灯加热效果更明显，实验成功率高，只40秒左右反应就可顺利完成。但加热时间稍长，就会使试管变形，反应过于激烈，而且酒精喷灯操作不方便，不适合用于课堂演示实验。因此在实际操作时，用改良酒精灯加热，即采用A2B1C3D1条件，经实验验证，效果良好，生成的铜结成块，产率达93.6%。5.4 反应物用量比的影响从方程中计算出当两者恰好等量反应时，木炭与CuO的质量约为1:13.3。从直观分析表中的出k1k2k3，说明增加木炭的含量对反应有利，强化还原气氛。但过多的木炭又会影响产物的观察，由实验可知，控制反应物质量比在1.：41：7之间较好，本实验取1.：4效果最好。5.5 研磨及混合程度的影响本反应为放热反应，混合程度越好，两种物质的接触面积大，活性中心多，反应速度快，产生的热量既集中又均匀，有利于反应的发生。这一步工作对实验成败有重要的影响。从直观分析表中可知k3k2k1，研磨时间越久，效果越好。实验结果表明只要认真做好研磨这一步，成功率也可提高。5.6 物质湿度的影响物质湿度对此反应影响最小，根据直观分析知k1k3k2，说明反应湿度大对反应有利。但反应物潮湿对反应过程最大的危害就是，过多的水份，反应时冷凝回流使试管爆裂。为防止出现这种现象，所