ICPS-7510等离子发射光谱仪操作规程2.doc

第 16 页 共3页ICPS-7510型等离子发射光谱仪操作规程1适用范围本规程适用于ICPS-7510型等离子发射光谱仪，本规程对仪器的测定原理、操作方法、注意事项和维护保养作了规定。仪器基本结构等离子光谱仪的结构框图如下：数据处理装置等离子炬分光器检测器雾化器负高压电源样品高频电源测定原理雾化器把液体样品雾化后经雾化室进入等离子体炬，样品被激发并发射出元素的特征光谱（轴向观测时由反射镜反射）经聚光透镜聚焦在光谱仪的入射狭缝上。当光进入分光计后，射到光栅上，衍射光按照分析波长经出射狭缝照射在光电倍增管的光敏阴极上。对应于每种被分析的物的光转换成电能，计算机把信号强度直接转变成浓度打印出来。仪器操作方法4.1开机4.1.1 依次把稳压器、光谱仪主开关MAIN扳至ON位置（仪器停机状态时）。4.1.2打开高频电源开关至ON的位置。4.1.3打开排风扇电源开关。应听到风扇的转动声音并有排风。4.1.4打开氩气钢瓶主阀门，观察余压不低于1 Mpa，并调减压阀出口压力应在0.35Mpa。4.1.6更换清洗吸样管用的去离子水。4.1.7打开显示器、打印机及计算机主机开关，观察屏幕上方应出现ICPS-7510主菜单画面。4.1.8打开自动进样器开关，确认吸管插入纯水中。点击Meter Display,在仪器状态检查画面确认各部,为OK状态(未点火时等离子体安全检查均在NG状态)。4.1.9离子体点火：选择Instrument菜单中的Plasma ON项，在出现的点火条件选择菜单中。点击Normal mode +Vac.pump ON项。随后仪器进行自动点等离子体点火，当等离子体点燃后，可以从仪器的安全门上的观察窗观察到等离子体所发出的光。如果点火失败，则会在显示器上提示错误信息。一般情况下，如果第一次点不着，则会继续自动点二次。如果三次仍点不着，则点检相关各部及玻璃器皿状态。如果始终不能点火成功，与相关维修工程师联系，处理后再进行点火。4.1.9 点燃等离子体经30分钟稳定后，选择Instrument菜单中的Wawelength Calibretion项进入波长校正画面4.2波长校正确认纯水在样品吸管内流动后点击STATA开始进行波长校正(仪器自动进行波长校正)。待校正结束后，确认s50后，点击OK按钮。4.3 分析参数设置与调用4.3.1系统分析前准备工作完毕，根据分析方式可以进行样品分析。选择Analysis菜单中的Analysis项,显示选择分析或建立分析卡片画面。4.3.2如果点击Opean Existing Card按钮，可在分析中选择原已保存的分析卡片。4.3.3若要建立新的分析文件，则点击Make New Card按钮，根据提示输入新的分析卡片名称，输入新的卡片名称后点击OK（或从已建立的卡片中复制），进入输入操作者画面，输入操作者姓名。随后，可以分别点击Procedure 确定定性1、定性2、半定量、定量或标准加入法。点击Proccess 设定分析次数、分析数据打印/显示/存档方式、选择有效范围，登记称量校正用称量目标值。点击Sample登记分析样品。4.3.4如果不想改变这些参数，可以点击OK按钮跳过，如果要改变某些参数，可以分别点击NameProcedure、Proccess及Sample项，输入或选择适当的参数，完成后点击OK按钮，进入分析条件设定画面。4.4选择分析元素：选择Condition子菜单内的Select Element项，点击元素周期表上的元素，选择所要分析的元素（在点击一次既是取消选择）。4.5波长的选择：元素选择完了后，点击Wavelength按钮显示波长选择画面。点击左侧Select 1 line按钮，所有已确定元素默认选择为最佳灵敏谱线，波长选择完了后。点击OK按钮退出此画面。 4.6确认分析条件：选择Condition子菜单内的Measurement Ccondition项，在所显示的测定条件画面中设定观测高度、水溶液和样品的高速/低速冲洗（仅使用蠕动崩和自动进样器时有效）时间。可以同时设定5组测定条件。4.7 元素情报的确认 选择Condition子菜单内的Element information项，在所显示的画面中可以修改积分时间、设定 各元素所用分析条件号或取消某个分析元素。4.8 设定4.9登记检量线样品及建立漂移修正样品：登记绘制工作曲线用标准样品名称、浓度及单位（ppm、ppb等），输入各标样名称、浓度、单位等。换另一个元素时直接点击元素名称即可，也可以按sample按钮，根据样品填写各元素浓度。若需要自动建立漂移修正样品，点击Make Drift Sample按钮即可。全部输入完了后，按OK结束。4.10样品测定：在分析画面点击Measurement按钮，在所显示的样品选择画面上点击所要分析样品类型的复选框，反之取消。选择完了后，进入测定样品登记画面。 样品登记画面中，可以增加/删除分析样品；登记样品称量值（使用称量校正时用）；设定 样品在自动进样器样品台上的相应位置号码等。设定完了后点击Measure按钮进入样品分析 画面。 点击Continuous复选框，分析开始从光标条所在位置开始连续分析；或同时点击Auto OFF复选框，分析完了后可以自动熄火（仅使用自动进样器时有效）。样品分析期间，显示器上会显示待测元素谱图及打印出发光强度和待测元素的含量。4.11结果与数据处理4.11.1点击Batch菜单下Data Process项, 点击File4.11等离子体熄火分析完了后，按以下程序熄火：.8.1选择Instrument菜单中的Plasma OFF项，在出现的熄火条件选择菜单中。选择Plasma OFF+Vac.pump OFF项后，点击Start即可自动熄火并同时关闭真空泵电源；如果不同时关闭真空泵电源，点击Plasma OFF项后，点击Start仅自动熄火。4.8.2关闭氩气钢瓶总阀。4.8.3按与开机相反的顺序关闭各部件的电源开关。5 操作注意事项和仪器维护保养5.1仪器点火前应特别注意等离子炬上方不能有遮盖物品，否则严禁点火。5.2每月清洗一次透镜、雾化器、进样器吸管，平时发现沾污应及时清洗。5.3在点火以前应先通上载气观察雾化器的情况，当雾化器出气不畅时