实验叔丁基氯罗志强ppt课件.ppt

tert Butylchloride 一 实验目的1 学习由醇制备卤代烃 2 掌握分液漏斗使用 学习 萃取 蒸馏等基本操作 二 叔丁基氯简介 2 甲基 2 氯丙烷2 chloro 2 methyl propane 分子式 C4H9ClCAS 507 20 0物理外观 无色液体沸点 51 熔点 26 密度 0 89g cm3蒸气压34 9kPa 20 261 7毫米汞柱闪点 9 开杯 23 闭杯 1 CAS编号 CASRegistryNumber或称CASNumber CASRn CAS 又称CAS登录号或CAS登记号码 是某种物质 化合物 高分子材料 生物序列 Biologicalsequences 混合物或合金 的唯一的数字识别号码 美国化学会的下设组织化学文摘社 ChemicalAbstractsService 简称CAS 负责为每一种出现在文献中的物质分配一个CAS编号 其目的是为了避免化学物质有多种名称的麻烦 使数据库的检索更为方便 如今几乎所有的化学数据库都允许用CAS编号检索 截至美国东部时间2010年10月5日11 31 00 CAS已经登记了62 164 509种物质最新数据 并且还以每天4 000余种的速度增加 叔丁基氯 CAS 507 20 0 由于CAS登记号不依赖于任何化学命名系统 因而可以 在描述物质的不同命名方式间建立可靠的通用联系 成为科学家 工业及管制实体标识化学物质的国际资源 2 一个CAS编号以连字符 分为三部分 第一部分有2到6位数字 第二部分有2位数字 第三部分有1位数字作为校验码 CAS编号以升序排列且没有任何内在含义 校验码的计算方法如下 CAS顺序号 第一 二部分数字 的最后一位乘以1 最后第二位乘以2 依此类推 然后再把所有的乘积相加 再把和除以10 其余数就是第三部分的校验码 举例来说 水 H2O 的CAS编号前两部分是7732 18 则其校验码 8 1 1 2 2 3 3 4 7 5 7 6 mod10 105mod10 5 mod是求余运算符 水 H2O 的CAS编号7732 18 5 叔丁基氯 CAS 507 20 0 3 闪点 Flashpoint 是指可燃性液体挥发出的蒸汽在与空气混合形成可燃性混合物并达到一定浓度之后 遇火源时能够闪烁起火的最低温度 在这温度下燃烧无法持续 但如果温度继续攀升则可能引发大火 闪点不同于着火点 着火点 FirePoint 是指可燃性混合物能够持续燃烧的最低温度 高于闪点 开杯就是蒸汽与空气自由接触时测量遇火燃烧的最低温度 闭杯就是封闭环境里测量 饱和蒸汽 与空气的混合物遇火燃烧的最低温度 闭杯比开杯测定的数值要低 但开杯更接近实际情况 叔丁基氯 闪点 9 开杯 23 闭杯 4 主反应 副反应 2 甲基 2 氯丙烷 2 chloro 2 methyl propane 三 反应原理式 异丁烯Isobutylene2 甲基丙烯2 methylpropene 5 四 反应机理 SN1取代反应 E1消除反应 酸使醇质子化 形成一个良好离去基团 水 三级 叔 碳正离子 水从质子化的叔丁醇上离去 6 五 实验所用仪器及装置 反应 及分离洗涤 萃取 仪器250mL分液漏斗 7 50mL圆底烧瓶 蒸馏头 直型冷凝管 接受管 50mL锥形瓶 0 100 温度计 六 实验所用仪器及装置 蒸馏仪器及装置 8 七 实验所用试剂 22 2g 约28 4mL 叔丁醇 75mL浓盐酸 饱和氯化钠溶液 饱和碳酸氢钠溶液 无水氯化钙 叔丁醇的熔点为25 如呈固体 需在温水中熔化后取用 9 八 实验步骤反应250mL分液漏斗置于铁环中 依次加入28 4mL叔丁醇和75mL浓盐酸 先勿塞住漏斗上口 轻轻旋摇2min 然后漏斗上口用磨口塞塞紧 拿下漏斗倒置后 漏斗倾斜 上口略朝下 再轻轻旋摇2 3min 注意及时小心打开活塞放气 漏斗下口朝向无人 且通风处 以避免漏斗内压过大 使反应物喷出 至漏斗不再产生内压后 振摇3分钟 使反应完全 10 分离纯化 1 分离分液漏斗置于铁环中静置分层后分出有机相 11 分离纯化 2 洗涤分出的有机相 依次用30ml饱和氯化钠溶液 30ml饱和碳酸氢钠溶液 有CO2产生 注意排气 30ml饱和氯化钠溶液洗涤 12 分离纯化 3 干燥有机层转入50ml锥型瓶中 加3克无水氯化钙 干燥0 5小时 每隔10分钟振摇锥型瓶1次 13 分离纯化 4 蒸馏用折叠滤纸将干燥好的粗产物滤入50ml圆底烧瓶中 水浴加热 常压蒸馏 接受瓶冰水浴冷却 收集48 52 馏份 产量约11克