钼精矿分析操作流程.doc

伊春鹿鸣矿业化验室 钼精矿分析操作流程1 称量样品1.1 称取试料约0.20g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。1.2 随同试料做空白试验。1.3 随同试料做国标样品或质量管理样品。2 样品溶解2.1 将试料置于400mL的烧杯中，加入20mL硝酸氯酸钾饱和溶液，盖上表皿，低温加热溶解，蒸至3mL5mL，补加5mL硝酸-氯酸钾饱和溶液，继续蒸至3mL，取下稍冷。加入10mL盐酸，继续加热蒸至34mL，取下。 3 沉淀分离杂质 3.1 向试液中加入10mL浓盐酸，用水冲洗表皿和杯壁，稀释至约80mL，煮沸，加入少量纸浆，取下稍冷。3.2 在搅拌下徐徐加入氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量20mL，煮沸5min，取下，趁热用快速定性滤纸过滤，用热氨水洗涤液洗涤沉淀45次。3.3 加入10mL（1+1）盐酸溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗至无黄色，再用水稀释滤液至50mL，加入25mL氨水，煮沸56min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水洗涤液洗涤沉淀45次，保留残渣用于钼的补正测定。4 钼酸铅沉淀，灼烧，称量 4.1 滤液用水稀释至约300mL，加入2滴甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液呈橙红色，再过量1012滴。4.2 加入50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管加入乙酸铅溶液，乙酸铅以1ml/3s均匀加入，至单宁外指示剂溶液不呈黄色反应，再过量23mL。4.3 加入少量滤纸浆，加热微沸后，在温热处静置30min。取下，用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯和玻璃棒上沉淀用小片滤纸擦净，用热乙酸铵洗涤液洗涤沉淀1012次。4.4 将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于550600高温炉中灼烧至恒重（在干燥器中冷却后称重）。5 分析结果的计算 按下式计算钼的质量分数，数值以表示： 6 结果报出6.1 填写详细的原始记录。6.2 及时将校对过的分析结果电话报告给选矿厂调度室及时指导生产。6.3 填写选矿试料分析结果报告单。 伊春鹿鸣矿业化验室 矿石中总钼的分析操作流程1 试料称量1.1 根据试样中钼量按表称取试料量，精确至0.0001g 钼量 % 试料量 g 试液总体积 ml 分取试液体积 ml 0.010.05 0.5 100 25.00 0.050.1 0.5 100 25.00 0.11 0.2 100 25.0010.00 15 0.1 100 10.005.001.2 随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。1.3 随同试料分析同矿种，含量相近的标准物质。2 试料分解2.1 将试料置于30ml刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠，用玻璃棒搅匀，上面覆盖约0.5g 过氧化钠 ，置于预先升温至650C 的高温炉中，在650 700C熔融10分钟，使坩埚内熔物呈透明流体时取出，冷却。2.2 将坩埚置于200ml烧杯中，加入80 90C热水约30ml，盖上表面皿，待坩埚内熔体全部脱落后，用适量水洗去表皿，洗出坩埚，盖上表面皿（如溶液呈绿色应加入数滴无水乙醇使锰的绿色退去），移至小电炉上煮沸23分钟，至无小气泡发生时取下。以流水冷却，用水洗去表面皿并移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（A液）。2.3 A液放置澄清或干过滤，按上表分取溶液，置于100ml容量瓶中（B液）。3 样品测定3.1 往溶液（B液）中加入18.5ml硫酸-硫酸铜溶液，流水冷却后，摇匀加入15ml硫脲溶液，摇匀。放置5分钟，加入8ml硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟后备测。3.2 标准溶液的测定：分取0.00 0.20 0.40 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00ml 钼标准溶液，分别置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至约50ml，加入18ml硫酸-硫酸铜 溶液，流水冷却，以下分析步骤同（3.1）进行测定。3.3 于紫外分光光度计上，用3cm比色皿，以校准溶液系列空白溶液作参比，于460nm波长处测量校准溶液，试料溶液，空白溶液和验证试验溶液的浓度和吸光度。4 数据处理4.1 分析数据导出后，计算分析数据并以电子版形式存储。 4.2 分析结果计算公式 . v x 10-6 x 100 （ Mo ）= m s4.3 详细填写原始记录。4.4 及时将校对过的分析结果以电话形式报告给选矿厂调度室和采矿厂调度室。4.5 填写选矿试料分析结果报告单。4.6 填写采矿样品检测报告单。 伊春鹿鸣矿业化验室 矿石中氧化钼的分析操作流程1 试料称量1.1 称取0.50001.000g试料量，精确至0.0001g 2 试料分解,浸取氧化钼2.1 将试料2份于250ml锥形瓶中，用去离子水润湿试样并摇动使试样分散开，依次加入70ml浓氨水-无水碳酸钠混合液，再次摇匀，用带有约50cm长玻璃管的橡皮塞塞上，在沸水浴上浸取 2 小时，并随时摇动。2.2 取下锥形瓶冷却至室温，将浸取液定容到100ml 容量瓶（A）中。2.3干过滤，弃去最初滤液5ml，吸取部分滤液25ml 钼吸于100ml容量瓶（B）中。3 测定3.1 加入18.5ml硫酸-硫酸铜混合液，流水冷却后，加入15ml硫脲溶液（9%），摇匀放置5分钟，加入8ml （25%）的硫氰酸钾溶液 ，用水稀至刻度摇匀，放置15分钟。3.2 于紫外分光光度计上，波长460nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，同时进行标准系列的测定。3.3标准溶液的测定：分取0.00 0.20 0.40 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00ml 钼标准溶液，分别置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至约50ml，加入18ml硫酸-硫酸铜 溶液，流水冷却，以下分析步骤同（3.1）进行测定。4 数据处理4.1 分析数据导出后，计算分析数据并以电子版形式存储