静高压考试总结部分.pdf

20152015 20162016 学年上学期静高压原理与技术期末考试参考答案 学年上学期静高压原理与技术期末考试参考答案 部分部分 一 一 简述产生静高压的装置及优缺点简述产生静高压的装置及优缺点 静态高压的产生装置主要有活塞活塞 圆筒装置 圆筒装置 Bridgeman Bridgeman 压机 压砧压机 压砧 圆筒装置 多压砧装置和金刚石圆筒装置 多压砧装置和金刚石 对顶砧装置对顶砧装置等 这些设备中必须包含能够移动的部件以压缩其中的物质产生高压 而且和高压腔体物质接 触的部分要具有比这种物质高的硬度 以上提到的静态高压产生设备产生高压的方式不同 所能达到的极 限工作压力也不一样 1 活塞 圆筒装置的优点优点有 可以提供一个较大的压力腔 在压力腔中放出较多的样品 通过施加在 活塞上的力和活塞端面的面积可以精确标定压力 方便引入加温设备等 缺点缺点为 该装置所能产生的压力 不高 目前活塞 圆筒装置主要应用于 5GPa 以下样品的合成 性质的研究 2 Bridgman 压机的优点优点 利用这种装置 施加在样品上的压力很容易突破 10GPa 这种设备的极限 工作压力可以达到 17 5GPa 缺点缺点 虽然 Bridgman 压机极限工作压力得到了提高且更易于操作 但是这 种装置的样品腔比较小 样品比较薄 3 压砧 圆筒装置优点优点 Belt 型压砧 圆筒装置的压砧比较大 甚至可以达到 1000cm3 最高使用压 力可以达到 16GPa 可靠使用压力为 8GPa 4 多压砧装置优点优点 多压砧装置的高压腔体积要明显大于前面的装置 而且从多方面同时加压使得 压力更加均匀 5 金刚石对顶砧的优点优点 金刚石对顶砧结构简单 体积小 重量轻和操作方便 在金刚石对顶 砧装置中 目前使用最广泛的是红宝石标压技术 这种方法是根据红宝石的 R1 荧光线波长随压力的变化 关系进行标压的 这种方法的优点是标压快 高压下的精度比较高 其缺点缺点为 1GPa 以下的测压精度很差 一般在 1GPa 以下采用半导体荧光标压方法 红宝石的荧光线具有温度效应 因此红宝石标压的方法在高温 条件下不能使用 需要使用其他标压方法代替 参考文献参考文献 1 王福龙 贺瑞威等基于铰链六面顶压机的二级 6 8 型大腔体静高压装置 物理学报 2 王文丹 贺端威 王海阔等 二级 6 8 型大腔体装置的高压发生效率机理研究 物理学报 3 何飞 贺端威 马迎功等 二级 型静高压装置厘米级腔体的设计原理与实验研究 高压物理学报 4 王海阔 贺端威 基于国产六面顶压机的二级 6 8 型大腔体静高压装置 上 超硬材料工程 二 二 简述现有的压力标定技术以及这些技术存在的问题 有何解决方案 简述现有的压力标定技术以及这些技术存在的问题 有何解决方案 1 红宝石压力标定方法 存在的问题是问题是不能同时在高温条件下使用 且只能应用于无水条件下的实验 因为高温 400 下 水将与红宝石发生化学反应 2 状态方程压力标定方法 用金属或矿物的状态方程进行压力标定 其缺点是缺点是需要对压标物质或矿物 进行 X 射线衍射分析 因此该方法既受仪器设备条件的限制 又耗时太长 对于含水体系的研究 用水的 状态方程进行压力标定的方法 必须保证金刚石压腔的体积不变 而且不能发生水的分解反应 3 石英压力标定法 该方法适用的条件是压力小于 20 GPa 和温度小于 600 Bi 或 Ba 的 2 3 个相变 压力点的电阻率变化进行压力标定 对于少数定标压力点的拟合 因此其受单个数据点的测量误差影响较 大 所以由此建立的压力标定曲线的可信度不高 该问题的解决方法为 采用多点系统标定方法 参考文献参考文献 1 郑海飞 孙樯 赵金 段体玉 金刚石压腔高温高压实验的压力标定方法及其现状 J 2004 2 孙樯 郑海飞 金刚石压腔 DAC 实验技术 3 王海阔 贺端威等 复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机 6 8 型压腔压力至 35 GPa J 4 韩亮 周永胜 何昌荣等 3GPa 熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的围压标定 高压物理学报 2011 年 6 月 25 卷 3 期 213 220 三 三 请解释大质量支撑原理和侧向支撑原理 并结合实例进行说明 请解释大质量支撑原理和侧向支撑原理 并结合实例进行说明 大质量支撑原理大质量支撑原理 现阶段使用的高压装置之所以能够产生超高压力 是因为装置充分应用了 大质量 支撑原理 如图 1 1 所示 一对设计加工好的顶砧 其顶砧底面面积 S1 远大于顶砧顶面面积 S2 并以顶砧顶面为对应面进行对置 在进行高压研究过程中 顶砧顶面之间为样品腔所在位置 当两个顶砧底面同时受到轴向推进力时 顶砧顶面将挤压样品腔 并在样品腔内产生超高压 顶砧顶面上 产生的压强 P2 与施加在顶砧底面的载荷 P1 的关系为 P2S2 P1S1 因为顶砧底面面积 S1 远大于 顶砧顶面面积 S2 故顶砧顶面上产生的压强 P2 将远大于施加在顶砧底面的载荷 P1 大质量支 撑原理具体体现在高压环境下整个顶砧对顶砧顶面所产生的高压的支撑作用 此作用十分有效地使顶砧顶 面承受比顶砧材质的抗压强度高得多的压缩应力 大质量支撑原理的实质是 相同材质的锥形顶砧在高压环境下 其屈服应力比同材质的圆柱体顶砧的 压缩屈服应力高好几倍 二者之比称为强化系数 对于高压顶砧锥体 其强化系数伴随着半锥角的减少 而降低 此系数基于理论计算及实验测定 理论计算及实验结果表明 对高压顶砧的半锥角采用较大的 角度时 其强化系数较大 这有利于高压顶砧在低载荷作用下获得较高的腔体压力 通常情况下 对顶砧 座装置的半锥角取 80 侧向支撑原理侧向支撑原理 高压顶砧在产生超高压情况下 因受到较大的轴向推进力作用 顶砧将沿径向膨胀 当径向剪切力超过顶砧材质的破裂强度时 顶砧将发生破裂 为避免此现象的出现 高压装置在设计上引 入了 侧向支撑原理 侧向支撑原理具体体现为 高压顶砧由箍紧环支撑 箍紧环与高压顶砧间为过盈 配合 高压顶砧承受着径向应力 侧向支撑原理的实质是自增强法在高压装置上的应用 自增强法是增大高压装置材料强度的最古老 方法之一 如果在产生了塑性变形的容器中去掉载荷 由于残余变形的结果 其壁面仍将处于应力状态 这种容器就称作自增强容器 由于塑形层对外面的弹性层产生拉应力 而弹性层反过来对塑形层产生压力 从而在塑形层和弹性层的界面上造成一定的应力 结果 甚至在无内压的情况下 壁面中也有应力存在 这些应力如图 1 3 所示 由于内层受压 以及由于材料在塑性变形时的强度增大 所以自增强容器能够 承受更高的压力 图 1 3 不采用预先造成残余变形的方法 也可以使筒壁中的应力分布达到图 1 3 所示的状态 例如 在炽 热状态下把两个紧配合的圆筒套在一起 当它们冷却后 就可得到由两层紧配合的筒组成的一个双层筒体 由于紧配合的结果 便造成了外层里的内压力和内层里的外压力 这样 容器在未承受载荷前 其壁面便 已处于有应力状态 如图 1 4 所示 图 1 4 参考文献参考文献 1 1 韩奇钢 班庆初 易政 陈梦露 仲济伦 杨文轲 张强等 超高压碳化钨顶砧新结构的设计与研 究 高压物理学报 2014 年 12 月 28 卷 6 期 686 690 2 2 张毅 六面顶压机超声测量及 DAC 加载下铈的高压相变研究 博士论文 2009 年 5 月 3 韩奇钢 WC 硬质合金顶锤的理论研究与设计 博士论文 2010 年 6 月 4 李裕民 六面顶硬质合金顶锤最佳几何参数的选择 磨料磨具与磨削 1991 3 63 四 现阶段有哪些高压原位测量技术 给出具体的运用实例 四 现阶段有哪些高压原位测量技术 给出具体的运用实例 高压原位测量技术主要有以下的类别 其运用实例如下 1 可见光吸收光谱原位测量可见光吸收光谱原位测量 Goncharov 等曾进行 80 GPa 下地幔铁方镁石氧化物的吸收光谱测量 发现压力为 60 GPa 时 Fe2 发生高自旋态向低自旋态转变 中波长和靠近红外波长的吸收增强 这表明含 低自旋态的 Fe 离子的 Mg Fe O 的辐射热导率比含高自旋态 Fe 离子的 Mg Fe O 低 2 拉曼光谱原位测量拉曼光谱原位测量 Frantz 等首次利用拉曼光谱方法进行了 HDAC 中硫酸镁溶液的高温高压拉曼 光谱研究 结果发现随着温度和压力的增加 硫酸镁溶液中离子对不断增加 许多固相物质 如 MgFe2O4 C60 等用拉曼光谱研究发现在高压下其结构发生很大的变化 3 红外光谱原位测量红外光谱原位测量 Huang 等用此方法研究了高温高压下干酪根裂解成油的变化过程 郑海飞等 通过 HDAC 观察了水的红外吸收与压力之间的关系 并探讨了水在高压下性质的突变性 4 X X 射线衍射原位测量射线衍射原位测量 在 DAC 中进行样品的 X 射线衍射测量是获得其物相和状态方程的重要手 段 5 高温高压下物质的超声波原位测量高温高压下物质的超声波原位测量 Jacoben 等用该方法进行了不同压力下铁方镁石的剪切波速 的测量 实验结果表明富铁的铁方镁石的剪切波速随着压力的增大而减小 且随着铁含量的增大波速减 小 6 高温高压下间接声速的原位测量高温高压下间接声速的原位测量 目前 有 3 种间接进行高压下物质声速的测量方法 布利渊散布利渊散 射射 Brillouin Scattering 核共振非核共振非弹性弹性 X X 射射线散射线散射 Nuclear Resonant Inelastic X Ray Scattering 简称 NRIXS 脉冲受激散射脉冲受激散射 Imp lulsive Stimulated Scattering 简称 ISS 参考文献参考文献 1 曾贻善 实验地球化学 M 北京 北京大学出版社 2003 14 15 2 毕延 经福谦 动高压物理在地球与行星科学研究中的应用 J 地学前缘 2005 12 1 79 92 3 王慧媛 郑海飞 高温高压实验及原位测量技术 地缘学前沿 第 16 卷第 1 期 2009 年 1 月 4 陈晋阳 张红肖 万生 等 金刚石压腔高温高压原位谱学研究的评述 光谱实验室 2004 21 2 209 216 五五 高压原位 高压原位 X X 射线衍射中的能散模式与角散模式的异同以及它们的优缺点 请结合实例进行说明 射线衍射中的能散模式与角散模式的异同以及它们的优缺点 请结合实例进行说明 X X 射线能散模式 射线能散模式 X 射线衍射能谱法是以连续波长的射线作为射线源 不同波长入的 X 射线对应的能量 E 如 公式所示 E hc 1 式中 h 是普朗克常数 c 是 X 射线传播速度 根据 x 射线衍射的 Bragg 公式 2 2 将 l 和 2 式合并 得到如下公式 3 式中 d 是样品的晶面间距 是人射 X 射线与样品表向的夹角 由公式 3 可知在一定的人射角下 样品 的不同晶面间距与人射 X 射线能量一一对应 换言之 在某一特定入射角位置利用半导体能谱探测器能同 时测定来自样品不同晶面的 X 射线强度 而强度信息 反映了晶体择优取向的严重程度 从而达到织构测定 目的 X X 射线角散模式射线角散模式 角色散 X 射线衍射 ADXRD 是相对于能量色散 X 射线衍射 EDXRD 而言的 角散和 能散是同步辐射 XRD 衍射的两种基本模式 二者相同点相同点 原理上 DAC 中的衍射和常规衍射没有区别 都是基于固体物理中的布拉格方程 2dsin n 在此不再赘述 不同点不同点是是 能散实验依据的是能量表示形式的布拉格方程即 Ed 6 1993 sin 要求入射光为连续 的 X 射线谱 即白光 对于特定角度 和不同 d 值 满足能量表达式的入射光产生衍射 由固 体探测器收集数据 衍射图像以光子能量分布的方式表示 能散系统能散系统的优缺点的优缺点 在 DAC 衍射发展初级起到重要作用 但其分辨率不高 给测量带来较大误差 随 着光谱换代和面探测器技术的发展 ADXRD 逐渐成为主流方法 但在特殊实验中 EDXRD 仍具有自身 优势 角散角散模式的优缺点 模式的优缺点 对于角散的衍射实验 入射光为分离的单色光 信号由具备空间分辨能力的二维 探测器直接接收 由同步辐射光源引出宽波长范围的 X 射线 经过单色器挑选出实验需要的特定 波长 的单色光 光照射到粉晶样品时 不同晶面 d 值对应不同的衍射角 衍射信号最后在二 维探测器上形成以 2 角空间分布的 Bragg 衍射环 角散衍射系统的一个缺点缺点是不能进行空间约 束 故周围环境的杂散光会被探测器接收对信号造成干扰 特别对轻元素的衍射 应尽量避免杂散光 的干扰 参考文献参考文献 1 宓小川 X 射线衍射能谱法测定金属板材织构 宝钢股份公司研究院 上海 201900 2 陈海燕 一 FeSi 基热电材料的微观结构和性能优化 博士毕业论文 浙江大学 3 李守瑞 高压下超分子组装及其在能源材料下的运用 博士毕业论文 吉林大学 4 沈希 La0 67 Ca0 33MnO3 sr2ZFeMoO6 复合材料的制备和物性及 ZnZSnO4 的高压结构研究 硕士 毕业论文 兰州理工大学 八 物质在高压下会出现哪些新的物理现象 八 物质在高压下会出现哪些新的物理现象 参考答案一 参考答案一 在压力作用下 物质的体积会收缩 同时其自由能会发生改变 此时受压物质也会发生结构形态的改 变 主要表现为 原本是液态的物质会凝固结晶 在很高的压力下 半导体 绝缘体乃至分子固体氢 可能成为金属态等 由于原子内部电子能级发生变化 在高压下一些原本不具有超导性能的元素 将获 得超导性能 在高压下 非晶材料由于长程拓扑有序变化 会导致非晶相变 在冲高压的作用下 金 属结构会发生变化 诱发各种缺陷的产生 发展和运动 达到特殊的加工硬化效果 举例如下 Fe 元素在高压下 能在晶面间流动 越往地球内部 压力越大 因此铁元素含量越多 Fe 元素在压 力的作用下会由铁磁的 bcc 相转变为非铁磁的 hcp 相 石墨在高温高压下转变成金刚石 这种新结构能以亚稳态长期保存在常温常压状态下 在冲击高压下 铁电性材料或