原子吸收光谱仪操作.doc

1. 仪器名称火焰原子吸收光谱仪 2操作的环境条件 室温:10-35, 相对湿度:20-80%.3. 操作步骤3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常.3.2开机前准备3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好.3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常.3.2.3 检查水封是否充满了水.3.3开机步骤3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯.3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关.3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数.对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度；Fe、Mn等谱线复杂的元素通带宽度应较小。3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态.灯预热时间不够，结果漂移3.4稳定性检查 相对标准偏差RST5%.3.5技术性能检查 标准曲线的相关系数要达到3个9.3.6测定步骤测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时，使用贫燃火焰；对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。多数元素使用中性，即化学计量型火焰，燃助比为1：4。合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量，改变燃气流量，观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关.3.6.2点火.火焰稳定10分钟.如果结果漂移，燃烧器预热不够，应加长预热35分钟配制标准系列和制备试样应注意加酸，以免低浓度元素在器壁发生吸附作用，导低浓度范围线性变差。3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果.一般元素都有多条共振线可供选择，应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。若待测元素的浓度很低，应选择灵敏度最高的波长；若待测元素浓度很高，为了避免过分稀释引入的误差，则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度，使标准系列及试样吸光度值不高于06，否则，标准曲线弯曲严重，误差增大。最佳吸光度应在0105之间在测定过程中，每测定510个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。测定的空白偏高不下应吸入3HCL或3HNO，充分冲洗后再用水洗净。3.7关机步骤3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关.3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内.3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.3.7.4待机身达到室温后,罩上仪器罩.3.8填写使用记录在仪器使用记录本上,及时填写使用人员、时间、环境温度以及使用当中遇到的问题.4注意事项4.1一定要注意先开空气,后开乙炔;先关乙炔,后关空气.4.2经常检查废液桶,及时倒出.5仪器维护仪器室内不准放置各种强酸强碱溶液,以免腐蚀仪器.火焰呈现锯齿状，这种故障是由于仪器长期使用，燃烧头的狭缝较脏引起的。解决的方法是：开启空气压缩机, 同时用单面刀沿缝小心地刮, 利用空气把刮下的沉积物吹掉, 注意不要把缝边刮坏。平时做完实验, 可吸入0.2% 的HNO3 及去离子水各5mL 后, 干烧一段时间, 即可保持燃烧缝的清洁火焰不稳定或者发黄空气压缩机出口压力不稳、乙炔流量不稳、乙炔钢瓶压力过低均能引起火焰不稳定。排风设备的排风量过大、仪器周围有风也能引起火焰不稳定。解决方法是正确设置空气压缩机及乙炔的流量；及时更换快用尽乙炔的钢瓶；安装合适的排风设备；做试验时，保证仪器周围没有风。仪器长期使用，在燃烧缝沉积盐类杂质或清洗不彻底都有可能出现火焰发黄，这时，应彻底清洗燃烧头，方法同火焰呈现锯齿状的解决方法平时要保持仪器室内清洁卫生,仪器不使用时盖上仪器罩.仪器上不准放置任何重物,灵敏度低(1)选择灵敏度高的谱线。(2)灯电流过大，应减小灯电流。灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。(3)喷雾器调整不好，雾化效率低。应适当调整雾化撞击球位置，使形成的雾多而均匀。(4)毛细管堵塞。用不锈钢丝捅开，或另换毛细管。(5)通带宽度过宽，应选择较小的通宽度。(6)空白污染，更换新空白。(7)燃烧器高度不合适；应调整其高度，使测定的光束从自由原子浓度最大的区域通过，可以得到较高的灵敏度。(8)样品粘度过高或杂体等物理原因造成原子化效率低。可对样品进行稀释处理，改善其物理特性。(9)如果灵敏度逐渐下降，可能是光路系统有污染，应清洗外光路的元件。结果漂移(1)灯预热时间不够，仍未稳定。(2)灯存在问题，发生强度变化，换灯。(3)燃烧器预热不够，应加长预热35分钟。(4)样品未混合均匀。(5)使用负高压过高，使用时间过长，“疲劳”引起。(6)燃气不稳。应注意随时观察调整，当乙炔钢瓶压力小于05MPa时应及时更换。若发现胶管老化引起漏气现象发生则应立即更换。(7)若观察火焰，发现不规则，则可能是雾化器内部太