ZD-II 001-02 ZD-II批生产记录.doc

XIAMEN MCHEM LABORATORIES LTD. Page：17/17批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名Product Name: ZD文件编码Doc No: MBPR/ ZD-II/001/02批号Batch No: ZD-II/3/步骤Stage: II品名Product Name : ZD文件编码Doc.No.:MBPR/ ZD-II/001/02步骤Stage : II修订号Revision level : 02批大小Batch size : 生效日期Effective date: 批号Batch Number : ZD-II/3/QA颁发人：Issued by QA:批生产开始日期和时间：Batch starting date and time: 车间主任/经理：Production In-charge / Manager :批生产结束日期和时间：Batch completion date and time :投料记录INPUT DETAILS序号S.No原材料/回收溶媒代码RM/RScode No原材料名称Raw material数量Quantity进厂批号AR. No /In house batch number备注Remarks签名Sign.单位Unit标准STD实际Actual01_ZD-IKg12002_二甲基亚砜Kg67503_叠氮化钠Kg85.404_氯化铵Kg17.206_新鲜甲苯Kg97007_回收甲苯08_氯化钠Kg23009_新鲜甲醇Kg95010_回收甲醇11_对甲基苯磺酸Kg1512_碳酸钠Kg5-613_新鲜乙酸乙酯Kg132014_回收乙酸乙酯15_活性炭Kg616_饮用水Kg1660注意：溶剂数量可以上下浮动1。小数点可修约到最近的实际可测量单位。安全注意事项：01.确认所有原材料都按各自标准检测合格。02.确认反应釜，离心机，干燥器，软管，泵及储罐已按各自的SOP进行了清洁。03.熟悉各个原材料的安全特性。04.操作前先参考设备操作SOP。05.在处理物料前，使用个人防护用具包括：安全鞋，化学安全护目镜，面罩式防护面具，防毒口罩面罩（氨和酸类型）口罩等。06.使用任何设备前，确认其在校验有效期之内。07.批投料时除了特别注明，搅拌是一直处于开启状态。可以参考需要的各自操作SOP。制定人Prepared by审核人Reviewed by批准人Approved by签名/日期Sign / Date名字Name贺宇 He Yu曹前Cao Qian 徐兆新Xu Zhaoxin 周益鹏Zhou Yipeng 职务Designation主任三车间 ManagerBlock3经理制造部ManagerPD经理技术部ManagerTECH经理质保部ManagerQA制造部审核 Reviewed by Production 意见Comments: 制造 部Production ：QA审核 Reviewed by QA意见Comments: QA：QA放行 Released by QA QA：操作号操作日期时间（小时）备注操作人复核人从至持续时间01检查设备状态牌，确保反应罐R3201是干净，干燥的。02投入二甲基亚砜（DMSO）。标准投料量= 660 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)二甲基亚砜（DMSO）03投入ZD-I,搅拌15分钟.标准投料量：120 Kgs实际投料量： Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)ZD-I04投入叠氮化钠.标准投料量：85.4 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)叠氮化钠*注意：由主操以上人员复核02,03,04的操作并在复核栏签名操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间05注意：通氮气保护，并持续氮气保护至08号操作。06反应罐夹套通蒸汽，在1小时15分钟到1小时30分钟内升温到124-126C。每隔30-45分钟记录温度一次。时间温度C签名07在氮气氛围下，124-126C保温搅拌3小时。取样送QC做HPLC检测。ZD-IIa：ZD-I：1.5 %每隔30-45分钟记录温度一次。若HPLC检测不合格，则延长反应时间至检测合格为止。时间温度C签名08反应罐夹套通循环水，冷却到60-65C。停止氮气保护最终温度： C09投入氯化氨。标准投料量：17.2Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化氨10检查设备状态牌，确保反应罐R3202/3203是干净的。*注意：由主操以上人员复核05,06,07,09的操作并在复核栏签名操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间11往反应罐R3202（或3203）投饮用水和甲苯。标准投料量： 水： 1000 L 甲苯：800 Kgs实际投料量： 水 L甲苯 Kgs 物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲苯共投入饮用水签名 L12将反应物料从R3201转移到R3202（或3203）。控制R3202/3203罐温度35每隔3045分钟记录温度一次。时间温度C签名13用二甲基亚砜清洗R3201。洗液转移到R3202/3203中二甲基亚砜：标准用量：15 Kgs实际用量= Kgs按照清洁程序清洁反应罐R3201。物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)二甲基亚砜*注意：由主操以上人员复核11,12,13,的操作并在复核栏签名操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间14在30-35C下保温搅拌2个小时。每隔30-45分钟记录温度一次。时间温度C签名15静置20分钟。16下层水层分至叠氮污水池。17加入盐水或套用上批水层。饮用水标准用量：200 L实际饮用水用量= L氯化钠标准用量：50 Kgs实际氯化钠用量 Kgs物料名称批号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化钠共投入纯化水签名 L18搅拌30分钟。19静置20分钟。20下层水层分至叠氮污水池。21往R3202（或3203）反应罐投入氯化钠溶液。氯化钠溶液配制：将氯化钠溶于饮用水中。饮用水标准用量：200L实际饮用水用量= L氯化钠标准用量：50Kgs实际氯化钠用量 Kgs*注意：由主操以上人员复核14,17,21 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化钠共投入饮用水签名 L22搅拌30分钟23静置20分钟24分层，盐水层装桶用于下批套用25检查设备状态牌，确保反应罐R3204（或R3205）是干净，干燥的。26在25-35C下把23号甲苯层转移至R3204（或R3205）。按照程序清洗反应罐27R3204/3205反应罐夹套通蒸汽，常压蒸馏出甲苯约300L。蒸出量： L时间温度C签名28降温至80C,在80C减压蒸尽甲苯。蒸出量 L每隔30-45分钟记录温度和真空度一次。时间温度C真空度(MPa)签名*注意：由主操以上人员复核26，27,28 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间29在搅拌状态下，投入甲醇。标准投料量：800Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲醇30投入活性炭。标准投料量： 3.0 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号投入重量(kg)剩余重量(kg)活性炭31反应罐夹套通水浴蒸汽，升温至50-55C。最终温度：3250-55C下搅拌脱色30分钟33检查设备状态牌，确保过滤器SF3201和反应罐R3206是干净，干燥的。34通过过滤器SF3201将物料从R3204/3205过滤到 R3206 。35从甲醇接收罐往反应罐R3204/3205投入甲醇，通过过滤器SF3401过滤到R3206。抽干后的活性炭滤饼装桶，并标上活性炭/ZD-II标签，放置指定位置。甲醇标准投料量= 约100 Kgs实际投料量约= Kgs按照程序清洗反应罐R3204/R3205和过滤器SF3201。*注意：由主操以上人员复核29，30 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间36冷却到25-28C。最终温度： C37投入对甲苯磺酸。标准投料量：15 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)对甲苯磺酸38在25 - 28C下保温4小时，3小时后，取样送QC做HPLC检测。ZD-IIb:ZD-IIa 0.5 %实测HPLC： . 如果HPLC检测合格，则继续操作号 39 的操作。否则，由工段长以上人员判断须补加对甲苯酸的量,继续反应1小时后送检HPLC，直至反应合格为止。对甲苯磺酸投料量： Kgs实测HPLC： .每隔3045分钟记录温度 一次。物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)对甲苯磺酸时间温度C签名39将循环水从夹套中排尽，通冰盐水冷却到14-17C。最终温度： C*注意：由主操以上人员复核37，38 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间40加入约5-6 Kg碳酸钠，调节PH值至7.5-8.0，30分钟后复测PH值不变 。如PH值有变则继续补加碳酸钠调节PH值在7.5-8.0之间，并保持30分钟不变。实 测 PH：碳酸钠投料量： Kgs物料名称批号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)碳酸钠41检查设备状态牌，确保反应罐R3207/3208和离心机ST3401是干净，干燥的。42在14-17C下，物料通过离心机ST3201从R3206滤到反应罐R3207/3208。43往反应罐R3206中投入甲醇，冷却到14-17C，通过离心机器ST3201过滤到R3207/R3208（冲洗离心机）。滤饼装桶(20Kg/桶)，称重，标识为三苯甲基甲醚/ZD-II，写好物料牌，放置指定位置。最终温度：标准投料量约= 50 Kgs实际投料量约= Kgs按照程序清洁反应罐R3206和离心机ST3201。三苯甲基甲醚的重量： *注意：由主操以上人员复核40 的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间44夹套通水浴蒸汽升温，抽真空低于60C下减压蒸馏。最终温度： C45在低于60C下减压蒸馏，将甲醇完全蒸干。每30-45分钟记录温度和真空度一次。时间温度C真空度(MPa)签名时间温度C真空度(MPa)签名46往反应罐投入饮用水标准投料量：260 L实际投料量= L共投入饮用水签名 L47升温到55-60C。最终温度： .48在55-60C下保温60分钟。注意：检查物料的溶解程度，每30-45分钟记录温度一次时间温度C签名49投入甲苯标准投料量：170 Kgs实际投料量= Kgs*注意：由主操以上人员复核45,46,47,48,49的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲苯50在55-60C下搅拌30分钟。最终温度： C51静置20分钟。52检查设备状态牌，确保反应罐R3209是干净。53将底部水层分离到R3209，甲苯层装桶，贴好标签，待回收甲苯/ZD-II，放入指定位置。54往反应罐R3209投入乙酸乙酯标准投料量：360 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯55在40-45C下搅拌30分钟。最终温度： C56在40-45C下放置20分钟。最终温度： C57底部水层分离到水层专用桶中，有机层转移到R3210（或V3208）中。58将水层转移到反应罐R3209中。59往R3209投入氯化钠。标准投料量：130Kgs实际投料量= Kgs*注意：由主操以上人员复核53,54,59的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间物料名称批号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)氯化钠60搅拌15分钟。61投入乙酸乙酯。标准投料量：300 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯62搅拌30分钟。63静置20分钟。64底部水层分离到水层专用桶内,有机层转移R3210（或V3208）。65将水层转移到反应罐R3209中。66往R3209投入乙酸乙酯。标准投料量：270 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯67搅拌30分钟。68静置20分钟。69底部水层分离到水层专用桶内，有机层转移到R3210（或V3208）。*注意：由主操以上人员复核61,64，66，69的操作并在复核栏签名。操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间70将水层转移到反应罐R3209中。71往R 3209投入乙酸乙酯。标准投料量：210 Kgs实际投料量= Kgs物料名称批号容器号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)乙酸乙酯72搅拌30分钟。73静置20分钟。74底部水层分离到水层专用桶内，有机层转移到R3210（或V320