MXF-2400使用说明书(中文版硬件).doc

MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 1 页 共 73 页 多多 道道 荧荧 光光 光光 谱谱 仪仪 MXF 2400 使用说明书使用说明书 日本岛津公司分析与测试分公司 日本 东京 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 2 页 共 73 页 注注 意意 本说明书中警告标志说明如下 WARNNING 表明一种潜在的危险状况 如果不设法避免 将会导致死亡或 受伤 CAUTION 表明一种潜在的危险状况 如果不设法避免 可能会导致轻伤 或中等程度的伤害 NOTE 正确使用本仪器的描述信息 WARNNING 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器 否则可能导致安全隐患 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 3 页 共 73 页 本手册详细描述了本仪器的原理及结构 其中包括很多我们的核心设计技 术 所以用户可以轻松理解与掌握 我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 4 页 共 73 页 安全使用注意事项安全使用注意事项 本仪器内部会产生对人体有害的 X 射线和高压 为了安全使用本仪器请注 意以下事项 WARNING WARNING CAUTION 关于防止关于防止 X 射线伤害射线伤害 1 根据 电辐射伤害防御规定 劳动部 1998 年 10 月 1 日 第 32 号令 本仪器符合 X 射线设备 的规定标准 在 使用本仪器过程中提供了本规定中所必须的预防方法 例 如日本 2 本仪器提供了为防止 X 射线在正常操作情况下泄漏而设置 的安全保护机构 如果处理不当可能会导致 X 射线泄漏 在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分 不要改变 机械的能动部分 否则会影响安全运行 关于防止电击伤害关于防止电击伤害 1 从高压柜或 X 射线发生器的高压部分到 X 光管都具有防电 击构造 但是 如果移动高压电缆会导致高压电极暴露 可能造成电击事故 取下高压电缆时 应关掉 X 射线发生器的主开关 放掉所 有的高压电荷 此项工作必须由有经验的人员执行 如果在没有供应 PR 气的情况下使用检测器 检测器的窗口可 能会破裂 所以在使用流气检测器时一定要连续供气 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 5 页 共 73 页 CAUTION 使用高压气体钢瓶注意事项使用高压气体钢瓶注意事项 关于安装和使用高压气体钢瓶 遵守相关法规 高压气体使用规定 特别要注意下列事项 1 一般操作注意事项一般操作注意事项 1 不要将高压气体钢瓶直接置于阳光 风雨中 保持环境温度低于 40 保持储藏室通风良好 2 不要将高压气体钢瓶挪作他用 3 将用完的气体钢瓶储放在固定地点 保持整齐 并且进行隔离避免危险 4 不许改变或擦掉颜色 在未经允许的情况下不许在气瓶上进行标记 5 报废气瓶或将气瓶挪作他用时 一定要请气瓶制造商和经销商鉴定 6 小心使用高压气体钢瓶 防止被盗或遗失 2 厂房车间内移动注意事项厂房车间内移动注意事项 1 在封闭的环境下移动高压气体钢瓶时 如在飞机里 应该使用专用的手 推车并用绳索使钢瓶竖直放置 2 当用手移动钢瓶时 请检查瓶帽是否盖结实 并小心旋转瓶帽使之旋紧 防止气体泄漏 注意气瓶在雨天里非常光滑 3 使用注意事项使用注意事项 1 确保足够大的工作空间 在 5 米半径范围内注意小心用火 使易然品 远离区域范围 2 尽量安装专门用于气瓶的架子 并使气瓶安全放在气瓶架子上 如果没有气瓶架 可以用绳索将气瓶固定起来 3 不要用油腻光滑的手或者手套移动气瓶 4 小心操作气瓶阀门 当不使用气瓶时 关掉阀门并用帽子盖上 5 将充满气体的气瓶和空瓶分开放置 6 当安装减压阀时 要使用专用的扳手 7 在使用气瓶之前 为防止泄露可以用肥皂水或检查液检查阀门管路和 减压阀是否漏气 4 紧急情况下的预防措施紧急情况下的预防措施 在失火并且火势可能蔓延的情况下 请将气瓶移到安全地带 如果没有足够 的时间 就打开气瓶阀门放出气体 或者用冷水浇钢瓶表面以防止内部温度上 升并疏散到安全地带 如果上述措施不能有效实施 请报火警 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 6 页 共 73 页 保保 修修 非常感谢购买岛津公司的 X 射线荧光光谱仪 岛津公司为您提供以下保修项目 1 保修期保修期 自验收之日起 12 个月或自装船之日起 18 个月 2 保修保修 如果在保修期限内出现岛津公司应该负责的故障 我们将免费更换或维修 3 保证项目保证项目 本保证将不包括由以下原因造成的故障 1 使用不当 2 由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试 3 非仪器原因在造成的故障 4 由试样带进的粉末等粘附到 X 光管或晶体上 而造成的损坏或性能下 降 5 在高温 潮湿 腐蚀性气体 爆炸性气体 震动等的恶劣环境下使用 6 火灾 地震和其他自然灾害 7 安装完成之后运输或移动 8 消耗性备件或其他等同于消耗的部件 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 7 页 共 73 页 目录目录 1 原理及结构原理及结构 9 1 1测量原理测量原理 9 图图 1 1 9 1 2X 光管光管 10 1 3X 光管冷却装置光管冷却装置 11 1 4高压变压器高压变压器 11 仪器右侧仪器右侧 11 1 5X 射线功率控制器 射线功率控制器 PCX 16 参考图 参考图 1 3 12 1 6X 射线功率单元射线功率单元 12 1 7照射室照射室 13 1 8固定分光器固定分光器 15 1 9扫描道扫描道 17 1 10检测器检测器 17 1 11温控装置温控装置 19 1 12送样装置送样装置 20 1 13真空抽气管路真空抽气管路 21 图图 1 13 真空抽气管路真空抽气管路 21 1 14试样盒试样盒 22 1 15转盘转盘 23 图图 1 15 转盘转盘 23 1 16流气检测器的气体配管流气检测器的气体配管 24 1 17操作面板操作面板 DPX 16 25 1 18处理器处理器 RX 16 28 1 19检测器高压供电单元检测器高压供电单元 HVX 16 31 1 20衰减器单元衰减器单元 32 1 21供电单元供电单元 PUX 16 32 1 22真空稳定阀真空稳定阀 33 2 启动仪器启动仪器 34 3 停止和中断仪器运行停止和中断仪器运行 36 3 1停止仪器停止仪器 36 3 2中断系统中断系统 37 4 分析分析 38 5 CWC 16 39 5 1X 光管冷却单元功能概述光管冷却单元功能概述 39 5 2外冷却水供排水接头外冷却水供排水接头 39 5 3外冷却水外冷却水 39 5 4供水 加水 供水 加水 40 5 5驱动装置驱动装置 40 5 6停水停水 40 5 7冷却水循环系统图冷却水循环系统图 41 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 8 页 共 73 页 6 调节 校正 调整调节 校正 调整 42 6 1真空度调节真空度调节 42 6 2温度调节温度调节 42 6 3设定检测器高压设定检测器高压 42 6 4P H A 校准校准 43 6 5快门快门 44 6 6转盘转盘 45 6 7送样装置送样装置 46 6 8X 射线快门射线快门 47 6 9流气检测器 流气检测器 FPC 47 6 10如何检查真空泄漏如何检查真空泄漏 49 6 11外部冷却水单元外部冷却水单元 CWC 16 49 6 12分光器分光器 50 7 故障处理分析程序故障处理分析程序 51 8 维护维护 57 8 1日检查和维护项目列表日检查和维护项目列表 57 8 2日检查和维护程序日检查和维护程序 59 8 2 18 2 1 CWC 16CWC 16 59 8 2 28 2 2 FPCFPC 流气检测器 的气体管路系统 流气检测器 的气体管路系统 60 9 消耗品 维护部分 选购件列表消耗品 维护部分 选购件列表 61 10 电磁阀和真空泵使用说明书电磁阀和真空泵使用说明书 68 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 9 页 共 73 页 1 原理及结构原理及结构 测量原理测量原理 从 X 光管发射出来的 X 射线照射到样品表面 试样中的组成元素就会发射 出其特征波长的 X 射线 或称荧光 X 射线 由于样品包含很多元素 所以发 射出来的 X 射线是一束包含有很多特征 X 射线的混合光束 混合光束进入安装 在试样周围的分光器 每个分光器只能分出特定波长的 X 射线 因此当混合光 束进入分光器时 只有代表特定元素的特定波长的 X 射线才能被分光器的分光 晶体反射出来 随后 特征 X 射线进入连接在分光器后面的检测器 被反射出 来的特征 X 射线的强度与试样的元素含量成正比 这样 通过检测一定时间内 X 射线的量 就能计算出试样中元素的含量 各种元素的特征 X 射线能够同时 进行检测 计算和记录 转盘 操作面板 DPX 16 冷却水供应单元 CWC 16 处理器 RX 16 检测器高压电源 HVX 16 电源 PUX 16 配电板 图图 1 1 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 10 页 共 73 页 X 光管光管 X 光管竖直安装在仪器主题的中心部位 X 光管由美国 VARIAN 公司生产 在高压下加热光管产生热电子 当热电子撞击到靶材 靶上就产生连续波长 包含有靶材的特征 X 射线 的 X 射线 两者的混合光束就是初级 X 射线 初级 X 射线穿过厚 0 076mm 的铍窗 位于 X 光管的底端 照射到被检测 的样品上 由于光管靶材是铑 初级 X 射线是一束混合光束 它包含有连续 X 射线和特征 X 射线 Rh K Rh L Rh K 和 Rh L 射线有助于样品中轻元素和重 元素的激发 当热电子束撞击到靶材上时 超过 99 的能量被转变成热能 这些热能将靶 加热 如光管的输出功率为 4kW 时 靶的加热功率就约为 4kW 因此把必须进行冷却 以免溶化 靶是由 X 光管冷却单元供应的循环纯水 进行冷却的 冷却水必须被送到 X 光管接近靶的部位进行冷却 因为这里也会被释放出 来的热量加热 X 光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降 因此 在满足测量功率 的条件下 在维修之前最好不要加大 X 射线的强度 X 射线光管 重元素扫描道 固定分光计 图图 1 2 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 11 页 共 73 页 X 光管冷却装置光管冷却装置 上面已经提到 用纯水而不用普通的自来水对 X 光管进行冷却 为了冷却在 X 光管里被加热的纯水并且使它再次回流到 X 光管 在仪器主 机部分安装 X 光管冷却装置 CWC 16 冷却装置包括纯水箱 水泵 离子 交换树脂容器以及水压和电导率安全电路 此外 还有热交换器 吸收纯 水的热量 自来水 外冷却水 流进热交换器对内冷却水进行冷却 高压变压器高压变压器 高压变压器安装在仪器右下角 变压器通过高压电缆向 X 光管提供高压电 变压器内部由 4 部分组成 a 几万伏的高压变压器 b 整流电路 提供直流 电压 c 产生小波动直流电压的滤波电容 d 管流 管压测量电阻 控制 X 光管功率 这些部件都浸在变压器油里 以防止高压危险 升压变压器和内部的电路会产生热量 因此高压变压器需要有循环自来水 冷却 控制 X 射线功率的测量电阻会出现波动 不稳定现象 这取决于温度 在 满负荷 4kW 的状态下 需要大约 2 小时使冷的变压器达到一个完全稳定的温度 即稳定的强度 在这期间 X 射线强度的波动大约是 0 3 转变为测量强 度后 因此 为了得到较高的分析精度 需要不间断地对 X 光管供电来保持 变压器的稳定的温度 高压变压器 警告标志 仪器右侧仪器右侧 高高 压压 危危 险险 为避免电击 在打开面板前请先关掉电源 为避免电击 在打开面板前请先关掉电源 取下高压电缆时 关掉 X 射线发生器的主开关 放掉所有的高 压电荷 此项工作必须由有经验的人员执行 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 12 页 共 73 页 X 射线功率控制器 射线功率控制器 PCX 16 参考图 参考图 1 3 X 射线功率控制器 PCX 16 安装在 RX 16 中 RX 16 在仪器主机的右上 角 这部分包括通过高压变压器供给 X 光管的稳定电源 它为仪器提供一个稳 定的 X 射线功率 以避免测量强度产生波动 即使是电源有波动的情况下也保 持稳定 此装置能使管流 管压在电流波动 1 的情况下 波动维持在 0 001 这一波动当被转换成测量强度是相当于 0 004 电源的瞬间波动不会 影响测量强度 但是 如果这种瞬间波动经常发生 就会导致产生一个不正常 的波形 他就会影响测量强度 为了避免发生这种情况 最好安装稳压电源 AVR 了解 X 射线功率控制器 PCX 16 的详细情况 请参阅 1 18 处理单元 RX 16 a X 射线功率控制器 PCX 16 X 射线功率单元射线功率单元 本单元从 PCX 16 接受控制信号 通过半导体闸流管的控制产生高功率 图图 1 3 X 射线功率控制器射线功率控制器 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 13 页 共 73 页 照射室照射室 照射室 图 1 4 固定在主机的中心部位 它是检测系统的核心部位 可分 成 3 部分从上至下依次为 a 真空室 b 快门台 c 试样室 三个部分 用螺丝连接 X 光管位于真空室上方 在真空使周围连接很多分光器通道 为 了阻止空气吸收 X 射线 真空室和所有的分光器通道都抽成真空 所以整个装 置都是真空的 由于真空室必须保持真空 以及为了防止 X 射线泄漏出真空室 真空室的 底部由一个快门密封 只有当分析进行的过程中 快门才在快门电机的控制下 打开 即使在分析的过程中快门打开 也不会造成 X 射线泄漏出照射室 因为 在试样的底部由试样托密封 整个照射室对 X 射线是完全密封的 由一个光电 传感器检测快门的开启或关闭 从照射室的尾部观察 右边的光电感应器是检测快门开的 左边的检测快 门关 试样室固定在快门台的下边 在试样室由一个旋转器位置挡帽 限定试样 的位置 试样室中的样品或试样盒就是被压紧到这个旋转器的位置挡帽上的 这样 X 光管的靶与试样表面之间的距离就是不变的常数 试样释放出来的 X 射线取决于试样表面成分含量和试样表面抛光纹路的方向 因为 为了使 X 射 线分布均匀 再分析的过程中使试样旋转 限定试样位置的旋转位置挡帽紧靠 轴间轴承 旋转马达固定在试样拖上 使试样和旋转器位置挡帽一起旋转 同 时试样紧压在旋转器位置挡帽上 转速为 60 转 分钟 分析时 在快门打开之前真空泵是连在试样室内的 当采用压片法进行分 析时 由于抽真空会使一部分粉末抽到真空室内 因此 应该定期 一个季度 一次 对快门台和试样室进行拆卸和清洗 由于 X 射线的长期照射 快门的 形密封环会慢慢失效 因此需要一年更 换一次 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 14 页 共 73 页 照射台 快门台 试样室 快门 快门电机 旋转器位置挡帽 轴间轴承 快门轴 偏心轮 快门微动开关 快门臂 X 射线挡板 挡板电机 图图 1 41 4 真空室真空室 俯视 图图 1 51 5 快门光电传感器位置快门光电传感器位置 快门关传感器 快门开传感器 快门 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 15 页 共 73 页 固定分光器固定分光器 一个元素对应一个分光器 图 1 6 分光器固定在真空室周围 本仪器采用聚光分光器 这种分光器使用弯晶 与使用平面晶体的平行光 束测定法相比 聚光法能提高 X 射线的光强 聚光法原理可用图 1 7 描述 分光器从原理上讲包括 3 个部分 入射狭缝 出射狭缝和分光晶体 这 3 个部分分布在罗兰圆上 罗兰圆由分光晶体的曲面决定 包含有各种 元素特征波长的 X 射线光束从样品表面发射 经过入射狭缝照射到晶体表面 调整晶体角度的螺丝应该被拧紧 这样使晶体表面和两个狭缝形成的角度对称 那么只有特定波长的 X 射线会被反射到出射狭缝 其它波长的 X 射线不会被反 射 或者即使反射也不会照射到出射狭缝 n 2dsin 式中 被反射的波长 d 晶格间距 取决于晶体材料 原子平面间距 入射角和反射角 n 正整数 通常为 1 假设波长为 1 2 1 3 1 4 的 X 射线 如果正整数又恰好为 2 3 4 这种情况也是何以上等式 因此 这几条 X 射线也会被反射 并反射 向同一出射狭缝 它们被称为高次线 在本仪器中 这些高次线会经过检测器 和测量电路等方法消除掉 对于每个元素的晶体的材料 应该选择对这种元素的特征波长具有较高反 射率的晶体 有 3 种曲率型号 每个元素对应使用的晶体型号在清单中有详细说明 为了提高反射强度 晶体表面顺次排列 因此狭缝不是一条细线 而是有 一定宽度 0 3 3mm 如果狭缝的宽度增加 X 射线光束的强度也会相应增强 但是如果增加狭缝宽度 会有干扰线反射进来 狭缝的宽度已经在仪器制造厂 家设定好了 但是如果需要的话 也可以调整狭缝的宽度 晶体的角度可以很容易地在调整程序中进行 以后描述 衍射晶体 晶体固定架 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 16 页 共 73 页 检测器固定架 检测器 盖子 图图 1 6 固定分光器固定分光器 图图 1 7 分光器原理分光器原理 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 17 页 共 73 页 扫描道扫描道 扫描道由初级入射狭缝 分光晶体 次级入射狭缝 闪烁检测器和驱动机 械装置 初级入射狭缝是固定的 分光晶体 次级入射狭缝 闪烁检测器以同样的 角度转动 图图 1 8 扫描道扫描道 检测器检测器 本仪器主要使用密封式气体检测器 由于这种计数器不消耗气体 因此能 节省很多费用 计数管充以 1 105Pa 压力的惰性气体 Ne Ar Kr 中的一种 中心线上 有一根细金属丝 高压电源通过检测探针 计数管芯线引出头 向计数管提供 大约 2000V 的正高压 在计数管的前端 有一个由轻金属制成的狭窄窗体 这 种轻金属可以保证不吸收太多的 X 射线 检测探针和外露部分连接在信号放大 电路上 每当 X 射线光信号进入窗体 就会有一个电流波流进放大电路 通过计量 电流波的数量 即 X 射线光信号数量 即可知 X 射线强度 电流波的高度与 X 射线波长成反比 因此 如前所述 当高次线也进入时 波形将是叠加 重 叠 在一起的 这种情况可以通过波高分布 PHD 电路消除 不过 高次线也 不是总存在 事实上 虽然波长是固定的 电流波高度的波动还是在一定程度 上取决于 X 射线光信号 波高是由波高测量程序 以后叙述 测量的 下面就 是波高分布图 高高 压压 危危 险险 为避免电击 在打开面板 机箱 前请先关掉电源 为避免电击 在打开面板 机箱 前请先关掉电源 分光器和扫描道的前置放大器最大电压 2 1kV 在移动前置放 大器前要关掉电源 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 18 页 共 73 页 图图 1 9 另外 当 X 射线光信号进入计数管后 一些光信号形成了比正常波高低得 多的波形 结果 在波高分布曲线中就形成了逃逸峰 图图 1 10 逃逸峰平均高度 Pe 与规则峰平均高度 Pn 的比为 Pe Pn 入射 X 射线能量 气体吸收边缘能量 入射 X 射线能量 12 4 入射 X 射线波长 气体吸收边缘能量 12 4 入射 X 射线波长 密封气体密封气体气体吸收能量气体吸收能量逃逸峰强度逃逸峰强度 Ne0 874 无 Ar3 202 低于常规峰 Kr14 319 高于常规峰 逃逸峰的 x 射线光信号强度由分光器决定 但是 正如上表所示 逃逸峰 的强度也会由于气体类型的不同而不同 逃逸峰也会当它们由 X 射线光信号形 成时计数 接下来描述检测效率 如果入射 X 射线的一部分被计数器窗体材料所吸收 或者在传递信号的过程中没有被密封气体检测到 那么检测效率就会降低 这 些吸收和传输特性受窗体材料 气体和 X 射线波长影响 计数器显示特性曲线 如下图 因此 在选择密封气体和窗体材料时必须注意 应该尽量提高目标检 测波长的 X 射线的检测效率 同时减少高次线的干扰波长的检测效率 高次线 可以被分离并减少到一定程度 这就是物理分布 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 19 页 共 73 页 图图 1 111 11 检测效率检测效率 本仪器中有各种型号的计数器 如下 它们都是为了尽量提高每个元素的 检测效率同时又降低高次线的干扰而特意选择的 监测器名称监测器名称适用元素适用元素 流气监测器 C F Ne exatron Al 窗口 Mg Na Ne exatron Be 窗口 Al Si P S Cl Ar exatron K Ti V 等 Ar multitron 重元素 Kr multitron 重元素 Ne multitronCa 对大多数元素来说 都使用带有轻金属窗体的密封式充气正比计数管 但 是 对于 C F 和 Na 来说 它们的特征 X 射线会被金属窗体吸收 针对这种情 况我们使用高分子材料制作的非常薄的薄膜来制作窗体 因此 对于这几种元 素就使用流气正比计数管来检测 这种流气正比计数管里面有气体连续流动 计数器上连有气缸和气体管道 流气正比计数器使用 PR 气 Ar90 CH410 的混合气体 注注 意意 如果没有充 PR 气时给计数器加高压 有可能损坏窗体 在使用计数管时必 须连续充气 温控装置温控装置 在分光器里已经提到 下式为分光晶体条件 X 射线衍射式 n 2dSin 整数 n 和波长 为常数 但是晶层间距会随温度的升高而增大 因此为了 使上式有效 为常数 反射角必须随 d 而改变 因此 反射光线逐渐地从狭缝部位开始分开 X 射线强度也会应为温度变 化而变化 为了阻止这种情况发生 要求用户在分析室安装空调 同时仪器内 部配置了温控系统 从而尽量减少分光器的温度波动 温控系统包括一个加热 器和风扇组 CTX 16 上的控制电路控制恒温 风扇送入的空气将使恒温得以实 现 晶体有很大的温度系数 所以 反射角很大的元素将很容易受温度影响 Al Si S K Ca 都属于这类元素 因此测温探头一般固定在这些元素的分光 器附近 我们通常建议用户安装空调 使分析室温度保持在 23 5 同时 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 20 页 共 73 页 也要保证仪器的通风量不变 根据分析室的环境条件 仪器的内部温度应该设定在 30 35 范围内 送样装置送样装置 装有样品的试样盒由送样装置将其从仪器试样台传送入仪器 接着试样盒 就被嵌入 X 光管正下方的试样台 即使在传送的过程中 试样台 图 1 12 也会在送样装置连接系统的控制下始终保持水平 当试样台开始离开仪器 试样平台进入仪器内部时 试样槽周围的保护装置被弹簧弹起 以防止试样盒 滑落 试样台上安装有旋转马达 使试样旋转 和减速齿轮 试样槽就在齿轮头 的末端旋转 齿轮头传动轴由一个密封件真空密封 当试样盒被置于试样室时 会有一个位于试样槽下方的弹簧将其紧压在旋转器上 以确保其在适当位置 紧靠试样室的试样台的位置可由螺钉 校准 连接系统由带有涡轮的 驱动轴驱动 在送样装置到达试样室前瞬间或返回仪器试样台时 信号就会由 微动开关检测到并送出 之后驱动马达的开关就会被断开 齿轮和涡轮之间的间隙可由涡轮调整机构调解 试样台 试样槽 保护装置 旋转马达 旋转销 弹簧 螺钉 螺钉 螺钉 涡轮 驱动轴 11 微动开关 12 微动开关 13 驱动马达 14 涡轮调整机构 15 图图 1 12 送样装置送样装置 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 21 页 共 73 页 真空抽气管路真空抽气管路 真空抽气管路 图 1 13 安装在仪器的左下部 真空抽气管路主要包括真空泵 真空室阀 试样室阀和试样室泄漏阀 试样室阀和试样室泄漏阀的开关是按照分析操作状态而动作的 他们负责 预抽空和将空气泄放到试样室 真空室阀通常是打开的 以维持真空室的真空 状态 除非当试样室阀打开时 为了阻止气体倒流 才将它临时关闭 真空传感器 皮拉尼计 安装在真空管路上 用于检测真空和控制操作 当操作中止 暂停 时 真空泵可以阻止真空泵油倒流 但是 作为一项 预防措施 以上提到的阀门在断电停机时会被全部关闭 而在断电停机时泄漏 阀全被打开 以便让空气从真空泵的吸气端进入 这样就能阻止真空泵油倒流 还有一个真空稳定阀 它是保持分析过程中真空度为一常数 这个装置是 从真空感应器获取电流信号 来控制泄漏阀的打开或关闭动作 以稳定真空度 图图 1 13 真空抽气管路真空抽气管路 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 22 页 共 73 页 试样盒试样盒 分析室试样是放在试样盒 图 1 14 中 试样盒的盖子上表面是用螺钉固 定起的掩蔽盖 试样在试样盒里用海绵或弹簧紧压在掩蔽盖上 使试样表面与 盖子上表面处于同一平面上 而且在试样盒的盖子上表面紧压在旋转装置的适 当位置时 试样的表面也会处于一个固定的位置 不会受掩蔽盖的厚度的影响 标准的试样掩蔽盖的内径是 30mm 分光器的大小是专门设计的 以使测量 时只有样品表面的直径在 30mm 之间的部分反射到分光器进行测量 因此 掩 蔽盖的材料就不会影响到测量 但是直径小于 30mm 的掩蔽盖会由影响 如果大量的海绵塞满内部 那么抽气将会花很长时间 所以 建议底部最 好用固体材料填充 如果海绵塞的过多 就会花费过多时间来抽真空 对于薄 片样品 用固体材料或弹簧将其顶起 如果海绵用来支撑比较软的样品 尤其 是压块样品 样品的表面很可能在盖盖时被掩蔽盖损坏 使用弹簧能使样品和 掩蔽盖在支撑台上一起转动 从而避免损坏样品表面 对于比较厚的试样可以 使用适量的海绵 如果试样粉末污染试样 可以在试样下面放一张纸 如果试样残留的粉末 污染试样 换试样时应该清洗试样盒 掩蔽盖 支撑加外表面和海绵 图图 1 14 试样盒试样盒 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 23 页 共 73 页 转盘转盘 进样转盘一次能装载 8 个试样盒 停止位置传感器位于旋转圆板下面 当 位置传感器检测到销子时 马达就会暂停一会 停止位置传感器 旋转圆板 销子 传感器 自动进样时使用 图图 1 15 转盘转盘 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 24 页 共 73 页 流气检测器的气体配管流气检测器的气体配管 当需要用流气检测器来检测 C 或 F 等元素时 就需要配置流气检测器的气 体配管 仪器后面装有一个 6m3 大气压状态 的气缸 在一天 24 小时连续使 用的情况下 可以使用 4 个月 气体是 PR 气 Ar90 CH410 气瓶中的高 压气体通过减压阀减压到 20KPa 表压 之后流经针形阀 流量计 压力表 检测器 之后通过密度稳定器下面的管子排出 流量是 10 20mL min 如果检 测器内的气体密度变化 会引起脉冲高度变化 进而影响测量值 气体密度稳定器可以精确地控制检测器的气体压力 使其处于大约 110KPa 绝对压力 所以气体密度不会随大气压力和温度而变化 阀 减压阀 压力计 阀 针形阀 电磁阀 流量计 FPC 检出器 管路 电磁阀 针形阀 11 压力传感器 12 图图 1 16 流气检测器的气体配管流气检测器的气体配管 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 25 页 共 73 页 操作面板操作面板 DPX 16 操作面板位于主机前面板的左侧 有以下功能 图图 1 17 操作面板操作面板 DPX 16 X 射线功率控制显示和操作 扫描道显示和操作 报警显示和报警复位 仪器初始化开关 多项显示 真空度 冷却水电导率 温度 快门开 关监视器 报警蜂鸣和温度控制开关 X 射线功率控制 显示单元 X RAY POWER 本单元功能有 X RAY ON OFF 设定 X 射线管流 管压 首先 按 ON 电 源开关 此开关位于管流 管压显示屏的右面 可以通过 UP DOWN 按钮 显示屏下面 升高或降低管流 管压 每步 5KV 或 5mA 注意 在加管流之前应先将管压升到 20kV 在电脑控制的情况下 应该 预先分别将管压 管流升到 20kV 和 5mA 这种设定称为复位状态 关掉 X 射线时 首先逐步降低管流 之后再降管压 当两者都到 0 时 按 OFF 键关掉光管电源 或者直接按 OFF 键关掉电源 这样也可以使管流管压逐 步降低到 0 扫描道显示单元 SCANNER MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 26 页 共 73 页 本单元功能是选择扫描道 或 也提供手动方式操作扫描道 在此单元显示屏的右侧的两个按钮就是扫描道 和 的选择键 扫描道的设定角可以通过显示屏下边的两个按钮 FORE BACK 来调整 长时间按这两个按钮可以快速改变扫描道角度 报警显示和报警复位单元 ALARM 本单元提供报警过程中的自诊断显示 报警项目如下 1 LOW VACUUM 2 LOW OR HIGH TEMPERATURE SPECTROMETER 3 HIGH TEMPERATURE COOLING WATER 4 LOW PRESSURE COOLING WATER 5 HIGH CONDUCTIVITY COOLING WATER 6 OVERLOAD X RAY TUBE 7 OVER VOLTAGE X RAY TUBE 8 OVER CURRENT X RAY TUBE 9 INTERNAL ALARM 10 AUX 1 11 AUX 2 12 AUX 3 每项报警内容解释如下 1 LOW VACUUM 低真空 分析开始后 当预设时间已过 而真空度没有达到低限时 就发生低 真空报警 在指定时间内真空度没有达到高限时也发生此报警 这会引起 ALARM STOP 灯亮起 系统停止运转 LOW VACUUM 开 始闪烁 2 LOW OR HIGH TEMPERATURE SPECTROMETER 温度过高或过低 当温度波动大于设定温度 0 5 时发生此报警 此种情况将导致 LOW OR HIGH TEMPERATURE SPECTROMETER 开始闪烁 3 HIGH TEMPERATURE COOLING WATER 冷却水温度过高 当 CWC 16 中的纯水温度超出设定值时 发生此报警 这种情况下会 导致 X 射线电源被切断 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 HIGH TEMPERATURE COOLING WATER 开始闪烁 4 LOW PRESSURE COOLING WATER 冷却水压力过低 当 CWC 16 中的纯水流量低于 3 5 L min 时发生此报警 这种情况下 会导致 X 射线电源被切断 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 LOW PRESSURE COOLING WATER 开始闪烁 5 HIGH CONDUCTIVITY COOLING WA TER 冷却水电导率过高 当 CWC 16 中纯水电导率超过 67 10 8时发生此报警 X 射线电源被 切断 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 HIGH MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 27 页 共 73 页 CONDUCTIVITY COOLING WA TER 开始闪烁 6 OVERLOAD X RAY TUBE X 光管过载 当 DPX 16X 射线负载超过 PCX 16 过载安全开关设定值时发生此报 警 这种情况会导致 X 射线电源被切断 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 OVERLOAD X RAY TUBE 开始闪烁 7 OVER VOLTAGE X RAY TUBE X 光管过压 当 DPX 16 上管压设定值超过 PCX 16 中相应的设定值时发生此报警 这种情况会导致 X 射线电源被切断 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 OVER VOLTAGE X RAY TUBE 开始闪烁 8 OVER CURRENT X RAY TUBE X 光管过流 当 DPX 16 上管流设定值超过 PCX 16 中相应的设定值时发生此报警 这种情况会导致 X 射线电源被切断 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 OVER CURRENT X RAY TUBE 开始闪烁 9 INTERNAL ALARM 内部报警 除上述 1 8 中所描述的其他情况发生时发生此报警 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 INTERNAL ALARM 开始闪烁 10 AUX 1 当 X 射线激发或快门没关时 主体侧面板或后面板打开时会发生此 报警 此时会导致送样装置从里面出来 同时关掉 X 射线电源 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起 系统停止运转 AUX 1 开始闪 烁 11 RESTE 复位 在修复以上故障后 这可以从闪烁的指示灯判断 按 RESTE 键会再 次使系统处于正常状态 同时闪烁提示灯也会熄灭 初始化开关 INITIALIZE 共有两个初始化开关 扫描仪初始化开关 A 和 CPU 初始化开关 B 按扫描仪初始化开关校准扫描道 如果 DPX 16 上的 CPU 失控 按 CPU 初始化开关 多项显示 可以显示三项内容 真空度 CWC 16 冷却水电导率 温度 这三项显示可通过显示屏下面的选择按钮 选择显示 按第一个按钮 VACUUM 显示真空度 按第二个按钮 WATER CONDUCTIVITY 显示 CWC 16 冷却水电导率 按第三个按钮 SPECTROMETER TEMPERATURE 显示系统内部温度 快门开关监控器 快门开时灯就会亮起 报警蜂鸣器和温控开关 A 报警蜂鸣器 这个开关按钮决定在出故障时是否蜂鸣 也就是说 在按下此按钮的状 态下当故障发生时蜂鸣器就会响 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 28 页 共 73 页 B 温控开关 按下此开关就会使温控电路运行 注意 当主机盖子打开时不要按下此开关 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 29 页 共 73 页 处理器处理器 RX 16 这个单元包括各种功能板和控制电路板 功率控制器等 配置如图 1 18 所 示 图图 1 18 处理器处理器 RX 16 下面是每块 PCB 的描述 a X 射线功率控制器 PCX 16 这块电路板包括小型电路板 PCX 161 PCX 161 控制 X 光管电压和电流 和用于 X 光管冷却单元 CWC 16 的保护电路 X 射线开 关和管流管压是通过 X RAY POWER 的操作来设定的 X RAY POWER 在操作面板的 DPX 16 上 如图 1 17 图图 1 18 1 X 射线功率控制器射线功率控制器 PCX 16 过压安全开关 O V 本仪器提供切换开关 通过调整可以设定光管的最大允许电压 用于保 护光管 如果超过允许电压 X 射线电源就会被切断 切换开关序号 1 63kV 5 43 2 58kV 6 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 30 页 共 73 页 3 53kV 7 4 48kV 8 在工厂的实际应用中 只把切换开关 3 打开 过流安全开关 O C 过流开关 用于设定光管的最大允许电流 用于保护光管 如果超过允许电压 X 射线电源就会被切断 切换开关序号 1 103mA 2 83mA 3 63mA 4 在工厂实际应用中 通常使用 95mA 所以只打开切换开关 1 将其设定 为 103mA 纯水电导率最大值设定 W COND 通过调整切换开关 可以设定纯水最小电阻允许值 以防止光管电流 故障 当电阻值低于最小电阻设定值时 X 射线电源就会被切断 切换开关序号 1 1 5M 2 ON 3 4 切换开关 通常为 ON 切换开关 是为检测这部分电子电路而设计的 当把切换开关 设为 ON 时 这项检查是为确认显示值在 67 左右 频率设定开关 MA 用于设定仪器电源频率 切换开关序号 1 60HZ 2 50HZ 频率设定开关 Kv 同 用于设定仪器电源频率 过载安全开关 O L 用于设定保护光管的最大允许负载 超过允许负载后 光管电源就会被切断 切换开关序号 1 0 5kW 2 1kW 3 2kW 4 通常使用 4kW 所以在实际应用时 1 2 3 都为 ON 程序选择开关 PRO 这个开关涉及这块 PCB 中的微机 切换开关序号 如果切换开关 1 2 3 都为 ON 则允许负载为 4Kw MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 31 页 共 73 页 1 PROSEL 2 PROSEL 3 INIT 4 通常不使用这些开关 但是如果当这块电路板由于某种原因而停止工作 可以按 ON OFF 开关 3 注意 不要使用其他开关 过载检查开关 O L CHECK 用于检查过载安全开关 按 X RAY OFF 然后关掉 CONTROL 开关 就关掉了 X 射线电源 拉出这块 PCB 板子 设定 O L CHECK 切换开关 使这块 PBC 恢复工作 之后打开 CONTROL 开关 关掉 X 射线 调节 KV 和 MA 调解器 用 电压表和电流表逐渐升高负载 当负载超出 中设定的最大允许负载时 OVER LOAD 开关报警 通常 O L CHECK 设为 NORMAL 过载检查调整片 kV 和 mA 这两个微型电位计用于检查过载安全开关 参考 X 光管极性设定开关 POSITIVE NEGATIVE 用于设定仪器光管极性 通常设为正极 POSITIVE 警告 当 开关设定有变动时 请务必将此板初始化 b 控制板 CTX 16 用于控制所有其他 PCB 电路板 包括各种操作控制 快门 进样器 转 盘 扫描道等 以及串行数据传递 电路板之间 仪器之间 图图 1 18 2 控制板控制板 CTX 16 温度控制选择开关 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 32 页 共 73 页 本仪器提供两种类型的温度控制功能 ON OFF 和 PI 控制 这个开关就 是用于选择这两种控制方式 切换开关序号 1 2 3 PI 控制 4 O FF 控制 ON OFF 控制 温度补偿调节片 TEMP OFFSET 用于精确调整显示在操作面板 DPX 16 上的多项显示屏上的温度 不要改变这里的出厂设置 温度设定调整片 SET TEMP 用于设定仪器温控分光器 改变温度设定 请参考 6 2 程序选择开关 这个开关涉及这块 PCB 中的微机 切换开关序号 1 2 PRO 3 SEL 4 RESET 切换开关 决定是否使用真空稳定阀 ON 使用 OFF 不使用 通常不使用切换开关 如果任何控制系统失灵 可以按 ON OFF 切换开关 它是 CPU 重启开关 c 波高分析及计数电路板 PSX 16 从检测器发出的 X 射线信号 经过放大器到达这块电路板 在这里信号会 被 PHA 选择 注当特征 X 射线信号进入 PHA 时 它会给计数器一个特征形状 的波形 一块板包含 12 个元素通道 计数器从 PHA 获得信号并进行计算 计数信号高达 4 109 但并不是所有列出的数据都被作为最终结果显示出来 而是被计数时间分割成几部分 之后转化成每秒钟计数率 之后 进行一个理 论校正计算 以补偿 PHA 死时间内的数据遗失 波高选择时间 在第一个波形 过去后 第二个波形出现在选择时间内 所以它被忽略了 计数率很高 图图 1 18 31 18 3 波高分析及计数电路板波高分析及计数电路板 PSX 16 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 33 页 共 73 页 注 PHA Pulse Height Analyzer PHD Pulse height Distribution Curve 检测器高压供电单元检测器高压供电单元 HVX 16 给检测器提供高压 检测器高压大体分为三种类型 固定分光器电源 扫描道 1 电源 扫描 道 2 电源 固定分光器电源提供给 multitron 型和 exatron 型放大器 2150V 高压 同 时给闪烁计数器提供 800V 电源 扫描道 1 和扫描道 2 电源使用 2 PHA 分配法 高压随角度而变 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 34 页 共 73 页 衰减器单元衰减器单元 用于衰减高压以提供合适的电压给检测器 通过衰减给 multitron 型和 exatron 型放大器提供 1550 2150V 电压 每 次 50V 同时向闪烁计数器提供 560 800V 电压 每步 40V 图图 1 19 衰减器单元衰减器单元 扫描道 1 扫描道 2 的高压电源由 CTX 16 控制 是基于 2 PHA 分配 方法设定的 注 注 高压由 RX 16 中的 CTX 16 控制 供电单元供电单元 PUX 16 PUX 16 包括供电单元和扫描马达驱动 这块控制板上有电压检测终端 5V power supply 5V power supply 12V power supply 12V power supply 24V power supply Stepping motor driver MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 35 页 共 73 页 真空稳定阀真空稳定阀 用于稳定分析过程中的真空度 在真空传感器旁边固定一个针状阀和一个泄漏阀 组成真空稳定装置 泄漏阀的开启是为保持真空不变 参考图 1 13 图图 1 20 真空稳定阀真空稳定阀 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 36 页 共 73 页 2 启动仪器启动仪器 小心启动仪器 不合理的开机程序会使仪器性能恶化或顺坏 所以要格 外注意 按如下方式启动仪器 打开冷却水 6L min 或更大 对于配有流气检测器的仪器 打开 PR 气循环阀让气体流动 图 1 16 和减压阀 图 1 16 配电板 依次打开 COOLER 冷却水 开关 CONTROL 控制 开关 注 VACUUM 真空 和 MAIN X RAY 主开关 图图 2 1 配电板配电板 检查报警显示 确信 DPX 16 上除了 LOW OR HIGH TEMPERATURE 所有的 报警提示灯都息掉 当其中任何一个亮时 按报警复位开关 之后 等待报警消失 参考 1 17 DPX 16 PR 气 调节气体流量 20 40mL min 使用针状阀 GAS CONTROL 参 考流量计 打开 X 射线 20 分钟后 按 DPX 16 上的 X RAY ON 参考图 1 17 X RAY ON 应该亮起 同时伴有连线运行的声音 如果除了 LOW HIGH TEMPERATURE 其它报警仍然存在 就千万不能打开 X 射线 设定管流 管压 按光管电压升压开关使管压上升到 20kV 按管流升压开关使之 上升到 5mA 在光管已经长时间不使用的情况下 应保持 20kV 和 5mA 大约 10 分钟 然后 逐渐升高管流和管压 直到达到设定值 设定管流 管 压大概需要 10 分钟 温控开关 打开 HEATER 加热 开关 这是第二项报警通常会发生 MXF 2400 使用说明书 翻译 高延强 第 37 页