可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用.pdf

第1 4 卷第4 期 2 0 1 1 年1 2 月 沙洲职业工学院学报 J o u r n a lo fS h a z h o uP r o f e s s i o n a lI n s t i t u t eo f T e c h n o l o g y V 0 1 1 4 N o 4 D e c 2 0 1 1 可见分光光度法测定纳米银溶液 的银含量及其应用 王海娟1 武娜娜2 张峰2 1 苏州市纤维检验所 江苏张家港2 1 5 6 0 0 2 沙洲职业工学院 江苏张家港2 1 5 6 0 0 摘要 采用可见分光光度法快速测定耐尔西纳米银溶液的银含量 试验表明 在4 0 8l l m 处 纳米银溶液的吸光度与溶液 中的银含量在2 1 0m g L 范围内呈良好的线性关系 相对标准偏差为0 0 7 一0 2 2 回收率为9 8 3 0 一1 0 4 4 4 应用 于浸渍法医用栽银抗菌粘胶纤维的制备 通过测定纳米银溶液处理粘胶纤维前后溶液的吸光度变化 计算医用载银抗茵粘 胶纤维的银含量与电感耦合等离子发射光谱 测试结果基本一致 关键词 可见分光光度法 纳米银溶液 含量测试 吸光度 中图分类号 T S l 9 0 8文献标识码 A文章编号 1 0 0 9 8 4 2 9 2 0 1I 0 4 0 0 1 2 0 4 D e t e r m i n a t i o nt h eA gc o n t e n ti nN a n o s i l v e rs o l u t i o nb y V i s s p e c t r o p h o t o m e t r i cM e t h o da n d I t sA p p l i c a t i o n W A N G H a i j u a n1 W UN a n a2 Z H A N GF e n g 2 r1 S u z h o uF i b e rI n s p e c t i o nI n s t i t u t e Z h a n 珂i a g a n g2 1 5 6 0 0 2 S h a z h o uP r o f e s s i o n a lI n s t i t u t eo f T e c h n o l o g y Z h a n g j i a g a n g2 1 5 6 0 0 A b s t r a c t 1 1 1 i sp a p e rd e t e r m i n e st l l eA gc o n t e n ti nN a i e r RN a n o s i l v e rs o l u t i o nb yV i s s p e c t r o p h o t o m e t r i c M e t h o d R e s u l t ss h o wt h a tt h ea b s o r b a n c eo f N a n o s i l v e rs o l u t i o na t4 0 8n mi si np r o p o r t i o nt ot h eA gc o n t e n to f N a n o s i l v e rs o l u t i o n 1 1 1 el i n e a rr a n g ei s2 1 0m g L t h er e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n R S D o f t h i sm e t h o di si n t h er a n g eo f0 0 7 t O 2 2 a n dt h er e c o v e r i e si nt h er a n g eo f9 8 3 0 1 0 4 4 4 W i t hs u c hm e t h o di n p r e p a r a t i o no fm e d i c a ls i l v e r v i s c o s ef i b e rb yd i p p i n gm e t h o d t h es i l v e rc o n t e n to f t h em e d i c a ls i l v e r v i s c o s e f i b e rd e t e r m i n e db yt e s t i n gt h ea b s o r b a n c eo ft h eN a n o s i l v e rs o l u t i o nb e f o r ea n da f t e rt r e a t i n gv i s c o s ef i b e ri Si n a c c o r d a n c ew i t ht h er e s u l tw h i c hi Sd e t e r m i n e db yI n d u c t i v e l yC o u p l e dP l a s m aA t o m i cE m i s s i o nS p e c t r o m e t e r K e yw o r d s V i s s p e c t r o p h o t o m e t r y N a n o s i l v e rs o l u t i o n c o n t e n td e t e r m i n a t i o n A b s o r b a n c e 0 引言 纳米银因具有小尺寸效应 表面效应 量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等 显现出不同于常规的 物理 化学和生物性能 包括优异的抗菌性能川 2 J 目前 已有大量纳米银溶液或载银纳米材料的应用研 究 如研究应用于药物 3 1 1 4 1 5 1 6 1 纺织 刀 引 涂料和水处理等领域 在医用敷料 如创伤贴 吸水垫中 经纳米银处理的载银粘胶纤维已得到广泛应用 采用浸渍法对 粘胶纤维进行处理 是获取均匀载银粘胶纤维的较好途径 耐尔R 纳米银是一种平均粒径为1 0n m 左右的 纳米银溶液 不仅具有粒径均匀 稳定性能好 耐酸耐碱和耐盐性能优异等特点 而且对纺织纤维 特 收稿日期 2 0 1 1 1 1 1 0 课题来源 2 0 11 年江苏省大学生实践创新训练计划项目 苏教高 2 0 111 2 5 号 张家港市科技孵化项目 Z F H l 0 0 4 江苏省 青蓝工程 资助 苏教师1 2 0 10 12 7 号 作者简介 王海娟 1 9 7 4 一 女 苏州市纤维检验所工程师 武娜娜 1 9 9 0 一 女 沙洲职业工学院纺织工程系2 0 0 9 级现代纺织技术专业学生 张峰 1 9 7 1 一 男 沙洲职业工学院纺织工程系副教授 博士 万方数据 王海娟 武娜娜 张峰 可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用 别是对纤维素纤维具有优异的吸附性能 并具有一定的吸附牢度 这为浸渍法制备载银粘胶纤维提供了 可能 载银粘胶纤维的抗菌性能与银离子的释放速度有关 而银离子的释放与载银粘胶纤维的吸附量成正 比 因此载银粘胶纤维加工的医用敷料的银含量直接影响敷料的抗菌性能 测定载银粘胶纤维的银含量 往往主要采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子发射光谱 i c P A E S 但测试方法较为复杂且受仪器的限 制 不便于快速测定 纳米银溶液在可见光范围内有特征吸收峰 对光的吸收应遵循朗伯 比尔 L a m b e r t B e 呻定律 故理论上可利用分光光度法测定纳米银的浓度 本文即探索利用分光光度法测定纳 米银溶液的浓度 并应用于载银粘胶纤维制备过程中的银含量控制 l 实验材料和仪器 实验材料 粘胶纤维 张家港市锦丰轧花剥绒有限责任公司 耐尔R 纳米银溶液 张家港耐尔纳米 科技有限公司 去离子水 自制 仪器 7 5 1 M C 型可见紫外分光光度计 上海精密科学仪器有限公司 7 2 2 N 型可见分光光度计 上 海精密科学仪器有限公司 F A J A 系列电子天平 上海上平仪器有限公司 V i s t aM IX 电感耦合等离子 体原子发射光谱仪 V a r i a n 美国 2 纳米银溶液定量测定方法的确定 2 1 测定波长的选择 采用去离子水逐级稀释耐尔R 纳米银溶液 得到银含量约为2 0m g L 纳米银溶液 以去离子水为参比 利用7 5 1M C 型可见紫外分光光度计 在2 8 0 6 0 0i l m 波长范围扫描 结果如图l 所示 在紫外 可见光范围内的特征吸收是纳米银溶液的重要性质 由图l 可以看出 耐尔R 纳米银溶液在 波长为4 0 7 9n m 时出现特征峰 故本文拟在4 0 8n m 处讨论可见分光光度法测定纳米银溶液浓度的可行性 2 2 标准曲线的绘制 采用去离子水逐级稀释耐尔B 纳米银溶液 精确配制浓度为2 0 0m g L 4 0 0m g L 6 0 0m g L 8 0 0 m g L 1 0 0 0m g L 的纳米银溶液 以去离子水为参比 利用7 2 2N 型可见分光光度计 在4 0 8n m 处测定其 吸光度 并以浓度C 对吸光度A 作图 结果如图2 所示 24681 0 C m g I 图1纳米银溶液的紫外 可见吸收光谱 2 0m g L 图2 纳米银标准溶液工作曲线 1 3 4 2 O 8 6 4 2 1 1 O O O O 8c受C20 m c叮eo 日 万方数据 王海娟 武娜娜 张峰 可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用 可见纳米银溶液的浓度与吸光度之间存在优异的线性关系 R 0 9 9 98 n 5 符合朗伯 比尔 L a m b e r t B e e r 定律 3 回收率试验 随机移取一定体积的纳米银溶液 经稀释分别获得精确浓度为4 3 2m g L 8 7 6m g L 和6 0 5m g L 的 纳米银溶液 前二个浓度的纳米银溶液在标准曲线测定范围之内 直接进行测试 第三个纳米溶液浓度 过高 稀释1 0 倍后采用上述方法进行测试 每个浓度测3 次 结果如表1 所示 从表l 数据来看 虽然 测量结果与配制深度之间存在一定的误差 但均能基本反映原配制纳米银溶液的浓度 表l 回收率试验结果 另外 在上述测定方法确定过程中 发现纳米银溶液对比色皿的吸附较为明显 因此测定前后应采 用稀硝酸溶液浸泡比色皿 去除表面吸附的纳米银颗粒 以免影响测试结果 4 载银粘胶纤维制备过程中的应用 用去离子水将耐尔 纳米银原液分别稀释至5m g L 1 0m g L 2 0m g L 3 0 m g L 5 0m g L 1 0 0m g L 1 5 0m g L 和2 0 0m g L 的纳米银溶液 控制浴比l 2 0 将lg 粘胶纤维浸渍于上述纳米银溶液中 6 0 浸渍处理2 0m i n 水洗 烘干 分别测试浸渍前后纳米银溶液的吸光度 计算吸附到纤维上的银含量 其中若纳米银溶液浓度较高时 采用先稀释再测量的方法 同时为了验证上述测试方法的可靠性 取烘 干的载银粘胶纤维5 0m g 溶解于1 0m L 浓硝酸 6 5 中 用水稀释l O 倍 取少量上层清液送样 采用 I C P A E S 电感耦合等离子体发射光谱仪测量其在A g 波段 3 2 8n m 上的值 然后计算溶液中纳米银的 含量 并计算载银粘胶纤维的银含量 两种测试方法所得结果如表2 从表2 数据结果来看 当采用的纳米银溶液浓度低于5 0m g L 时 纳米银几乎完全被粘胶纤维所吸 附 可见分光光度法的测量结果亦表明载银粘胶纤维上的银含量基本上是纳米银溶液的浓度和浴比的乘 积 测量结果与I C P A E S 测量结果相一致 当纳米银溶液浓度达到1 0 0m g L 以上时 粘胶纤维对纳米银 的吸附接近饱和 银含量达到一稳定范围 同时可见分光光度法测量结果略低于I C P A E S 测量结果 这 可能是在测试过程中 比色皿表面吸附少量的纳米银 导致浸渍后纳米银溶液的吸光度值偏高 最终导 1 4 万方数据 王海娟 武娜娜 张峰 可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用 致载银粘胶纤维银含量测量值偏低 表2 不同浓度纳米银溶液制备载银粘胶纤维的银含量 5 结论 采用可见分光光度法快速测定纳米银溶液的浓度是可行的 测定波长为4 0 8n m 纳米银溶液浓度在 O 2m g L 一1 0m g L 范围内 测量吸光度值与溶液浓度之间有优异的线性关系 R 0 9 9 98 n 5 相对标 准偏差为0 0 7 一0 2 2 回收率为9 8 3 0 1 0 4 4 4 应用于载银抗菌粘胶纤维的制备 可通过测定纳米银溶液浸渍前后的吸光度变化 快速测定载银抗 菌粘胶纤维的银含量 参考文献 l 杨东辉 纳米银溶胶的制备及抗菌性能的研究 J 辽宁大学学报 2 0 1 0 3 7 4 3 1 4 3 1 7 2 M o r o n e sJ E l e c h i g u e r r a 几 C a m a c h o H o l tl K o u r iJ B R a m i r e zr r Y a c a r n a nM J T h eb a c t e r i c i d a l e f f e c to fs i l v e r n a n o p a r t i c l e s J N a n o t e c h n o l o g y 2 0 0 5 1 6 2 3 4 6 2 3 5 3 3 胡晓葬 张普柱 孙永华 纳米银抗菌医用敷料银离子吸收和临床应用 J 中华医学杂志 2 0 0 3 8 3 2 4 2 1 7 8 1 7 9 4 C h e nX S c h l u e s e n e rH N a n o s i l v e r an a n o p r o d u c ti nm e d i c a la p p l i c a t i o n J J T o x i c o l o g yL e R e r s 2 0 0 8 17 6 卜1 2 5 5 O h a s h iS S a k uS Y a m a m o t oK A n t i b a c t e r i a la c t i v i t yo fs i l v e ri n o r g a n i ca g e n tY D A f i l l e r J J o u r n a lo fO r a lR e h a b i l i t a t i o n 2 0 0 4 3l 4 3 6 4 3 6 7 6 6 B o s