试样制备的原则和要求.doc

试样制备的原则和要求 试样制备工作原则就是如何用最经济有效的加工方法，将原始样品破碎、缩分，制成的分析试样不仅能达到足够细的粒度，便于分解；更重要的是加工后的试样必须均匀，并能保证整体原始样品的物质组分及其含量不变。根据不同地质目的，不同矿种、不同分析要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备质量。第一节 取样及分析试样的加工 一、取样过程 保证样品有代表性 即所分析的试样组成能代表物料的平均组成。 否则，无论测试过程如何认真准确，结果将毫无意义；更有害的是提供了无代表性的分析数据。二、试样的加工 1、准备工作 （1）清点核对样品 （2）检查样品，选用适当设备 （3）检查机器是否正常 （4）湿样烘干（按各种矿物规定温度） （5）样品避免混杂和污染 （6）作好碎样记录2、加工程序样品缩分公式 要从原始大样中取得具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分。缩分目前仍采用最简单的切乔特（eoTT）经验公式，即： QKd2 式中：Q样品最低可靠重量（kg）； d样品中最大颗粒直径（mm）； K根据岩矿样品特性确定的缩分系数。公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方（d 2）成正比。样品每次缩分后的重量不能小于Kd2的数量。三、特殊试样的加工 硫化物及测定亚铁含量的样品：碎至100mesh（ 0.149mm） 玻璃及陶瓷原料 不能用铁制工具 金矿样品：取样量大，不过筛 岩盐、芒硝、石膏：不烘干 云母、石棉样品：取纯净样。 铬铁矿：防铁污染。高强度锰钢磨盘碎至80100mesh，玛瑙研钵研至200mesh（0.074mm） 沸石：(1)吸钾样品；(2)离子交换容量测定；(3)化学分析样 膨润土样品：X衍射、差热、红外测定样不烘干。 物相分析样品：碎至100mesh（ 0.149mm），不烘干 单矿物样品 化探样品：防污染，烘干温度60度第二节 分析试样的制备与分析 一、分析试样的制备 制备试样的目的是把取到的样品转化成满足分析要求的形式。实际分析中，一般依据所选定的分析方法决定试样是否需要处理及处理方法。 （如选定的是色谱法，则液体一般不需处理，仅保存好样 品使不受玷污、不损失即可； 但对复杂体系样品的分析，多采用湿法分析, 因此需将样品分解，制成溶液，然后才分析）二、试样分析 1. 要求： （1）试样应分解完全。试样分解完全，是正确进行分析的先决条件。 （2）待测组分不应有损失。 （3）不能引入含有待测组分的物质 （4）不应引入干扰待测组分的物质2. 试样分解方法 （1）酸溶法 盐酸分解氢氟酸分解硝酸分解王水分解硫酸分解(2) 熔融分解法碱金属氢氧化物熔融过氧化钠熔融焦硫酸钾熔融硼酸或硼酸盐熔融铵 盐 熔 融 铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸，该酸在较高的温度下，能与试样反应而使其分解，并生成相应的水溶性盐。所以铵盐具有很强的分解能力。第二节 经典成分测试技术介绍 一、化学分析法 化学分析法是指以化学反应为基础的分析方法，包括重量法和容量法。是一般实验室的常规分析手段。化学成分分析的岩石矿物样品送到实验室后先将试样破碎，缩分，细磨，过200目筛，然后进行化学分解处理。化学分解常用酸溶、碱熔系统方法。化学分析法的特点 a）适用于常量分析 b）准确度高，常用作基准方法，一般相对误差0.5 c）仪器简单， d）分析速度较慢，耗费试剂和人工，以手工操作为主，成本较高。 e）样品消耗量较大，每次测定需1g，送样要求5g 常规的岩石全分析中十个主要组份的测定,一般是分为碱熔和酸溶两个系统:一是碱熔系统,即以Na2OH-Na2O2镍坩埚熔矿(或其他坩埚不同熔剂碱熔),动物胶凝聚除硅,滤液可供用来测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、P2O5,以及滤液中残留的SiO2等;二是酸溶系统,即HF塑料坩埚(或铂坩埚)溶矿,制成溶液后测定K2O、Na2O、Ca2O、MgO、MnO等 重量法 经过化学反应及一系列步骤，将试样中的待测组分转化为一种具有固定化学组成的物质，在经过称量该物质的重量，从而计算出待测组分的百分含量。例如铅试金重量法、BaSO4重量法、丁二酮肟镍重量法、吸附水和结晶水等测试法。容量法 用标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到指示剂显示加入的标准溶液与被测组分的含量相当时（称为等当点），由用去的标准溶液的体积和浓度计算出被测组分的含量。具体有四种方法：酸碱滴定法： 也称中和滴定法，用于酸碱浓度测定，如甲醇容量法测CO2等，其原理为：OHHH2O沉淀滴定法： 用于Cl、Br、I、CN、SCN等离子的滴定，如：AgClAgCl络合滴定法： 用利形成稳定络合物的络合反应分析金属离子。如EDTA络合滴定Ca、Mg、Zn、Pb等mMen+nYmMemYn氧化还原滴定法： 基于溶液中氧化剂与还原剂之间电子转换的反应来进行滴定的方法。如碘量法、重铬酸钾滴定法等2II22eCr2O27 14H6e 2Cr37H2O二、试金分析法 样品经过熔炼、灰吹、称重等分离富集手段的贵金属分析方法。最主要的方法有铅试金和锍试金。1、铅试金法 530g样品与Na2CO3、PbO、玻璃粉、硼砂、还原剂，混匀，在1100马弗炉中熔炼3060min，取出后倒入铁模中，待冷却后倒出底部铅块（铅扣），将铅扣上熔渣敲干净，然后放入900 预热好（1h）的灰皿中灰吹，最后得到金银合粒，称重，用稀硝酸溶解其中的银，不溶物洗净，烘干，称重即为金的绝对量，根据称样量既可求得金在样品中的含量，同法可求出银在样品中的含量。2、锍试金法 530g样品与Na2CO3、FeS、NiO、玻璃粉、硼砂、硫磺等试剂混匀，熔炼后即得到锍扣（NixSy），在稀盐酸中慢慢溶解，过滤1.二氧化硅分析 （1）氢氟酸直接挥散法 样品在铂坩埚中灼烧至恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，此时样品中所有二氧化硅成四氟化硅逸去，再灼烷至恒重。从氢氟酸处理前后重量之差计算二氧化硅含量。1.二氧化硅分析 （2）动物胶快速重量法 方法基于样品经氢氧化钠熔融后，用盐酸溶解，蒸发至湿盐状态，加入动物胶使硅酸凝聚，将其灼浇至恒重，用氢氟酸和硫酸处理，此时二氧化硅成四氟化硅逸去，再灼烧至恒重。氢氟酸处理前后重量之差为二氧化硅的重量。本法可测定1以上的二氧化硅1.二氧化硅分析 （3）盐酸脱水重量法 1.二氧化硅分析 （4）有氟和硼存在时二氧化硅的测定1.二氧化硅分析 （5）酸碱中和容量法 1.二氧化硅分析 （6）硅钼蓝比色法2、三氧化二铁分析 （1）重铬酸钾容量法 （2）磺基水杨酸比色法 （3）EDTAH202比色法 本法可测定15以下的三氧化二铁。3、氧化铝 （1）酸碱中和容量法 本法可测定1以上的氧化铝。3、氧化铝3、氧化铝氧化钙 3火焰光度法 火焰光度法可灵敏地测定硅酸盐、碳酸盐岩石以及其他样品中少量或大量的钙。大量镁存在不影响测定，唯铁、铝、磷等共存有成份影响，使用波长近于622毫微米的干涉滤光片时，钾、钠、锂、锶有辐射干扰，但可采用辐射缓冲法消除。氧化镁钾钠分析 火焰光度法六、二 氧 化 钛 过氧化氢比色法七、氧 化 锰 亚砷酸钠亚硝酸钠容量法 硫酸亚铁容量法（过硫酸铵氧化） 硫酸亚铁容量法（高氯酸氧化） 高锰酸钾容量法 电位滴定法 高碘酸钾比色法八、五氧化二磷 磷钒钼黄比色法(正戊醇萃取)铬 硫酸亚铁容量法 二苯碳酰二肼比色法钨 辛可宁重量法 过氧化钠熔融快速重量法 三氯化钛还原硫氰化物比色法 三氯化钛还原翠取硫氰化物比色法钼 钼酸铅重量法 锌粉还原重铬酸钾容量法 EDTA容量法 硫脲还原硫氰化物此色法 铜离子催化硫氰化物比色法 二氯化锡还原萃取硫氰化物比色法锆（铪） 苦杏仁酸重量法 EDTA容量法 浮选分