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文档简介
活性炭吸附比表面积的测定11.掌握用溶液吸附法测定活性炭的比表面积。2.熟悉溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。3.了解活性炭在日常生活中的用途。【实验目的】23活性炭的用途:实验中生活中特点:吸附活性炭是一种非常优良的吸附剂,可以有选择性地吸附气相、液相中各种有色、有味的杂质。而它的吸附能力大小与它的比表面积有关。活性炭对次甲基蓝的吸附,在一定的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔(Langmuir)型吸附。根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。【实验原理】4比表面积:单位质量(单位体积)的物质所具有的表面积(m2·kg-1)。次甲基蓝结构式S0为比表面(m2·kg-1);C0为原始溶液的浓度(质量分数%);C为平衡溶液的浓度(质量分数%);G为溶液的加入量(kg)
;2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1);W为吸附剂(活性炭)质量(kg)。
【实验原理】——溶液吸附法吸附剂活性炭的比表面积可按下式计算:5
比表面积越大,表面性质也就越突出。
在制剂学上常利用增加药物的分散度(比表面积)改善药物的性质。例如:
将难溶性药物地高辛微粉化处理,可提高其在胃肠液中溶解的速度,从而增加药物的吸收。又如口服灰黄霉素在同样疗效情况下,粒径为2.6μm的用量仅为粒径10μm用量的一半。【实验原理】比表面积应用:6【仪器与试剂】仪器:分光光度计;移液管;容量瓶;离心机;锥形瓶;回旋振荡器;标签纸。试剂:
次甲基蓝原始溶液(0.1%,1g/L)
粗略配制次甲基蓝标准溶液(0.01%,0.1g/L)
精确配制活性炭粉末71.配制次甲基蓝标准溶液
用电子天平分别称取1g、1.5
g
、2g
、2.5g
、3g浓度为0.1
g/L的标准次甲基蓝溶液于25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,即得浓度分别为4
mg/L、6
mg/L、8
mg/L、10
mg/L、12
mg/L的标准溶液。在655nm处测其吸光度。(每个大组做一个)【实验步骤】8【数据处理】次甲基蓝标准溶液吸光度14mg/L6mg/L8mg/L10mg/L12mg/L12345以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,得A-C标准曲线。依次分别测定以下标准溶液的吸光度910
2.原始溶液的稀释为了准确测定原始溶液的浓度,在台称上称取浓度为1
g/L的原始溶液1.25
g放入250
mL容量瓶中,稀释至刻度,在655nm处测其吸光度,重复测定3次,取平均值。(每个大组做一个)【实验步骤】3.活化样品
将活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉中活化1h,然后置于干燥器中备用(已备好)。
4.溶液吸附取100mL锥形瓶1只,准确称取活化过的活性炭约0.3g放入锥形瓶,再准确量取40mL浓度为1g/L的次甲基蓝原始溶液加入锥形瓶,塞上橡皮塞,置于回旋振荡器上振摇1h(提前到实验室上课前完成)。【实验步骤】11【实验步骤】5.平衡液处理(根据情况是否需要:吸附效果好不需要稀释)样品振荡1h后,取平衡溶液10mL放入离心管中,用离心机旋转10
min,得到澄清的上层溶液。称取1.25g澄清液放入250mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,在655nm处测其吸光度,重复测定3次,取平均值。126.数据处理(1)从A-C工作曲线上查得次甲基蓝原始溶液的浓度C0和平衡溶液的浓度C,然后乘以稀释倍数200,即得C0和C,将质量浓度转换成质量分数的形式,再带入下式计算比表面积。(2)计算比表面积。【实验步骤】13【注意事项】
1.标准溶液的浓度要准确配制;
2.活性炭颗粒要均匀并干燥;
4.振摇时间应充分,以达到吸附饱和;
5.做标准工作曲线时,溶液由稀测到浓;
6.
称量时应精确记录原始数据。14【思考题】
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