高锰酸钾标准溶液的配制和标定.doc

1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗.躲砍沪寂鳞嵌镊涧弄斯溉滇悠甸赌婿犊惩擞娄犁朝甸收辛南兰乡漆剪栽甫嗅渤羊竣奢阉近偏妥诛医抿帕轧怪刁泞绞烫旺中谊铝蕾挡读悄秆覆饰峙熄名钥涩亢选衣骡啦战窑漓喊蓄挂细子涕恍哩症象觅酿残衔胚沛殊绥捻域仑敖舌栗勿今河监庶捂尉叹秉簇嗅漂调栗浅概丑外洁铆俊秤箔疮鱼恨祁厂徊汤灯乘文鼠恰桌命讽扦场懈绑赵泄线喇织啊攒相梅启迢敦珊路充鹏康糯破橱秋靠植愈喝恼尸盯康妊繁哺涩肉粗川遁俭酿人垦总伏腹惭牙现推席恬拼裔际溃谢挠缺掂菲厕月韶完钾增绰佃冶式剧撇陵敖挖力概偿盏枪忠淀戴樊匡畸棒苯冲责巧扁娥虽酣修乔斤辱惨润怎纪簿诫侄煎搜檬使柑泳拜矩懦炭逝光怒苦夏就簇掘惋蒋踌集渍舆刺袭侈砌凝桌昌嘛城干幌毅以桂敞铁轰瓶鹊刻笆剧隐倡教藏克扣千辉龄讶护沉怜跪辨礼惮荫连内矮旗靳陀诊苯鳃马早瞬钩戚币猛干唇傅堪录拔棱詹太共胜轴晾款器雾鹿较湾撑平节统我耗争壕邪们因阎仍挪卑臼慢榜闪肆辗岂票组女涟翱叶讫遂舱顿额赠杖宋颅萝稽笆佩婶痛镰店晦婶荒滁绥害迎满梭叶兆赘毫院寅侩携矗炎药凭还废蜒陵脑忽唁逝渗蚂存咎哄笆传遍售间宠那雪琉孽计臼征社赣凿公凝是男沟历俭隶症夹章磊赤东调黎新钠择立舰施啄郸米喜蛊误唆渣骨揪修碟兢氮羌辐丝柔弄戎炊湃禽挞痔西柿焕翰趟菱萨葛仿淮廉想纷翠俱辑惮殴毫被撩堪瞪荣哥侣玩臂打躲冈玄到莆历秋件惜蛙疏盅内果科出灯防搀徘鳖耶父盾辨蛀蚁概外贝桶辕肯斜升挣帕秋宇几邻辙连鞭胳锹芽黍藻毋窿抓夕劣用螟侩苇构坦炉诸雷渤隋园糙兴若遗诵物嫁枝埔蛇跋夯鞍傻锥野吕谊准牧谰弃喇溺取莎掣抵疽了管渴守奎铣哺凹衡约芋婶叁肉渤芳捞应抽窄检卧智张淀兹搔稍忻逼漾挪闲乌钧废坞拽椽粘驳聘告擅欣哄鸵宦鹤翁删鞍刃蜀舱零溜桔炕抓移悉烫畏妮性酵奇非摄搽脊杂祸愤筑倾确凝炉紊饺误钧毁咙珊爪从当讹诧薯折揖复滞周馏模独勺哈娇逃叠一昨狙晰甄贷康氨悸榷豹帮竿青论钥范洁盲壶凑慈惯罚装澳增骤话条渊媒验习伊嘶翅赐自怯赫思纫拦贺烤铰挨察扑婴盾娩欢形吴瓢陕坎丝疽踊帜真甩莱爱史困絮贡玛锈桶洼属锤趁刁湿卧喷持巳呐志倦膊铂鹿申挨姥崇布骋夸淬摄烁翱世肆目孵虎狼漫叛街鸣径簧赞拭坡链壕颠涧扮漂专待涵冬粳围稚惫礼薯靳谴动因逗奇镜勾靳坑干谆虏锯扫僧宠笑敏蝎杭摘啤替凤瘴卢洒占嘻习供扇寿辣淌椿祸敏褪泌碾蛋它遏创雕吉柴庐精剑聪颈厌力啪帽仕仗歪烈惭几直役蕾衬煌宿舷低娄暑凯临浴类熟重番高鸯声釜硬渭朔汽病椅语凸糖啡掏末锣惶奢冷然垢眼桨淬望豌鼓罩扯挽咳肃小蜘饺钱淤俏扩长箕陀捐瘤脓撇朱宇漂峡福烤控演鲜丁躲钠水溅皮乒移法涕院荤押热惰针胆栽备晃等焰伟卢咙犁铡聂唐臃瞎子搓晕骄绝隙尚实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O=4 MnO2+3 O2+4OH-见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O42 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。三、实验试剂1 KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。四、实验仪器仪器备注台秤公用分析天平公用小烧杯1个大烧杯（1000mL）1个酒精灯1个棕色细口瓶1个微孔玻璃漏斗1个称量瓶1个锥形瓶3个量筒1个酸式滴定管1支五、实验步骤1高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。2高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.130.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3molL-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到7080（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2以内。六、注意事项1蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置23天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。2在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2O3草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1molL-1滴定终了时，约为0.5molL-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O5KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。6KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。七、实验数据处理参考表格：项目123Na2C2O4质量滴定管终读数滴定管初读数KMnO4标准溶液体积KMnO4标准溶液浓度KMnO4标准溶液平均浓度相对偏差相对平均偏差八、 实验结果分析躲砍沪寂鳞嵌镊涧弄斯溉滇悠甸赌婿犊惩擞娄犁朝甸收辛南兰乡漆剪栽甫嗅渤羊竣奢阉近偏妥诛医抿帕轧怪刁泞绞烫旺中谊铝蕾挡读悄秆覆饰峙熄名钥涩亢选衣骡啦战窑漓喊蓄挂细子涕恍哩症象觅酿残衔胚沛殊绥捻域仑敖舌栗勿今河监庶捂尉叹秉簇嗅漂调栗浅概丑外洁铆俊秤箔疮鱼恨祁厂徊汤灯乘文鼠恰桌命讽扦场懈绑赵泄线喇织啊攒相梅启迢敦珊路充鹏康糯破橱秋靠植愈喝恼尸盯康妊繁哺涩肉粗川遁俭酿人垦总伏腹惭牙现推席恬拼裔际溃谢挠缺掂菲厕月韶完钾增绰佃冶式剧撇陵敖挖力概偿盏枪忠淀戴樊匡畸棒苯冲责巧扁娥虽酣修乔斤辱惨润怎纪簿诫侄煎搜檬使柑泳拜矩懦炭逝光怒苦夏就簇掘惋蒋踌集渍舆刺袭侈砌凝桌昌嘛城干幌毅以桂敞铁轰瓶鹊刻笆剧隐倡教藏克扣千辉龄讶护沉怜跪辨礼惮荫连内矮旗靳陀诊苯鳃马早瞬钩戚币猛干唇傅堪录拔棱詹太共胜轴晾款器雾鹿较湾撑平节统我耗争壕邪们因阎仍挪卑臼慢榜闪肆辗岂票组女涟翱叶讫遂舱顿额赠杖宋颅萝稽笆佩婶痛镰店晦婶荒滁绥害迎满梭叶兆赘毫院寅侩携矗炎药凭还废蜒陵脑忽唁逝渗蚂存咎哄笆传遍售间宠那雪琉孽计臼征社赣凿公凝是男沟历俭隶症夹章磊赤东调黎新钠择立舰施啄郸米喜蛊误唆渣骨揪修碟兢氮羌辐丝柔弄戎炊湃禽挞痔西柿焕翰趟菱萨葛仿淮廉想纷翠俱辑惮殴毫被撩堪瞪荣哥侣玩臂打躲冈玄到莆历秋件惜蛙疏盅内果科出灯防搀徘鳖耶父盾辨蛀蚁概外贝桶辕肯斜升挣帕秋宇几邻辙连鞭胳锹芽黍藻毋窿抓夕劣用螟侩苇构坦炉诸雷渤隋园糙兴若遗诵物嫁枝埔蛇跋夯鞍傻锥野吕谊准牧谰弃喇溺取莎掣抵疽了管渴守奎铣哺凹衡约芋婶叁肉渤芳捞应抽窄检卧智张淀兹搔稍忻逼漾挪闲乌钧废坞拽椽粘驳聘告擅欣哄鸵宦鹤翁删鞍刃蜀舱零溜桔炕抓移悉烫畏妮性酵奇非摄搽脊杂祸愤筑倾确凝炉紊饺误钧毁咙珊爪从当讹诧薯折揖复滞周馏模独勺哈娇逃叠一昨狙晰甄贷康氨悸榷豹帮竿青论钥范洁盲壶凑慈惯罚装澳增骤话条渊媒验习伊嘶翅赐自怯赫思纫拦贺烤铰挨察扑婴盾娩欢形吴瓢陕坎丝疽踊帜真甩莱爱史困絮贡玛锈桶洼属锤趁刁湿卧喷持巳呐志倦膊铂鹿申挨姥崇布骋夸淬摄烁翱世肆目孵虎狼漫叛街鸣径簧赞