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微波顺磁共振和核磁共振【摘要】:微波顺磁共振实验利用扫场法测量g因子,进一步了解和掌握微波器件在电子自由共振中的应用;核磁共振实验在了解核磁共振原理的基础上,用扫频法观察核磁共振现象,利用核磁共振校准磁场和测量g因子。【关键词】:扫场法 扫频法 g因子【引言】:顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR),是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。它在高频率的波段上能获得较高的灵敏度和分辨率,能深入物质内部进行超低含量分析,广泛应用于物理、化学、生物及医学等领域。核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象,产生的内因是原子具有自旋角动量和磁矩。泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年为埃斯特曼在实验上得到证实,表明原子核具有电荷分布,还有自旋角动量和磁矩。目前,核磁共振已经广泛地应用到许多学科领域,是物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等研究中的一项重要实验技术,是分析测量不可缺少的实验手段。【实验方案】:一、 实验装置l 微波顺磁共振实验系统l 核磁共振实验系统二、 实验原理磁共振的研究对象是处于磁场中的磁矩,共振指的是外界频率与物体固有频率一致时,振幅增加的现象,即能量间的转移。磁共振的的条件为;其中,= 为普朗克常量,为共振频率, 为外加磁场强度, 常数为常数, 为比例因子(因子表征核的本性)。公式中有两个常数和三个未知数,根据其中任意两个未知数可求出剩余的一个未知数。l 固定、可以求,且,可以精确的测量时间,如GPS系统。l 固定、可以求,可以精确的测量磁场强度。l 固定、可以求,可以测量因子,求出对应的不同物质的性质。三、 实验步骤l 微波顺磁共振(固定=9370MHz,调节)1. 将可变衰减器顺时针旋至最大,“磁场”调节旋钮逆时针调到最低,“扫场”调节顺时针调到最大。按下“检波”按钮,此时磁共振实验仪处于检波状态。2. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品腔置于磁靴正中央,将单螺调配器的探针逆时针旋至“0”刻度。3. 信号源工作于调幅工作状态,调节可变衰减器及“检波灵敏度”旋钮使核磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上,用波长表测定微波信号的频率。4. 调节波长表,观察电压表有一个骤降的过程,记录当电压取值最小时的波长表的读数,查表得出波长对应的频率,这个频率就是共振频率,重复过程,直到确保频率为9370MHz不变。5. 调节魔T两端,确保电表值为0,即电桥平衡。6. 为使样品谐振腔对微波信号谐振,调节样品谐振腔的可调终端活塞,使调谐电表指示最小。7. 为了提高系统的灵敏度,可减小可变衰减器的衰减量,使调谐电表显示尽可能提高。8. 按下“扫场”按钮,调谐电表指示为扫场电流的相对指示调节“扫场”旋钮改变扫场电流。9. 若共振波形左右对称,调节单螺调配器的深度级左右位置或改变样品在磁场的位置。10. 若两个共振波形幅度不一致,可调节样品在磁场中位置,是共振波形成满意为止。11. g因子的测定:读取磁共振仪的电流值代入电子自旋共振条件的公式:l 核磁共振(固定,调节)1. 将扫描电源的“扫描输出”两个输出端接磁铁面板中的一组线圈。扫描电源背后的航空接头与边限振荡器的接头连接。2. 将“共振信号”输出用线接示波器,“共振频率”输出用线接频率计。3. 将“扫描输出”顺时针调至接近最大(因为最大时电位器电阻为零,输出短路对仪器有一定损伤),这样可以加大捕捉信号的范围。4. 将样品放入探头中并将其置于磁铁中,调节边限振荡器的频率“粗调”电位器,将频率调节至磁铁标志的H共振频率附近(因为磁铁的磁场强度随温度而变化,所以在标志的附近进行捕捉),此时可调节频率“细调”旋钮,调节旋钮时要慢,因为共振范围非常小容易跳过。5. 调出共振信号后降低扫场幅度,调节频率“微调”至信号等宽,同时调节样品在磁场中的空间位置来的到最强、尾波最、弛豫时间最长的共振信号。四、 实验结果(一) 顺磁共振实验,h=6.62710JS,,波尔磁子。=2.12 观察到的共振波形: (二)核磁共振实验物质弛豫时间(ms)最佳射频幅度范围(v)0.13-4甘油2.50.5-2纯水20.1-10.13-4氟碳0.10.

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