矿粉QZY0106-05.doc

矿粉检测作业指导书Q/JCZX/QZY 0106-05 版本号B 修订次数0矿粉检测作业指导书 QZY 0106-051. 相关检测标准(1) GB/T18046-2008用于水泥和混凝土中粒化粒化高炉矿渣粉(2) GB/T208-1994水泥密度测定方法(3) GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法(4) GB/T2419-2005水泥胶砂流动度测定方法(5) GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法（ISO法）2. 检测参数密度、比表面积、活性指数、流动度比、含水量（质量分数）3. 主要检测仪器设备(工具)(1) 水泥标准养护箱：型号HBY-40B，温度控制在201，相对湿度不低于90%。(2) ISO水泥胶砂搅拌机：型号JJ-5型。(3) 电子天平： 测量范围（02000）g、感量0.1g。(4) ISO水泥胶砂振实台：型号ZT-96。(5) 水泥胶砂流动度测定仪：型号NLD-3。(6) 游标卡尺：型号300 mm，量程0-300 mm，精度0.02mm。(7) 量瓶：150mL，225mL水泥专用量瓶。(8) 电动抗折机：型号DKZ-5000，量程（0-5）KN，精度1N。(9) 液压式水泥压力机：型号NYL-300，量程（0-300）KN，精度0.01KN。(10) 抗压夹具:型号4040mm。 (11) 秒表(12) 李氏瓶(13) 0.90mm方孔筛(14) 烘干箱：可控制温度不低于110，最小分度值不大于2。4.检测程序及检测技术4.1样品检查检试员接收任务并领取样品单和样品，核对样品单与样品信息是否一致，检查样品数量、规格和可检状态并签名确认。若样品不符合检测要求，及时与接样员沟通，通知客户重新确认。取样方法：每一编号取样按GB 12573规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品，总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需要量大一倍的试样。4.2 环境条件检查并记录检查环境条件是否符合标准要求，不符合暂停检测；待符合要求后再进行后续检测程序。并记录到检测原始记录上。(1)试验室温度应控制在202之间，相对湿度不低于50%。(2)养护箱温度应控制在201之间，相对湿度不低于90%。(3)养护水温度应控制在201之间。(4)每天必须做好温度记录。4.3 仪器设备的选用和检查(1) 根据样品种类、规格等级和测量精度、分度值要求，选用合适的仪器设备和量程，使预估测量值处于仪器设备量程的20%-80%或在测量范围内。(2) 检查仪器设备上的设备标签和合格证标签，确认仪器设备的编号和是否在检定或自校有效期内；检查仪器设备及各部件是否正常，并记录到该仪器设备使用记录和检测原始记录上。有异常立即申报，查找原因并消除后再进行后续检测程序。(3) 校零（调零、清零）所选用的仪器设备在使用前均应进行校零（调零或清零）电子天平的检查：用一个50g的砝码放在天平的四个角和中间位置，看读数有无变化。4.4 密度检测4.4.1将无水煤油注入李氏瓶中到0至1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。4.4.2从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。4.4.3水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在1105温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g，称准至0.01g。4.4.4用小匙将水泥样品一点点的装入6.1条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。4.4.5第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2。4.4.6 水泥体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即水泥所排开的无水煤油的体积（mL）。水泥密度(g/cm3)按下式计算： 水泥密度水泥质量(g)/排开的体积(cm3)结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。4.5 比表面积检验法4.5.1 仪器校准(1) 漏气检查：将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽丑部分气体、然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。(2) 试料层体积的测定： 用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透起圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整高在金属的穿孔板上。 然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空测存在。 从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。 然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法排去气泡，压平，倒出水银称量。 重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。注：应制备坚实的水泥层。如太松或水泥不能压到要求体积时，应调整水泥的试用量。圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V = （P1-P2）/水银 V试料层体积，cm3； P1未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； P2装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； 水银试验温度下水银的密度，g/ cm3；试料层体积的测定，至少进行二次。每次应单独压实。取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度或半年应重新校正试料层体积。4.5.2 比表面积测定 (1) 将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。 (2) 静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。 (3) 水泥试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干，并在干燥器中冷却至室温。 (4) 空隙率()的确定，P、P型水泥的空隙率采用0.5000.005，其他水泥或粉料的空隙率选用0.5300.005。 (5) 确定试样量 W = V（1-） W需要的试样量，g； 试样的密度，g/cm3； V测定的试料层体积，cm3； 试料层空隙率；(6) 试样层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧，称取确定的水泥量精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒圆顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。 注：当按4.5.2中第(4)条的空隙率不能将试样压至(5)条中的规定位置时，允许改变空隙率，空隙率的调整以2000g砝码将试样压实至(5)条中的规定位置为准。穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上的滤纸片如比圆筒内径略小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部，当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准。每次测定需用新的滤纸片。(7) 透气试验 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。 注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处。旋转二周。 (8) 试验步骤 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。 当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时。 记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间，以秒记录，并记下试验时的温度（）。 4.5.3 数据处理和结果判定 (1) 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差3。可按下式进行计算： (2) 如试验时温差大于3时。可按下式进行计算： S被测试样的比表面积，cm2/g； SS标准试样的比表面积，cm2/g； T被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s； TS标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s； 被测试样试验温度下的空气粘度，Pa.s； s标准试样试验温度下的空气粘度，Pa.s； (3) 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g，10cm2/g以下的数值按四舍五入计。 以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。 表1 在不同温度下水银密度、空气粘度和室温（）水银密度（g/cm3）空气粘度（Pa.s）813.580.00017490.013221013.570.00017590.013261213.570.00017680.013301413.560.00017780.013331613.560.00017880.013371813.550.00017980.013412013.550.00018080.013452213.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018370.013552813.530.00018470.013593013.520.00018570.013633213.520.00018670.013663413.510.00018760.01370(4) 结果判定按下表进行：项目级别S105S95S75比表面积（m2/kg） 5004003004.6 活性指数测定步骤：1称取试验样品：225g矿渣粉，225g 525号硅酸盐水泥(符合GB175),225ml水和1350g中国ISO标准砂。称取对比样品：450g硅酸盐水泥(同上)，225ml水和1350g中国ISO标准砂。2按 GB/T 17671-1999进行砂浆搅拌,试件成型,并对试件进行标准养护。3 按 GB/T 17671-1999进行抗压强度试验，分别测定试验样品7d和28d的抗压强度R7，R28和对比样品7d和28d的抗压强度R07，R028。4.7 流动度比测定步骤：1称取试验样品：225g矿渣粉，225g符合GB175的525号硅酸盐水泥,225ml水和1350g中国ISO标准砂。称取对比样品：450g硅酸盐水泥(同上)，225ml水和1350g中国ISO标准砂。2按 GB/T 2419-1994进行砂浆流动度试验，分别测定试验样品和对比样品的流动度L和L0，试验方法如下：在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。将拌好的胶砂分两层迅速装入试模，第一次层装至截锥圆模高度约2/3处，用小刀在相互垂直的两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次；接着装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直的两个方向各划5次，再用捣棒自边缘向中心均匀捣压10次。捣压后胶砂应略高于试模。捣压深度，第一层倒至胶砂高度的1/2，第二层捣实不超过已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥圆模的胶砂，并檫去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌，以每秒钟一次的频率，在25s1s内完成25次跳动。流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6min内完成。跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面互相垂直的两个方向直径，计算平均值，取整数，单位为毫米，该平均值即为该水量的胶砂流动度。4.7 含水量 测定步骤：1称取矿渣粉试样约50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中。2将烘干箱温度调整并控制在105至110。3. 将矿渣粉试样放入烘干箱内烘干，取出后放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g，至恒重。5. 结果计算 含水量按下式计算，计算结果保留至0.1%W（W1-W0）100/w1式中：W 矿渣粉含水量（质量分数），%W1 烘干前试样质量，单位为克（g）W2 烘干后试样质量，单位为克（g）4.8 仪器设备归位，内务清理 检测过程中仪器设备用毕后，及时填写仪器设备使用记录，检测结束后检查所用仪器工作是否正常，将所用仪器设备和工具归位并清扫干净。4.9 样品处置(1) 将检测完毕的试件样品标签和样品单“已检”打上“”；并将样品单移交给样品员。(2) 检测结果正常和合格的样品存放到“已检区”或“已检样品处理区”，(3) 检测结