饮食业油烟采样方法及分析方法.doc

红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告1. 目的 通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等，来判断本实验室此方法是否合格。2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。3. 适用范围及方法标准依据3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理，以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理； 排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂，参照本方法执行。3.2 本方法依据标准GB 18483-2001附录A执行。4. 方法原理 将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，在实验室中用四氯化碳作溶剂进行超声清洗，移入比色管中定容，用红外分光光度法测定油烟的含量。5. 仪器和试剂5.1 仪器5.1.1 华夏科创OIL460红外分光光度计，配有4cm带盖石英比色皿；5.1.2 超声清洗器；5.1.3 容量瓶：50ml、25ml； 5.2 试剂5.2.1 四氯化碳：天津傲然精细化工研究所，环保专用试剂；5.2.2 标准油：高温回流食用花生油（在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油，插入量程为500的温度计，先控制温度于120，敞口加热30min,然后在其正上方安装一冷凝管，升温至300，回流2小时，即得标准油）。5.2.3 油标准贮备液（20g/L）:准确称取标准油1.0000g于50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准贮备液（20g/L）。5.2.4 油标准使用液（400mg/L）：取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准标准使用（400mg/L）。6. 方法操作步骤6.1 样品处理：用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒，盖上并旋紧杯盖后，将杯置于超声器上清洗5min，将清洗液倒入25ml比色管中，再用适量的四氯化碳清洗滤筒2次，将清洗液一并转入比色管中，稀释至刻度，即得到样品溶液。将样品溶液置于4cm比色皿中，即可进行红外分光试验。6.2 标准系列的配制：从油标准使用液（5.2.5）中依次取0、1、2、4、6、8ml分别置于6只50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度。6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由此标准曲线得样品中油的含量。7. 方法验证实验7.1 绘制标准曲线7.1.1 标准系列的配制 取50ml容量瓶，用油标准使用液（5.2.5）按下表制备标准系列:管号123456油标准使用液ml0.01.02.04.06.08.0四氯化碳ml50.049.048.046.044.042.07.1.2 用华夏科创OIL460红外分光光度计，4cm比色皿, 并用四氯化碳调零,测量得到系列标准浓度的吸光度。计算回归方程.结果见下表：序号123456浓度mg/L0.08.016.032.048.064.0吸收值0.0485.79312.1724.7737.1949.66回归曲线y=a+bx a= -0.221 b=0.779 r=0.99997.2 方法检出限 试料体积为500ml,测定20个空白浓度,根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)公式:检出限=3*标准偏差/斜率，空白实验及最低检出限统计表如下序号12345678910响应值0.0290.0440.0440.0440.0340.0390.0390.0390.0390.049序号11121314151617181920响应值0.0540.0390.0440.0490.0340.0390.0390.0290.0340.04420个空白试样平均值 mg/L0.041标准偏差Sb mg/L0.00646MD.L=3*Sb /斜率 mg/L0.0177.3 重现性取5ml标准使用液于50ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，次溶液浓度为40mg/L,通过测7次这同一个溶液，求相对标准偏差。实验结果见如下表:序号1234567吸收值30.8130.9130.8830.8830.8830.8930.88标准测定值（mg/L）39.8339.9539.9139.9139.9139.9239.91平均值 mg/L39.91标准偏差 mg/L0.0373相对标准偏差%0.09。7.4 加标回收率实验及统计：序号标液编号试样值mg/L试样吸收值加标量mg/L加标后吸收值加标后测定值mg/L回收率1A15.3211.7115.0023.8030.831032B15.5611.9015.0023.6730.67101 本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。8.评价与结论评价本实验室测得检出限为0.017g/L,符合分析方法要求。本实验室测得重现性为0.09%，小于方法标准的精密度为1.8%。符合标准方法要求。本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。本实验所用的仪器都经过中国测试技术研究院（广州分院）