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实验三 粉体真密度的测定 一.目的意义粉体真密度( ture density )是粉体材料的基本物性之一，是粉体粒度与空隙率测试中不可缺少的基本物性参数。此外，在测定粉体的比表面积时也需要粉体真密度的数据进行计算。许多无机非金属材料都采用粉状原料来制造，因此在科研或生产中经常需要测定粉体的真密度。在制造水泥或陶瓷材料中，需要对粘土的颗粒分布球磨泥浆细度进行测定，都需要真密度的数据。对于水泥材料，其最终产品就是粉体，测定水泥的真密度对生产单位和使用单位都具有很大的实用意义。本实验的目的：1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用；2. 掌握浸液法 比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法。 二基本原理 1. 测试技术概述粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。 气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此，本实验采用这种方法。 2. 测试原理比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。真密度计算式为： （31）式中： 比重瓶的质重，克； (比重瓶+粉体)的质重，克； (比重瓶+粉体+液体)的质重，克； (比重瓶+液体)的质重，克； 测定温度下浸液密度；克/厘米3； 粉体的真密度，克/厘米3；图3-1 抽真空装置1. 比重瓶 2. 真空干燥器 3. 三通开关4压力表 5. 温度计 6. 真空泵 7. 缓冲瓶。 三. 实验器材 1. 真空装置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成（见图3-1）； 2. 温度计：0100，精度0.1； 3. 分析天平：感量0.001克； 4. 烧杯：300 ml； 5. 烘箱、干燥器。 四.实验步骤1. 测定准备 (1) 将比重瓶洗净（一般需要5个），编号，放入烘箱中于110下烘干，然后用夹子小心地将比重瓶夹住，快速地放入干燥器中冷却，称各个比重瓶的质量m。，备用。 (2) 每次测定所需试样约为比重瓶容量的1/3，所以要预先用四分法缩分待测试样。 (3) 取约300ml浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气（有的浸液可以省略此项操作）。浸液的密度，一般用比重瓶进行测定。 2. 操作步骤 在已干燥称质量（m 0）的比重瓶内，装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样，精确称量比重瓶和试样的质量m s 。 将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内，至容器容量的2/3处为止，放入真空干燥器内。 按图3-1连接各仪器，启动真空泵，抽气1520分钟，至真空度约为750mm汞柱时停止抽真空。 从真空干燥器内取出一个比重瓶，向瓶内加满浸液并称其质量m sl 。 洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其质量m l 。 重复、的操作，测定下一个试样。 五.测试结果处理1. 数据记录将测定数据进行整理，填入下列表格中。 粉体名称 测定日期 浸液名称 测定温度 浸液密度 操 作 者 瓶号瓶质量m0 （克）(瓶 + 粉) 质量ms（克）(瓶 + 粉 + 液)质量msl（克）(瓶 + 液) 质量ml（克）真 密 度i（克/厘米3）平 均 值（克/厘米3）123452. 数据处理 粉体的真密度按（31）式进行计算。数据应计算到小数点第三位。 在计算平均值时，其计算数据的最大值与最小值之差应不大于0.008。 每个试样需进行5次平行测定，如果其中有2个以上的数据超过上述误差范围时，应重新取一组样品进行测定。3. 结果分析 浸液法中，选择不溶解试样而易润湿试样颗粒表面的液体是十分重要的，对于陶瓷原料如长石、石英和陶瓷制品一般可用蒸馏水作为液体介质，对可能与水起作用的材料如水泥则可用煤油或二甲苯等有机液体介质。对无机粉体一般多选用有机溶剂类。此外，当粉末完全浸入液体中后，必须完全排除其中的气泡，才能准确确定其所排除的体积。根据Burt、M、W、GPowder technol(1973)，比重瓶法不适用粒度小于5m的超细粉体，对于这类超细粉体在其表面上有更多的机会强烈地吸附气体。要除去吸附气体，常需要在高温真空下处理。对于表面粗糙的颗粒同样有可能有空气进入表面裂缝和凹坑内易除去。提出用离心或比重瓶，将粉末制备成悬浮液放入比重瓶内，使悬浮液受离心作用后再按通常方法测定密度。思 考 题 1. 测定真密度的意义是什么 ? 2. 浸液法 比重瓶法测定真密度的原理是什么 ? 3. 影响测定真密度的主要因素是什么 ? 4. 怎样由真密度数据来分析试样的质量 ?主要