3 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(1).doc

高分子工程实验教案（3）一、 实验内容：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃的制备）二、实验目的与要求：1、 进一步掌握本体聚合的基本概念和本体聚合的特征；2、 了解在本体聚合中如何避免自动加速效应；3、 掌握有机玻璃的制备方法。三、 实验教时: 8教时四、 实验指导（一）本体聚合的基本知识本体聚合是将单体本身在有微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得的聚合物纯度高，特别适合于制备透明性和电性能高的产品。根据聚合产物是否溶于单体可分为均相聚合和沉淀聚合。如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合属于均相本体聚合；乙烯、氯乙烯等聚合属于非均相本体聚合（沉淀聚合）。本体聚合除所得的产品纯度高外，本体聚合的另一优点是可以进行浇铸聚合，即将预聚合产品浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得成品。通常聚合物比相应单体的密度大，因而在聚合反应过程中会发生体积收缩，因此在进行浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率，而且在后聚合过程中，若温度控制不好，易导致收缩不均匀，使聚合物的光折射不均匀以及产生局部皱纹，影响产品质量。（二）主要药品和仪器1药品甲基丙烯酸甲酯（MMA） 偶氮二异丁腈（说明制备厚制品可用过氧化二苯甲酰） 邻苯二甲酸二丁酯 （增塑剂）硬脂酸 （脱模剂）甲基丙烯酸 （用多了会粘模严重，加一点可减少收缩）2仪器三口反应瓶 （150 mL），温度计，恒温水浴，10105玻璃模板，乳胶管，恒温烘箱。（三）实验步骤 聚合配方：MMA： 60 mL（根据制品的体积计算）偶氮二异丁腈： 0.0360.1克（单体量0.06%0.15%）邻苯二甲酸二丁酯： 4.2克（单体量6%7%）硬脂酸： 0.36克（单体量0.5%0.7%）甲基丙烯酸: 0.06克（单体量0.1%）1预聚合在150 mL三口反应瓶中加入60 mLMMA、邻苯二甲酸二丁酯和硬脂酸及引发剂的1/3，在8590的水浴中搅拌预聚合反应3045分钟（控制转化率在812%），若粘度上升较慢可补加1/3的引发剂。当粘度达到要求时（类似甘油的黏度即可），冷却至40，加甲基丙烯酸。不同厚度的有机玻璃的配方和聚合时间是不同的。无色透明平板有机玻璃典型的配方厚度/mmABIN100邻苯二甲酸二丁酯100硬脂酸100甲基丙烯酸10011.50.061010.15230.0680.60.1460.0670.60.18120.02550.20.114250.020430450.0054特白0.0670.6聚合的工艺条件板材厚度/mm保温温度保温时间/h高温聚合冷却速度无色透明有色板时间/h温度/11.55254101.5100以2h2.5h冷却至40的速度冷却234850121.5100464648201.51008104040351.5100121636384023100先冷至80，再按上述速度冷却1820323270231002、浇铸灌模将以上预聚合的预聚液灌入事先准备好的模具中。（模具要用丙酮充分擦干净，否则会造成有机玻璃黏附模板，无法脱模，必要时可以在模板上涂一层有机硅油，以防黏膜）3水浴反应将灌好模的模板置于4550的水浴中反应1825小时，水浴温度不能超过55，否则会造成有机玻璃板中有气泡。4高温后处理 水浴反应1825小时后，将模具从水中取出，在100105的烘箱内热处理小时。5冷却至40脱模的有机玻璃。（四）参考数据MMA的比重：0.907有机玻璃比重：1.171.19MMA的沸点：119；熔点：48.2PMMA的玻璃化温度：100101（五）思考题进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？为