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文档简介

3 氧瓶燃烧分解后测定法 1 原理 氧瓶燃烧法 将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧 并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中 然后根据欲测物质的性质 采用适宜的分析方法进行鉴别 检查或含量测定 适用于含卤素 硫 氮 硒等有机药物的分析 本法特点是简便 快速 破坏完全 尤其适用于微量样品的分析 2 仪器与材料 仪器装置燃烧瓶为500 1000或2000ml无色 磨口 厚壁 硬质玻璃锥型瓶 瓶塞空心 底部熔封铂丝一根 下端呈螺旋状或网状 吸收液 A 作用 吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素 硫 氮 硒等 定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态 氧气 B 吸收液的选择 氟水氯NaOH溶液溴H2O2 NaOHNaOH 硫酸肼饱和溶液碘NaOH 硫酸肼饱和溶液硫NaOH或H2O2硒硝酸溶液 3 操作方法 燃烧瓶燃烧前的准备用洗液洗净后 按各药品项下的规定加入吸收液 将瓶口用水湿润 小心急速地通入氧气1min 立即用表面皿覆盖瓶口 样品的准备取样品适量 精密称定后按规定方法包裹 固定于铂丝下端的网内或螺旋处 样品的燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部 迅速放入燃烧瓶中 按紧瓶塞 加水少量封闭瓶口 俟燃烧完毕 应无黑色碎片 充分振摇 使生成的烟雾完全吸入吸收液中 放置15min 用水少量冲洗瓶塞及铂丝 合并洗液及吸收液 同法另做空白试验 然后按各药品项下规定的方法进行鉴别 检查或含量测定 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶 4 注意事项 ChP 2010 规定的燃烧瓶体积为500 1000或2000ml三种 采用常量或半微量分析 正确选用燃烧瓶的目的在于 样品能在足够的氧气中燃烧分解完全 有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中 防止爆炸的可能性 测定含氟有机药物时 用石英制燃烧瓶 铂丝燃烧时起催化作用 应同时做空白试验 燃烧时要注意防爆 燃烧要完全 燃烧产生的烟雾完全被吸收 5 应用 例磺溴酞钠的含量测定ChP 2000 溴取本品约0 2g 照氧瓶燃烧法 附录 C 进行有机破坏 选用1000ml燃烧瓶 以0 4 氢氧化钠溶液10ml 浓过氧化氢溶液0 5ml与水10ml作为吸收液 俟生成的烟雾完全吸入吸收液后 用水稀释至100ml 煮沸5分钟 放冷 加稀硝酸使成酸性 精密加硝酸银滴定液 0 1mol l 20ml 摇匀 再加硫酸铁胺指示液2mL 用硫氰酸胺滴定液 0 1mol L 滴定 并将滴定的结果用空白试验校正 每1mL硝酸银滴定液 0
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