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LED透明EMC研制PDCA工作表编号: 启动时间:2015/8/28目 标项目名称磷系抗氧剂对比实验问题描述考察环氧体系中 磷系抗氧剂的性能期望目标前期考察抗氧剂对产品参数的影响后期考察抗氧剂使用对产品性能的影响,及抗氧剂对制备工艺的影响。计 划问题分析同一种抗氧剂在不同时间点加入对环氧体系8211的影响信息收集BP先加, BP后加, TPPI先加,TPPI后加制定计划在8211配方基础上通过调整抗氧剂加入的先后,来进行同比实验实 施1产品型号:8211物料批号:201508227实验日期:2015/8/22环境温度:25环境湿度:35%设备状态:良好配方设计工艺设计及过程参数产品设计:在8211基础实验的基础上,将抗氧剂BP和树脂一块加入配方设计:原料用量g百分比%663U51.662.35TGIC8.410.152640.30.36DOPO0.620.75BP0.620.75UV-90.30.36THPA19.4623.51C 160.250.30C 180.170.21TTPPB1.041.26Total82.76100.00工艺设计: (1) 实验选用规格为150ml的玻璃烧杯;(2) 加热方式为恒温油浴加热,加热温度为120;(3) 物料分三次分别称量添加,第一次准确称量一定量663U,671U,264,DOPO,UV-9放入烧杯中并将烧杯放入150的恒温油浴锅中加热融化,大约15分钟时第一次搅拌,等到25分钟左右时第二次搅拌并第二层次准确称量一定量的THPA,C14,C16,C18,BP,待45分钟左右时将第二次称量的物料加入到烧杯中,第二次加入时必须保证烧杯中物料完全融化且搅拌均匀,并严格控制第二次加料到加促进剂之间的时间为6分;第三次加入称量好的促进剂TTPPB,严格控制时间为60秒时停止加热并将反应物移出烧杯,并用气枪吹凉,碾碎。实验现象:物料首先由粉末状逐渐溶解,随着溶解的进行粘度越来越大,当加入酸酐后粘度又逐渐下降,再加人促进剂后粘度又急剧上升直到反应结束。过程参数:凝胶时间为27秒实验总结实验推进在基础实验上,抗氧剂BP 和促进剂一起后加实 施2产品型号:8211物料批号:201508276实验日期:2015/8/27环境温度:25环境湿度:33%设备状态:良好配方设计工艺设计及过程参数产品设计:在基础实验基础上,抗氧剂BP后加配方设计:原料用量g百分比%663U51.662.35TGIC8.410.152640.30.36DOPO0.620.75UV-90.30.36THPA19.4623.51C 160.250.30C 180.170.21BP0.620.75TTPPB1.041.26Total82.76100.00工艺设计:(1)实验选用规格为150ml的玻璃烧杯;(2) 加热方式为恒温油浴加热,加热温度为120;(3) 物料分三次分别称量添加,第一次准确称量一定量663U,671U,264,DOPO,UV-9放入烧杯中并将烧杯放入150的恒温油浴锅中加热融化,大约15分钟时第一次搅拌,等到25分钟左右时第二次搅拌并第二层次准确称量一定量的THPA,C14,C16,C18,待45分钟左右时将第二次称量的物料加入到烧杯中,第二次加入时必须保证烧杯中物料完全融化且搅拌均匀,并严格控制第二次加料到加促进剂之间的时间为6分;第三次加入称量好的促进剂TTPPB和BP,严格控制时间为60秒时停止加热并将反应物移出烧杯,并用气枪吹凉,碾碎。实验现象:物料首先由粉末状逐渐溶解,随着溶解的进行粘度越来越大,当加入酸酐后粘度又逐渐下降,再加人促进剂后粘度又急剧上升直到反应结束。过程参数:凝胶时间为34 秒实验总结抗氧剂BP先加与后加比较,后加使凝胶时间变长,对体系影响有差别实验推进在基础实验上,将抗氧剂改为TPPI并和树脂一块先加实 施3产品型号:8211物料批号:201508228实验日期:2015/8/22环境温度:25环境湿度:32%设备状态:良好配方设计工艺设计及过程参数产品设计:在基础实验基础上,抗氧剂TPPI先加配方设计:原料用量g百分比%663U51.662.35TGIC8.410.152640.30.36DOPO0.620.75TPPI0.620.75UV-90.30.36THPA19.4623.51C 160.250.30C 180.170.21TTPPB1.041.26Total82.76100.00工艺设计:(1)实验选用规格为150ml的玻璃烧杯;(2) 加热方式为恒温油浴加热,加热温度为120;(3) 物料分三次分别称量添加,第一次准确称量一定量663U,671U,264,DOPO,UV-9和TPPI放入烧杯中并将烧杯放入150的恒温油浴锅中加热融化,大约15分钟时第一次搅拌,等到25分钟左右时第二次搅拌并第二层次准确称量一定量的THPA,C14,C16,C18,待45分钟左右时将第二次称量的物料加入到烧杯中,第二次加入时必须保证烧杯中物料完全融化且搅拌均匀,并严格控制第二次加料到加促进剂之间的时间为6分;第三次加入称量好的促进剂TTPPB,严格控制时间为60秒时停止加热并将反应物移出烧杯,并用气枪吹凉,碾碎。实验现象:物料首先由粉末状逐渐溶解,随着溶解的进行粘度越来越大,当加入酸酐后粘度又逐渐下降,再加人促进剂后粘度又急剧上升直到反应结束。过程参数:凝胶时间为28秒实验总结实验推进在基础实验上,抗氧剂TPPI 和促进剂一起后加实 施4产品型号:8211物料批号:201508229实验日期:2015/8/22环境温度:25环境湿度:33%设备状态:良好配方设计工艺设计及过程参数产品设计:在基础实验基础上,抗氧剂TPPI后加配方设计:原料用量g百分比%663U51.662.35TGIC8.410.152640.30.36DOPO0.620.75UV-90.30.36THPA19.4623.51C 160.250.30C 180.170.21TPPI0.620.75TTPPB1.041.26Total82.76100.00工艺设计:(1)实验选用规格为150ml的玻璃烧杯;(2) 加热方式为恒温油浴加热,加热温度为120;(3) 物料分三次分别称量添加,第一次准确称量一定量663U,671U,264,DOPO,UV-9放入烧杯中并将烧杯放入150的恒温油浴锅中加热融化,大约15分钟时第一次搅拌,等到25分钟左右时第二次搅拌并第二层次准确称量一定量的THPA,C14,C16,C18,待45分钟左右时将第二次称量的物料加入到烧杯中,第二次加入时必须保证烧杯中物料完全融化且搅拌均匀,并严格控制第二次加料到加促进剂之间的时间为6分;第三次加入称量好的促进剂TTPPB和TPPI,严格控制时间为60秒时停止加热并将反应物移出烧杯,并用气枪吹凉,碾碎。实验现象:物料首先由粉末状逐渐溶解,随着溶解的进行粘度越来越大,当加入酸酐后粘度又逐渐下降,再加人促进剂后粘度又急剧上升直到反应结束。过程参数:凝胶时间为32秒实验总结抗氧剂TPPI先加与后加比较,后加使凝胶时间变长,对体系影响有差别实验推进检 测性能检测凝胶时间(150)201508227 27 S201508276 34

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