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文档简介

聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘 分析化学教研室 一实验目的 1 熟悉傅里叶变换红外光谱仪 FTIR 的工作原理和使用方法 2 掌握薄膜试样红外吸收光谱的测绘方法 3 通过聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱图的解释 学习红外吸收光谱解析的基本方法 二 实验原理 不同化合物由不同的基团组成 因此有不同的振动方式和频率 得到的红外光谱也不同 可以通过它们的红外吸收光谱进行定性鉴别和结构分析 乙烯聚合成聚乙烯的过程中 乙烯的双键被打开 聚合成 CH2 CH2 n 长链 因而聚乙烯分子中仅有的基团是饱和的亚甲基 CH2 其基本振动形式及频率有 亚甲基的反对称伸缩振动 as CH2 2926cm 1 亚甲基的对称伸缩振动 s CH2 2853cm 1 亚甲基的对称弯曲振动 s CH2 1465cm 1 长亚甲基链的面内摇摆振动 CH2 n n 4 720cm 1 因此在聚乙烯的红外光谱上只能观察到四个吸收峰 在聚苯乙烯的结构中 处了亚甲基 CH2 外 还有次甲基 CH 苯环上不饱和碳氢基团 CH 和碳碳骨架 C C 因此 聚苯乙烯的基本振动形式除了有聚乙烯中的 之外 还有 苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动 CH 3000 3100cm 1 次甲基的伸缩振动 CH 2955cm 1 苯环骨架振动 C C 1450 1600cm 1 苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振动 C H 苯环上邻接5个氢 770 730cm 1 710 690cm 1等 由此可见聚苯乙烯的红外光谱比聚乙烯复杂得多 根据两者的红外光谱很容易鉴别它们 三 仪器与试剂WQF 510型傅里叶变换红外光谱仪 红外灯 玛瑙研钵 除湿机 聚乙烯和聚苯乙烯标样与样品等 四 试样 试样卡片的制作取厚度约为5 m的30 50mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张 另取55 120mm2的硬纸板四张 在它们中间开出长30mm 宽15mm的长方形口 然后把薄膜分别粘夹在两张硬纸板长方形口上 即制成试样卡片 五 实验步骤 1 按仪器操作步骤开机和进行调节 并设定实验条件 2 将聚乙烯膜的试样卡片置于试样窗口前 3 测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱 4 在同样实验条件下 测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱 六 数据及处理 1 记录实验条件 2 在获得的红外吸收光谱图上 从高波数到低波数 标出各特征吸收峰的频率 指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动 七 思考题 1 化合物的红外吸收光谱是怎样产生的 它能提供那哪些信息 2 如何进行红外吸收光谱的图谱解释 3 与经典色散型红外光谱仪相比 FTIR有何特点 4 简要说明红外光谱仪的日常维护 讨论与拓展学习1 试说明迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理 什么是分束器 其作用是什么 2 探讨红外光谱仪 包括近红外 的发展和应用 注意事项1 红外光谱仪要求实验室温度要适中 湿度不得超过60 实验室应装有除湿机 仪器应放在防震的台子上 2 仪器在使用过程中 对光学镜面必须严格防尘 防腐蚀 并且要特别防止机械摩擦
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