实验二 自来水总硬度的测定.doc

实验二 自来水的总硬度的测定 实验目的 1. 掌握配制和标定EDTA标准溶液的方法。 2. 掌握铬黑T指示剂的使用条件和确定终点的方法。 3. 掌握配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。 4. 了解掩蔽干扰离子的条件及方法。主要试剂和仪器 仪器：酸式滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管；烧杯；洗瓶。 试剂：碳酸钙（基准物质，120 0C干燥2小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）；铬黑T指示剂；NH3-NH4Cl缓冲溶液( pH10)；三乙醇胺（1: 2）；1: 1 HCl溶液。实验原理 水的总硬度是指水中所含钙、镁离子的总量，它是水质的一项重要指标。对于水的总硬度，各国表示方法有所不同，我国目前采用将水中钙、镁离子的总量折算成 CaCO3含量来表示硬度（单位为mgL-1或mmolL-l）和将水中钙、镁离子总量折算成CaO的含量来表示总硬度（单位为德国度，10=10 mgL-1CaO）。 测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁离子总量。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：CaY2- MgY2- MgIn- CaIn-。在化学计量点前，加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈紫红色。当用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+ 蓝色 紫红色化学计量点前: Ca2+ + H2Y2-CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2-MgY2- + 2H+化学计量点时: MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn- + H+ 紫红色 蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积计算水的总硬度。水样中，常存在 Fe3+，A13+ ，Cu2+，Pb2+，Zn2+ ，Mn2+等金属离子，将会影响对终点的干扰甚至使滴定不能进行。滴定时可采用三乙醇胺掩蔽Fe3+，A13+等干扰离子；以Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+，Pb2+，Zn2+等干扰离子。Mn2+的干扰可用盐酸羟胺消除。 铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+的显色灵敏度，当水样中镁的含量较低时，指示剂在终点的变色不敏锐。为了提高滴定终点的敏锐性，氨性缓冲溶液中可加入一定量的Mg2+-EDTA（Mg-Y2-， MgY2-）予以改善或者使用K-B混合指示剂指示终点（紫红至蓝绿）。 乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用H4Y表示，是白色、无味的结晶性粉末，不溶于冷水、乙醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液。实验中一般用乙二胺四乙酸二钠盐代替EDTA，一般简称为EDTA或者EDTA二钠盐，用Na2H2Y2H2O表示，其在水中的溶解度较大。市售的EDTA二钠盐中含有EDTA酸和水分，如不经过精制和烘干，就不能采用直接配制法配制标准溶液。EDTA溶液标定时要根据测定对象的不同，选择不同的基准物质来标定。常用的基准物质有纯金属如Zn，Cu，Pb等；化合物如ZnO，CaCO3，PbO，MgSO47H2O等。标定EDTA时，应尽量选择与被测组分相同的基准物质，使标定和测定的条件一致，可减少测量误差。测定水的总硬度时，常用CaCO3基准物质标定EDTA溶液的浓度，反应条件与测定时一致。标定时，为了改善滴定终点的变色敏锐度，可在钙标准溶液中加入少量的Mg2+-EDTA溶液。实验步骤10.005 molL-1 EDTA溶液的配制及标定1）0.005 molL-1 EDTA溶液的配制在台秤上称量1.0g的EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加入约50 mL水，微热使其完全溶解。冷却后转入500 mL 试剂瓶（如需保存，则用聚乙烯瓶）中，用水涮洗烧杯23次，并将涮洗液并入试剂瓶，继续加水至总体积约为500 mL，盖好瓶口，摇匀，贴上标签。2）0.005 molL-l钙标准溶液的配制准确称取一定质量（0.15-0.20g）CaCO3于小烧杯中，加几滴水使其成糊状。盖上表面皿，由烧杯嘴沿杯壁慢慢滴加3-5 mL 1:1 HCl，反应剧烈时稍停，手指按住表面皿略为转动烧杯底，使试样完全溶解。加入约20 mL水，盖上表面皿，用小火加热钙溶液沸腾约2 min，逐去CO2。冷却后，用水吹洗表面皿的凸面和烧杯内壁，将洗涤液全部定量转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3）EDTA溶液的标定用移液管准确移取25.00 mL 钙标准溶液于250 mL锥形瓶中，依次加入2 mL MgY2-溶液，5 mL 氨性缓冲溶液和1-2滴铬黑T指示剂，摇匀。立即用EDTA溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录所消耗EDTA溶液的体积，平行测定3次。4）水样总硬度的测定打开水龙头，放水数分钟，用已洗干净的试剂瓶盛接水样，备用。量筒量取100 mL水样于锥形瓶中，加5 mL三乙醇胺（若水样含有重金属离子，需加入5mL Na2S溶液），加入10 mL 氨性缓冲溶液及2-4滴铬黑T指示剂，摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记录所消耗EDTA溶液的体积，平行测定3次。（水样也可以采用市售矿泉水或井水，视情况而定）。实验数据记录及处理写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出Ca2+标准溶液浓度、EDTA溶液的准确浓度和水的总硬度（以德国度表示），并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。1 钙标准溶液标定EDTA滴定编号123CCa2+VCa2+ (mL)VEDTA (mL)CEDTA(molL-1)CEDTA平均值(molL-1)相对平均偏差相对标准偏差表2 水的总硬度滴定编号123VEDTA (mL)V水样 (mL)总硬度（度）总硬度平均值相对平均偏差相对标准偏差思考题 1水的总硬度测定时，加入缓