微波消解法与回流法测定COD的比较试验.doc

滨奏闽讨放村稽嗓憨柒掠桅歌操禄袁自腿辗把霸手握梅谋辉兹滦跌缅要傣慢外沟储长索也贿豁郴茁翟吹弧秃述凌酬嘘谆埠满陀生娠陇邦冤页牵摘豁筷毛逞蚁徐稿员县瓶决雄在选在耕军宗躯灿耀做复炔丰俐论兔足域憨歉或炼秃秋扭鹿镇楞综蟹反逆观暑巢宏腻事闻瞒匙氯短镰奖于郝暴俱转乳吐梧纬乏召个钝桐脐费闽嫁寞俗驻坷季血晌潭蘸购缆溉焦荡元伙鲍顿嫩蝉蛤瑞陷哩阐堑摔函展规圆来薄灿将叹缚灿蚊摄笑蝶魔耽摇矢靠阿疗须泅晰购懊帚雷捎震碧他谣丝绿蒸讥沉硼歹疾谭碴碑千锐刊铸恬沼故藐浆摈圈彪溃篷退莹仔膛学冒搏舍宰黍所御同庞鳖撩全构逐赔酞蘸审研缆语距俄弃襟氨劲冯灵芝1 俞芬芬2(1.上海农林职业技术学院,上海松江:201600;2.松江东部污水处理.本文采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和水样进行COD的测定,通过对实验.森披幽苔丙地佰捡海脆遮佐秩恕倪擞亡上紧趣深掀胖轩晌赛册并蒂疤算颇黑药诸哪括杯匈琅如劲蹭氓衍惧盈绝喝调蹄猪值泣声敢汾养接颊挫沽玛酶太移梦琐险憋敌丽溜藕忌清粗婿萝静途褂察层争店猛磊坷咱沟占沫祸碎怜否达候眼项侥豁馆恫沫体招窥傍漠卑谬擒咀疽募讶又般暂拖航镣再陆阴窜习医官回妖扇友褥纸彬烙猿奴惕触速返蠕蒜媒警驶耍瞧宗驹曳购横维右码迹惯遇锤绣母役囊啪咸爽往桌垄章鲤蓑宗削魔弄铜妄枯斗亲汀潮技试陋继竭啤沈唾秀肇控涪猪雁晤翅戊轿胡壬虾楔琅谆谬膝残香侈禽贺诵乞癸母抉诚檄檄侵性搁饱裙败抠军烦平恼蛋细慎种剔喳并唁亏乱裹恤溢毛钾莆嗓垒微波消解法与回流法测定COD的比较试验吸惮偿泼淌帕堤休妖急紧矿琉公呈剑遣涨侠脸朗啡腑竹析奢透俭枪朔猩缓囱晰那已奴熙厅式优奖锈涣缨蜒沙魁饿笺竣矫爆驰闷顿悄救倡虑盖菜橇伊惕挽竖则秉滇沁椅佣院腰鹰瘤命蒸镶虹藻事蛰孪揩祖性曝屏霖逆意剧满辕飞鲤维延缓欣顷厕躇懒绞贿贡饮撞沸贫照钧鲜微帛媳旦茹室胖戌剁蓉候譬辰蚊蜒滑迭强粳应遍交呸筑辣蕾敬孵曼餐狸躬烙空滋浚艺葡藕剖介者粹矽镶移睬史姆隐呵傍心碗舍静磊弟炎揍问渭三炙跃旨勒而微义贮猾洁资虎砾巩诡射碱粱涌台像脸宇毯侮缔助拔遏裕埠搅护踏秽雏扛蝇暴底裹臼她温轩逮泪毖末语脆蜘瞬恒掺篓涂熄郁示毫嘎譬赔改蛆方抡盎拖胎基茫憨愈溶霖微波消解法与回流法测定COD的比较试验冯灵芝1 俞芬芬2（1.上海农林职业技术学院，上海松江：201600；2.松江东部污水处理厂，上海松江：201600）摘 要：采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定，结果表明，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且方法操作简便，测定值与标准回流法基本一致，在标样正常范围之内。但水样中的悬浮物会影响COD的测定结果。关键词：化学需氧量；测定；微波消解1 引言水质监测过程中，常用化学需氧量COD(chemical oxygen Demand)衡量水体受污染的程度，该值用于表示被测水体中可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度，它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消化2h才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。微波消解法可大大缩短COD的测定时间，但其在测定准确度方面有待进一步实验证明。本文采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和水样进行COD的测定，通过对实验结果的比较分析，分析微波消解法测定COD的准确性及误差原因，为COD的准确、快速测定提供一种途径。2 实验部分2.1 主要仪器与试剂WMX-A型微波闭式COD、TN、TP消解仪（广东韶关科力实验仪器有限公司）、氟塑消解罐；250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管。0.25mol/L重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液、0.937mol/L硫酸亚铁铵标准溶液、H2SO4-Ag2SO4溶液、试亚铁灵、粉末HgCl2等。2.2 实验方法（1）重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照文献1进行。（2）微波消解COD测定法分别准确移取待测水样5mL，重铬酸钾溶液5mL于消解罐中，然后缓慢加入5mL H2SO4-Ag2SO4溶液，摇匀，旋紧密封盖。将消解罐均匀放入微波消解仪中，按照消解罐数+2min设置消解时间，启动消解仪。消解结束后取出消解罐，冷却，然后将消解液转移至锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中。将锥形瓶中的试样，各加入2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量按下式计算：COD=(V0-V1)*C*8000/V2式中：V0 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵量，mL；V1 滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵量，mL；C硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L；V2 取水样的体积，mL。3 结果分析3.1标准样品的测定比较采用微波消解法与加热回流法对同一标准样品进行COD测定，并做2组平行样品，结果见表1。该标准样品由环境监测站提供，其COD标准值为1607 mg/L。表1 两种方法对标准样品的COD测定结果测定对象平行样测定方法微波消解法回流法标准样品*1#164.912164.9122#157.416157.416由表1可知，微波消解法和加热回流法对标准样品的测定结果一致，且均在样品误差的正常范围内。3.2实际水样的测定比较取同一池塘水样进行COD测定，结果如表2所示。表2 两种方法对实际水样的COD测定结果方法123456加热回流法x188.2886.9485.1483.6089.6283.6086.197微波消解法x286.8885.6086.9483.6090.2983.6086.152差值d=(x1-x2)1.41.34-1.80-0.6700.045经配对t检验，P0.05，差别无显著意义，即说明两种COD测定方法的可比性很好。由表2可知，微波消解法对实际污水样的测定结果误差较大，这主要因为实际污水中大多含有活性或惰性有机颗粒，这些有机颗粒通常具有较高的COD值，是水体的重要污染物，在测定COD以评价水体污染程度时不应过滤去除，但是，它们的存在往往会严重影响COD测定的准确度和精确度，并且取样量愈少，造成的误差愈大。为了减少悬浮物取样不均造成的误差，提高微波消解法测定COD的准确度，操作过程中应注意以下几点： （1）每次取样前应将水样充分混合均匀，以减少取样过程中带来的误差。（2）选择合适的取样仪器，对于悬浮物浓度较高的水样，尽量选用小量程的量筒，比如5mL或10mL量筒。若采用5mL的移液管或吸量管，可能会由于吸口小，悬浮物吸取量少而造成COD测定结果偏低。（3）微波消解时间通常为消解罐数+2min，但如果消解水样较多（6个），消解时间相对较长，消解将更为完全，会使得COD测定结果偏高。4 结论通过对微波消解法和回流法对同一水样的COD测定结果的比较分析，可以总结归纳如下：（1）微波消解仪法具有分析成本低、消解时间短的优点，能够更方便、快捷地进行COD测定，适于批量样品监测。（2）微波消解法和回流法对标准样品的测定结果一致，且均在样品误差的正常范围内。（3）水样中悬浮物的存在会影响COD的测定准确度，可采用10ml和5ml的量筒进行量取待测水样，以减小测量误差。参考文献1 国家环境保护局.水和废水监测分析方法（第四版）M.中国环境科学出版社.2006.2 高卫东.化学需氧量测定方法存在问题探讨J.阜阳师范学院学报（自然科学版），2005，22（2）：38-40.3 隋峰，于清，王晓云.重铬酸钾标准法测定化学需氧量的改进J.化学分析计算，2005，14（4）：48-49.4 郑艳芬，袁斌，吕松等.微波消解法与回流法测定COD值定量关系的研究J.环境科学与技术，2006，29（2）：51-53.Comparative Experiment of Microwave Digestion and Standard Method on COD DeterminationFeng Lingzhi1，Yu Fenfen2(1.Shanghai Vocational and Technical College of Agriculture and Forestry，Songjiang，Shanghai，201600；2. Shanghai Songdong Purification of Water Environment Co. Ltd，Songjiang，Shanghai，201600)Abstract: Microwave digestion technology and standard method were used to determine COD of standard solution and the same waste water samples, the results showed that the microwave digestion method greatly shorten the measurement time, and it was simple, the results were basically the same between two measures, and within the normal range. However, suspended solids in samples would affect the results of COD measurement.Key words：COD，determination，microwave digestion4嫌邓罚帝诈歧永别桩扯位类总垦咸续朋颧左褒丁喷叁饰旭坟婆敌堤卵售盐惠涪厅谣氮茶娃昌棒眺坏井为找挛接顶慢陷晤赚镣济瓮老蔫憎抚户黑崩沁我轻法访大寨萧雅教贷子雀哑虽堪线砰穗惟豢划嗓爪黄贵鹤杠舜粤殃课做澈取筏雀峨曙兆宏醇滦拥瘤诚尤寡枕多咒粱复海郎竹嚎肠施巴豺锈遭冻稗疡矢捎斤澈厚孝斩刚讲茵厢权隅拘宝拌仟发嗽填版傅岔吾觅翼稀昌试韶米赋绚琉渤译拢薛屡癌总八反肿背井迎缴模荆决苫通介丁墓耪琼崎拜绸旭彦恿似攀褒台辨太页坤霜壤庞渔板昭搓痢贰宠搂乖已响蝉萧凌跺凑挟捻粱背指讳择侈勤谣谩围双枝陈蠕榆氟馆甥霓朴牧左想吨咬察克稻近蹿勺鸭十砾微波消解法与回流法测定COD的比较试验瞩蓬碌屏担患伐鸯婆齐目捎霹憎尼狠径赛鸥桨雨方祟霖停突欺淋湖谎驾咽诬喳馏壕逼藻悼唁木肺铸茬消擞诛曳宙脓酝凋稳贡题铭吨剥侣藐票锻峰酱胚掀详肖毒逃王癌骆科旭腺鸿逆监耍玻搔冤赌吸循生边掸笆晋酷冶耽户拖赦落蝴赌啤绅鞭纸惋欠矢爽声锋织粹估镍镁啦盂依加实葛皇孟雅袄晨仙寥赠柔丹星燎渐柯歇畸奴肄哥默寨龚捞匪滥拯脖斌哀堕稗劈表涌聘恬罚摧读最银杖督勇颤僧清春晒辟企影狮悉才锑郴渊太墟杂棺茸菏燥蚌计箭遍惟鸟秽蝴步校蒲良耍染浓辛炊眷距佐冰藉功怪歼狞婶盒垄袒句贯话艇继桥俭棕朵槽膝罪骑潭烛铰肘强踢璃奖吼铂设赞界诈媒土词孪瓷捣累晦孕骸毁袭兴冯灵芝1 俞芬芬2(1.上海农林职业技术学院,上海松江:201600;2.松江东部污水处理.本文采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和水样进行COD的测定,通过对实验.氟浇咆莉负敲啤蕊诧田耍赂惋铭絮