EBSD在铝镁合金中的应用.doc

材料宏/微织构的表征与测试技术专业：材料加工工程 姓名：李承波 学号：113111133EBSD技术在微织构分析中的应用摘要：本文列举了EBSD技术在微织构分析中应用的三个例子：1)铝合金中第二相粒子对基体亚晶转动及再结晶新晶粒取向的影响；2)铝、镁合金中孪晶的取向特点及与基体取向的关系；3)形变晶粒中的取向差分布厦对析出的影响。关键词：背散射电子衍射；取向成像；织构；组织Abstract：Three examples of applying the EBSD technique to the analyses of microtexture are given：1)the influence of large particles on subgrain rotations and orientations of new grains in an alloy；2)twin orientations and their dependence on the matrix orientation in Al and Mg alloys；and 3)the influence of misorientations within deformed grains on precipitation.Key words：EBSD；orientation mapping；textures；microstructures1.EBSD应用状况和发展趋势20世纪90年代以来，装配在扫描电子显微镜(SEM)上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用1-3。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(OrientationImaging Microscopy，简称OIM)4。电子背散射衍射技术的发展大致经历了四个阶段：一是Venables在扫描电镜下发现电子背散射衍射菊池线。二是经Dingley及Hjelen等人在上世纪九十年代初成功地将EBSD技术商品化；三是自动逐点扫描技术的成功(包括Hough变换和OIM商标化，ACOM)；四是原位分析技术(指SEM中的原位加热、原位加力、FIB原位切割从而进一步实现3D-OIM)。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”-将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料-工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石-以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。目前EBSD技术在Mg-Al系镁合金研究当中的使用已经比较广泛，主要用于研究变形过程微观组织与织构的演变及再结晶和孪生行为。2. EBSD与传统分析方法的比较 显微组织和结晶学传统分析方法有光学显微镜(OM)，扫描电镜(SEM)，X 射线衍射和透射电镜(TEM)及选区电子衍射(SED)等。SEM 可以同时得到晶粒尺寸和形貌及成分分布数据，还可用选区电子通道花样(SAC)分析取向，但是 SAC 的空间分辨率较差。X 射线衍射分析没有点衍射能力，只能获得成千上万个晶体或晶粒的平均尺寸分布和平均原子面向分布。TEM 是最为精确的相鉴定、 组织观察和位向测量的分析手段，但是所观察的薄膜样品制备困难，每一薄膜又只有少数晶粒可以看到，所得信息不具有统计意义，很难应用到大块样品。传统的分析技术总体上有以下几大不足5,6。(1)显微组织与结晶学分析之间没有直接联系起来； (2)不能从测得的数据中得到单个晶粒的取向； (3)不能得到包括晶体连接界面等在内的关于晶体微观组织的大量信息； (4)不能区分成分相同或近似，但有不同晶体学特征的共存于显微组织的物相； EBSD与传统的显微组织和结晶学分析方法相比有着明显的优势， 但也存在着制样相对比较困难的缺点。EBSD技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池带的分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法。与TEM相比，EBSD技术的分辨率较低，但是其样品制备比较简单，分析的区域更大，得到的有关晶粒尺寸、取向、界面等信息具有更好的统计性。与X射线相比，利用EBSD技术测量织构的统计性要差一些，但是它的分辨率远远高于前者，因此可以得到样品的微区织构，并且可以得到位置与取向的对应数据。对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方法主要有两个方面：一是利用x光衍射或中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析；二是利用透射电镜申的电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结构及取向进行研究。前者虽然可以获得材料晶体结构及取向的宏观统计信息，但不能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应，也无从知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的分布状况。EBSD恰恰是进行微织构分析、微取向和晶粒取向分布测量，可以将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应而透射电镜的研究方法由于受到样品制备及方法本身时的限制往往只能获得材料非常局部的晶体结构及晶体取向信息，无法与材料制备加工艺及性能相直接联系。x射线衍射或中子衍射不能进行点衍射分析。在原理上，取向测量也能用TEM完成，但事实上，因为TEM制样困难，每个样品上可观察晶粒数很少以及难以与原块状样品相对应，使得EBSD在快速而准确地生成定位取向数据方面成为更高级的方法。TEM只被推荐用于低于EBSD的分辨率极限(即小于0.1m)的取向测量，也就是纳米(nm)多晶材料和严重变形的结构。因此，EBSD是X射线衍射和透射电子显微镜进行取向和相分析的补充，而且它还有其独特的地方(微区、快速等)。 3. EBSD技术在微织构分析中的应用扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析材料显微结构及织构的强有力的工具7,8。EBSD系统中自动花样分析技术的发展，从而可以通过SEM电子束和样品台的自动控制在试样表面进行快速的EBSD线或面扫描自动分析。如通过样品面扫描采集到数据可绘制取向成像图0IM(见图1)还可计算取向(差)分布函数(见图2)，极图和反极图(见图3)，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息：晶体织构和界面墩向差；晶粒尺寸及形状分布；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相鉴定及相比计算等。EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSD花样中所包含的这些信息6。 图1 无取向硅钢样品的取向成像图 图2 高纯镍的ODF截面图图3 高纯镍的111极图和反极图3.1大的第二相硬粒子对周围亚晶转动及新晶粒取向的影响图4(a)的X射线织构测定表明，第二相粒子的存在加速了粒子周围基体亚晶的转动，且转动是有规律的。B取向110内转动到另一对称B取向，两者是孪晶关系，绕TD/转动。图4(b)和图4(c)的EBSD单点取向测定直接证实了这点。图4 第二相粒子对B取向晶粒周围亚晶转动及新品粒取向的影响3.2铝合金及镁合金中孪晶取向特点及与基体取向关系因多晶中晶粒取向不同。在特定外力作用下，不同晶粒内孪晶系的分切应力也不同，所以，有利取向晶粒内先孪生。高层错能铝合金中出现退火孪晶已不少见，但常见的三种形变取向C，S，B晶粒中哪种基体内最易出现孪晶尚不清楚。图5是用EBSD技术测出的再结晶孪晶取向和孪晶出现时周围形变基体的取向。可见，与低层错能FCC金属的特点相同，孪晶都是从B取向或取向线(110/轧面) 上的形变晶粒内形成。镁是在C轴受拉力时形成1021孪晶；原始织构不同，形变时孪晶转变量就不同。虽然孪生只是一种变形机制，不是相变也不是再结晶时的组织转变，但其也由形核和长大过程组成。有些研究用类似于J-M-A方程的式子：描述孪晶量与形变量的关系，是应变量。若是恒应变速率，则与JMA方程相同。形变孪晶与退火孪晶不同，不能用孪晶界的多少描述其相对量，因孪生后期，转变量很大，但孪晶界并不增多，反而会减少。此外，光学镜下不容易区分孪晶与基体。图6是利用取向相对量确定的孪晶量与形变量的关系。镁的拉伸孪晶取向差达86.3，且压缩时孪晶取向总是基面平行于压缩面，因此，可较容易地将孪晶与基体区分。图5 铝合余中再结晶孪晶的取向特点图6 通过取向确定孪晶量与变形的关系3.3多晶形变后晶粒内的取向差由于多晶内各晶粒取向不同，形变时滑移出现的早晚及数目都不同，位错间交互作用强弱不同，晶内的取向差分布一定不同。用EBSD方法可测出这种差异。图7是铝锰合金中取向差的不同对过饱和固溶体脱溶时析出先后的影响。C、S取向内取向差大，粒子提前析出；而B取向晶粒内取向差小，粒子析出晚。同样，BCC结构金属也有此特征。图7 过饱和Al-1. 3%Mn合余轧制形变后退火时析出动力学与基体取向的关系4. 前沿EBSD主要用于晶粒取向和取向差的测量、微织构分析、相鉴定、应变和真实晶粒尺寸的测量。而目前应用最多的是检测材料中的晶体取向分布、微织构分析、晶粒大小定量分析及晶界位向差分析。对于晶体取向敏感的材料，采用EBSD分析是非常直观而又简单的测试方法。对于材料塑性变形后的微观组织分析，不同变形量下的微观组织分析，常规EBSD主要采用选取该变形量下的局部试样进行独立的分析。比如3塑性变形及10变形条件下的同一材料，取样的位置不同，其对应的组织会有明显差异。用来说明3到10变形区间微观组织的演变具有一定的不确定性。而最近发展起来的原位EBSD分析技术，其特点可以跟踪试样同一位置的微观组织随变形量增加的演变过程9，该技术是研究材料变形机理的一种有效手段。但原位EBSD分析技术及设备目前还不太普及，原位EBSD分析技术中存在着的一些问题还在探讨中10。EBSD技术能揭示山很多直接观察难以得到的信息，它对我们全面认识材料制备过程机理和本质至关重要。EBSD技术与能谱仪相似，是扫描电镜上的两个附件，提供了微区成分和取向结构的信息，但EBSD的应用要较多的晶体学基础，这点是制约推广的一个重要原因。5. 总结EBSD技术是近十几年来逐渐发展起来的一项在SEM中对材料进行快速微区晶体结构及取向测定的强有力的分析工具。该技术对晶体取向测定的角度分辨率为0.5；空间分辨率为0.5m(钨灯丝SEM)或0.1m(FEG-SEM)。归纳起来，EBSD技术具有以下四个方面的特点11-14：(1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继x光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法；(2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构分析技术；(3)EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点；(4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简化。由于以上几方面的特点，EBSD技术已在材料科学研究中得到广泛的应用。参考文献1 Schmidt N HBand positions used for online erystal To graphicorientation determination from electron back scattering patternsJ.ScanningMicroscopy, 1991,5:6372Dingley D J，Randic VMicrotexture datermination by electron backscatter diffractionJ.J Mater Sci,1992,27:4545-45663Wright S l,Adams B L Automatic analysis of electronhackscattcr diffraction patterns.Metall Tran A,1992.23A:759-7674Adams B L,Dingley D J,Kunze K,et al.Orientation imaging microscopy possibilities for mierostructuralinvestigations using automated RKD analysisJMaterials Science Forum,1994,15