电解法印染废水脱色及COD值的测定.doc

应用化学综合实验实验名称：电解法印染废水脱色及COD值的测定班级：姓名：学号：实验时间：1、 实验目的1 了解电解复极性粒子群电极进行可溶性染料废水脱色的基本原理；2 掌握电解法印染废水脱色技术和测定方法；3 了解废水化学耗氧量（COD）的测定方法，掌握废水COD的测定技术。2、 实验原理粒子群电极电解法脱色是活性炭吸附-电解氧化两者的结合，活性炭同时据具有较强的吸附作用和导电性能，可以成为单极粒子群电极，有效扩大了电极面积。当活性炭粒子间被某些绝缘体隔离时，可以形成微型电解池，有效缩短了两级之间的距离、减少了反应物的迁移路程，增加了两极电位梯度、增大带电粒子迁移速率，有利于在浓度低、电导率小的溶液中发生较高的电解作用。极性粒子群电极具有高压、低电流的特点。同时由于活性炭结构形貌不完全相同，表面凹凸不平，在某些棱角尖端部位的电荷密度较大，可以产生局部的高电位高电流，形成很多活性点，具有明显的活性催化电解作用。当含有燃料废水通过时，染料分子发色基团和助色基团组成共轭体系，由于在电极上发生氧化或还原而被破坏，从而达到脱色作用。总而言之，粒子群电极电解法脱色的机理在于粒子群电极极性与活性炭的吸附富集、电解作用，催化分解作用等各种作用的协同，具有脱色效率高、能耗低、使用寿命长等优点。化学耗氧量COD是用特定的氧化剂、温度及时间的条件下，氧化污水中有机物质的氧量，本实验采用硫酸介质，以K2Cr2O7氧化水中的有机物。C6H12O6+K2Cr2O7CO2+K2SO4+Cr(SO4)3+H2O过量的K2Cr2O7可以用FeSO4反滴定，由此算出水中的COD值，然后与国标GB 8978 1996上的数据进行比较，查出本次试验所测COD值达到的标准。3、 仪器和药品仪器：分光光度计、直流电源、电炉1000W、烧杯、冷凝管、滴定管、移液管脱色反应器（由厚度为2mm的有机玻璃制成，其结构如图 1 所示）药品：亚甲蓝人工印染有色废水（0.2g亚甲蓝溶于1000ml水，浓度0.0002g/ml）K2Cr2O7标准溶液（12.259g 于105干燥2小时的优级纯K2Cr2O7溶于水中，水稀释至1L，浓度为0.04167mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液（98.0gFe(NH4)2(SO4)26H2O溶于蒸馏水，加40ml弄硫酸，加热溶解至透明，冷却后水稀释至1L ，浓度0.2500mol/L）1.5%试亚铁灵（1.5g邻啡咯啉与0.7gFeSO47H2O溶于100ml水）硫酸银-硫酸溶液（5.2g硫酸银溶于1000g的浓硫酸中）4、 实验步骤：1 活性炭填充物准备（由实验带队老师准备） 图 1 脱色反应器简易装置图2 脱色反应器填充活性炭如上图 1 所示，在脱色反应器中填充活性炭。先在反应器底层填装少量活性炭后在出口C处放少量棉花使得液体可以流出但活性炭不会流出，然后放一电极。接着填装活性炭至接近出口B处放另一电极，最后再添加适量的活性炭覆盖电极即可。3 调整流速将含有亚甲兰染料的废水流入脱色器中，控制流速为7 ml/min 。两电极通入直流。电压调至0-10V，依次选取5、8、12、15V 分别进行电解。电解过程中每隔十分钟取一次流出处理废液，在分光光度计上于=680nm 处进行测定光密度（E）。表1 吸光度的测定电 压原料液E0样品1（10min）样品2（20min）样品3（30min）样品4（40min）5V0.4160.0220.0190.01800188V00180018001700184 COD 值的测定分别取实验中的染料废水原液和上述5V电解30min后的废水各50ml，置于500ml的锥形瓶中，加入25ml 0.04167mol/L 的K2Cr2O7标准溶液中，并投入34粒玻璃球，小心的加入40ml的硫酸银-硫酸溶液后立即装上冷凝管，用电炉加热到沸腾状态，然后保持回流30min,冷却后用蒸馏水冲洗一次冷凝管，取下锥形瓶，流水冷却至室温，水稀释到150ml，加入3或4滴试亚铁灵指示剂，接着用0.2500mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由浅蓝色变为红色，记录实验数据。然后做空白实验。表2 COD值测定的相关数据空白实验所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2体积a ml样品所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2体积b ml硫酸亚铁铵浓度N mol/L样品体积V ml18.4024.900.250050五、数据处理、实验结果与分析1 表1 数据的处理 脱色率的计算对表1 中的数据，由脱色率的计算公式m=（E0-Ei）/E0,i=1,2,3,4 得出，脱色率计算结果如下表3 所示：表 3 脱色率的计算电 压原料液E0样品1（10min）样品2（20min）样品3（30min）样品4（40min）平均值脱色率平均值脱色率平均值脱色率平均值脱色率5 V0.0229471%0.01995.43%0.01895.67%0.01895.67%8 V0.01895.67%0.01895.67%0.01795.91%0.01895.67%由上述计算可知：总体而言，在电压一致时，随着电解时间变长，脱色率逐渐增大；电解时间一定时，随着电压的增加，脱色率也会逐渐增大。但是，正常情况下，粒子群电极电解法脱色对印染废水脱色效率可达99%以上，但本实验所有数据均未达到次标准，所以说本实验依然有很多不尽如人意之处。当然，从数据处理的结果来看，出现了一些异常数据，主要是电解10min 时的数据，有可能是此时体系不稳定导致的。 吸光度与时间的关系 根据时间与吸光度值用origin程序作图2 ，如下所示：时间与吸光度的关系如上图 2 所示，就整体趋势而言，电压一定时，吸光度会随着电解时间的增长逐渐减小，也就是说，电压一定时脱色效果随着电解时间的增长逐渐增大。根据粒子群电极电解法脱色原理主要是粒子群电极极性与活性炭的吸附富集、电解作用和催化分解作用等的协同作用，时间越长，吸附富集效果越好、电解与催化分解越彻底，所以脱色效果越好。后来趋于某一固定值，主要是因为体系将达到平衡状态。2 表2 的数据处理表3 COD值测定的相关数据空白实验所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2体积a/ml样品所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2体积b/ml硫酸亚铁铵浓度N/N样品体积V/ml24.9018.400.2550根据污水COD 的计算公式：COD (mg/L) = (a-b)*N*8000/V 其中，a是空白实验所消耗的硫酸亚铁铵的体积（ml） b是样品所消耗的硫酸亚铁铵的体积（ml） N是硫酸亚铁铵的浓度（N） V是样品体积（ml)根据表2 中的数据，有COD=（24.90-18.40）*0.2500*8000/50=26查国家技术监督局 于1996年10月4 日发布、1998年1月1 日实施的中华人民共和国国家标准污水综合排放标准（简称GB 8978-1996）得知，对于1997年 12 月 31 日之前建设的单位而言：（以下数据单位均为mg/L）对于1998 年 1 月 1 日