氧化钛制备条件对光催化活性的影响.doc

材料制备与合成TiO2（或R2O3）制备条件对光催化氧化活性的影响 开放性实验 姓 名： 祝显炜 学 号： 2012274120 专 业： 材料化学 院 系： 理学院化学与化工系 指导教师： 胡晓洪 起止日期： 2015年3月27日至2015年4月2日TiO2（或R2O3）制备条件对光催化氧化活性的影响摘 要 本文介绍了以钛酸四丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，醋酸为抑制水解的螯合 剂，采用溶胶凝胶法制备了TixOy光催化剂的实验，在此基础上探究TixOy光催化剂与其它氧化物RxOy光催化剂催化氧化活性的影响变化，本实验分成两组实验：一组是TixOy单一光催化剂，另一组是氧化铁FexOy的光催化剂，然后用甲基橙溶液体作为光催化降解液，在光照下每15min测量一次悬浊液的吸光度，得出甲基橙的浓度变化，通过作降解率W%对光照时间t的溶液浓度变化曲线，可比较得出TixOy制备条件对光催化氧化活性的影响。关键词 溶胶凝胶法、纳米TiO2，沉淀法前 言光催化氧化技术自20世纪80年代后期开始应用于环境污染控制领域以来，由于该技术可以有效破坏许多结构稳定的无机、有机污染物，已成为引起国内外重视的污染治理技术之一。原理1.1溶胶凝胶法原理：溶胶凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。其最基本的反应是：（1）水解反应：M(OR)nH2OM(OH)x(OR)nxxROH（2）聚合反应：MOHHOMMOMH2OMORHOMMOMROH1.2溶胶凝胶法特点：Sol-gel法最显著的优点是:a.工艺简单；b.具有良好的成型性；c.与传统的烧结方法相比,烧成温度低,一般仅400500；d.所得产品的纯度高,均匀性好。1.3光催化剂的光催化机理（以TiO2为例说明）：TiO2在光照射下表面发生一系列化学反应,产生大量的OH自由基,从而将有机物氧化而脱色。当体系中存在氧化剂如H2O2、Fe3+时可提高TiO2的光催化效率。 1.4降解率（第一次取溶液吸光度不同时间取溶液吸光度）/第一次取溶液吸光度 1.5当甲基橙浓度在40mg/L范围内，在最大波长465nm处的吸光度与浓度之间遵循朗白 比尔定律，则甲基橙降解率C/C0=A/A0，这样就可以根据甲基橙降解率衡量催化剂的活性一、实验部分1实验仪器和试剂酞酸丁酯、无水乙醇、醋酸、盐酸、紫外灯、烧饼2、纳米TiO2的制备将23ml无水乙醇与20ml钛酸丁脂配制成A液（配A液时的移液管、量筒、烧杯一定要干燥无水），6ml无水乙醇、2ml醋酸和3ml蒸馏水充分混合配制B液。将A液置于200ml烧杯中，搅拌预热到30，停止加热（把加热调节为最小，为稳妥起见，可拔下加热插头），继续搅拌，以100140滴min滴加B液。在滴加过程中加热盘余热会使溶液升温，控制在35至60之间。将上述80产品经500温度焙烧2h制得TixOy光催化剂。3、纳米氧化物（R2O3）的制备 每组选用氯化铁、氯化铜、硫酸锰、硫酸锌、硫酸锡、氯化钴等的一组氧化物0.01摩尔，溶解于水中，滴入氢氧化钠溶液使金属离子沉淀，在抽滤瓶抽滤三遍、清洗硫酸根离子，然后将沉淀转入一个大表面皿中进行烘干，大约1.5h2.0h，将上述80产品放入瓷坩埚中经500焙烧2h制得相应的金属氧化物进行光催化讲解实验。4、光催化降解实验 反应溶液50ml，甲基橙浓度为10mg/L的去离子水溶液，加入所制备的0.5gTixOy光催化剂，搅拌5min成悬浊液，然后取2-3ml悬浊液测量其吸光度。悬浊液在125W中压汞灯光源下，每15min后取出少量混合液，放在暗处，用分光光度计测定甲基橙的吸光度。绘出甲基橙的浓度随时间降低的关系曲线，计算降解率。二、实验数据结果1、以粉体TiO2作催化剂，在不同光照时间下，甲基橙降解后的吸光度图表：时间t/min015304560吸光度1.0001.0130.9910.9900.9862、以粉体Fe2O3作催化剂，在不同光照时间下，甲基橙降解后的吸光度图表：时间t/min015304560吸光度1.176 1.141 1.149 1.210 1.191 图1吸光度时间图3、以粉体TiO2作催化剂，在不同光照时间下，甲基橙降解率图表：时间t/min015304560TiO2降解率0-0.0130.0090.0010.0044、以粉体R2O3作催化剂，在不同光照时间下，甲基橙降解率图表：时间t/min015304560Te2O3降解率00.030.482-0.030.016图2降解率时间图三、实验结果与讨论由图1图2可知：随着时间随光照时间的增加，当催化剂为TixOy时所测得的甲基橙溶液的吸光度和降解率基本持平，表明其浓度基本不变，表明TixOy光催化剂存在催化氧化降解甲基橙的活性不明显。当催化剂为Te2O3时甲基橙溶液的吸光度先上升再下降再略微上升，起伏比较明显，表明其浓度先上升再下降再上升，同时，降解率先降后升再降。表明Te2O3的催化活性较明显。该实验的实验结果与文献查得有明显的出入，可能是实验次数不够，一次实验偶然因素造成的实验误差，应当多做几次平行实验才能找到一定的规律。另外系统误差、仪器设备、产品的配制过程及纯度等也会导致实验失败。四、实验结论TixOy的催化活性优于Te2O3 的催化活性，但是Te2O3 的催化活性波动较大，较为不稳定。而TixOy的催化活性比较稳定。五、体会及建议 氧化钛和氯化铁的固体物质必须要实现研磨充分再制备相应的金属氧化物；紫光灯照射溶液测量吸光度是必须是直射光，不然会对其测量值造成较大的偏差，抽取样品溶液测量时也必须是澄清的液体，所以抽取式需正确用过滤嘴。实验也证明氧化钛TIxOy光催化剂对甲基橙的催化降解作用要优于氧化铁FexOy。参考文献1蒋卫中,曾望珍,范山湖,李玉光,石宗炳. TiO_2制备条件对光催化氧化活性的影响J. 中山大学学报(自然科学版),1998,06:124-125.2陈士夫,赵梦月,陶跃武