测定邻苯二甲酸的方法.doc

测定邻苯二甲酸的方法，我只在有机书上找到酸的化学反应，一是脱去二氧化碳，二是酸碱滴定。在网上找到的都是气相，液相那些，第四个道客巴巴那个用的是紫外分光光度计。一/Doload.aspx?id=515 这篇的出处，摘取的实验部分。2.1仪器和试剂高效液相色谱仪：Agilent 110；色谱柱：Venusil ASB-C18色谱柱(4.6mm150mm，5m，150 订货号：VS951505-0)、Cleanert PEP固相萃取柱（500mg/6mL，订货号：PE5006）、0.45m尼龙针式滤膜、0.45m混合纤维素滤膜、固相萃取装置、样品浓缩氮吹仪（天津博纳艾杰尔科技有限公司）甲醇，乙腈：色谱纯；其余试剂均为分析纯。2.2实验步骤2.2.1 标液配制邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、双酚A（BPA）标准品分别用甲醇溶解，配制成200g/mL的标准储备液。用40%乙腈水逐级稀释成1.0、2.0、4.0、10、20g/mL的系列标准溶液。2.2.2 水样处理水样(PH在211)，过0.45m混合纤维素滤膜除去悬浮微粒。2.2.3 SPE前处理方法取250 mL处理好的水样，以自然流速过Cleanert PEP 固相萃取柱（5mL甲醇，5mL水活化好），用5mL纯水淋洗柱子，真空抽干1min，用5 mL甲醇洗脱并收集。洗脱液在35下经氮气缓慢吹至近干，用流动相溶解定容至2mL，过滤待测。 2.3分析条件 色谱柱：Venusil ASB-C18色谱柱(4.6mm150mm，5m，150 )流动相：V(乙腈 ）：V(水)=40:60流速：1.0 mL/min柱温：30检测波长：230nm进样量：20L水样取3份，各250 mL，用磷酸、氨水调节水样pH为2、7、11，分别加入20g/mL 的BPA、DMP 混合标液0.50、0.50、0.40mL，进行加标回收实验。结果见表1。结果表明，pH值在211，回收率均大于80%。方法可适用于pH211的水。 二 /news/detail/39497.html 原文出处，摘取实验部分。1 实验部分1.1 仪器与试剂 GC-9890型气相色谱仪， 配氢火焰离子化检测器(FID)。 二氯甲烷:分析纯。邻苯二甲酸酯标准物质 1.2 色谱分析条件 专用色谱柱；程序升温:8020/min2005/min220(1min)20/min300(3min)。检测器温度:340，进样口温度:320；气体压力:N2总压力260kPa，载气N2压力180kPa，H2压力65kPa，空气压力55kPa；隔垫吹扫流量:510mL/min；分流气路流量:50100mL/min；进样量:1L。 1.3 标准溶液的配制 用二氯甲烷将邻苯二甲酸酯配成质量浓度均为5g/L的混合标准储备液，使用时根据需要再用二氯甲烷稀释成系列质量浓度(0.005，0.01，0.05，0.1，0.5g/L)的标准工作液。另配一组仅含DINP，DIDP的混合溶液，其质量浓度为0.05，0.1，0.5，1，2g/L。 1.4 样品制备 将PVC材料剪成23mm长的碎屑，准确称量1.0000g，以二氯甲烷作溶剂，用索氏抽提器提取其中的邻苯二甲酸酯，2h后将提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛细管气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪分析，根据保留时间与质谱图定性，用气相色谱外标法定量，其中DINP，DIDP用峰组面积积分方式半定量或用各自特征离子峰面积定量。3 /newsdetail.asp?id=18774这个是一家公司检测邻苯二甲酸二辛脂的方法，不允许下载，他给出的方法很多，第三条酯含量测定方法觉得不错，就是我们的实验不知道能不能用。4 /p-783442706999.html 道客巴巴的一篇，我不能下载，这个用的仪器简单，主要用的紫外分光计，超声波清洗器，电子天平。5 /view/05741adb80eb6294dd886c6b.html 百度文库的6 /view/be0e30fa700abb68a982fb16.html 百度文库的7 /p-894241055606.html 道客巴巴