精粉系统试运行操作过程.doc

精粉系统试运行操作规程1、范围 本规程规定了精酚蒸馏岗位的生产技术操作。 本标注适应于众一煤化工公司精酚蒸馏岗位。2、生产技术操作规程2.1工艺简介2.1.1工序简介： 本工序由CO2系统主操、CO2系统泵工组成。采用间歇减压蒸馏工艺流程，以粗酚为原料，目前加工成工业酚（苯酚）、邻位甲酚、二混甲酚（间位甲酚、对位甲酚）、工业二甲酚等产品。工序最大处理能力为35吨。 2.1.2流程简介：粗酚精制产品主要为苯酚、邻位甲酚、间对甲酚、二甲酚等。我厂主要通过废气分解法生产出含酚84%、水份在1618%的粗酚，生产的粗酚进入到153#、154#槽，槽样化验合格后倒入到3楼成品槽。再靠液位差放入到精酚脱水釜，为了缩短精馏时间和避免树脂状物质热聚合，首先进行脱水工序，脱出粗酚中的水分、中性油等杂质。待脱水完毕后，脱水釜上升管气温达到140-150时，停止升温，打开脱水釜、蒸馏釜釜底阀门，启动真空泵将脱水釜内粗酚吸人精酚精馏釜，停真空泵，在精馏釜内采用减压蒸馏的方式，开始加温蒸发，并经酚精蒸馏塔（规整填料塔）分馏，依次从塔顶采出工业酚（苯酚）、三混甲酚（邻位甲酚、间对甲酚）和工业二甲酚后停釜，凉釜后，将釜内的酚渣放入酚渣槽。分馏时的塔顶温度，用调节塔顶分缩器的水量来控制。塔顶采出物，经馏份冷凝器（盘管式冷却器）冷却后，流入馏分计量槽，槽满换槽后，将其放入相应的产品槽。与此同时，又可放粗酚入脱水釜进行第二轮脱水。 蒸馏时所需的真空，由真空泵从真空捕集器顶抽取，经循环式水泵真空罐进行排空放散。2.2主要工艺参数规定2.2.1产品质量：2.2.1.1.工业酚：（标准：GB/T37091997）指标名称结晶点， 中性油含量%吡啶碱含量%水份%指标310.50.31.02.2.1.2工业甲酚：（标准：GB/T25991997）指标名称外观密度g/cm3190前馏出量%210前馏出量%水份%中性油含量%间甲酚含量%一级无色至棕红色透明液体1.031.045951.01.041二级342.2.1.3工业二甲酚：（标准：GB/T26001997）指标名称外观密度g/cm3205前馏出量%225前馏出量%水份%中性油含量%一级无色至棕红色透明液体1.011.045951.01.0二级901.01.52.2.1.4邻甲酚：（标准：GB227989）指标名称邻甲酚含量（干基）%苯酚含量%2，6二甲酚含量%水分%指标96220.52.2.1.5间对甲酚：（标准：GB228089）指标名称外观密度g/cm3195205前馏出量%间甲酚含量%水份%中性油含量%一级无色至褐色透明液体1.031.0495500.30.2二级400.50.32.2.1.6苯酚：（标准：GB/670589）指标名称结晶点（对脱水物）结晶点（对脱水物）水份%中性油含量%一级白色或略有颜色的结晶400.20.1二级39.70.30.12.2.2原料（粗酚）质量指标：酚含量（干基）83% 中性油0.8%230前馏出量85 水分18%2.2.3酚蒸馏操作参数；2.2.3.1脱水釜、蒸馏釜装料量3035m3，上空剩余高度500mm。2.2.3.2脱水釜顶部温度（气相温度）150.2.2.3.3脱水釜顶部压力50Kp2.2.3.4酚水冷却器酚水出口温度50252.2.3.5生产苯酚时盘管式冷却器出口温度7552.2.3.6各冷却器水出口温度45.2.2.3.7用粗酚精馏生产工业酚、工业甲酚、工业二甲酚时切取制度：指标名称塔顶真空度（mmHg）釜顶真空度（mmHg）塔顶温度（）产品切换条件开始完毕脱水540440540不大于120前馏份420500100125工业酚400500105130结晶点大于28结晶点下降至27邻位甲酚馏分350480110135结晶点下降至27初馏点达到183工业甲酚400500110145初馏点达到183干点达到205工业二甲酚最大140干点205流完2.2.3.8用中间馏份生产工业酚、邻位甲酚、间对甲酚、工业甲酚时切取制度： 指标名称塔顶真空度（mmHg）釜顶真空度（mmHg）塔顶温度（）产品切换条件开始完毕前馏份540300420100125工业酚300420105130结晶点大于28结晶点下降至27中间馏份350480110135结晶点下降至27邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚350480110145邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚含量降至90%间对甲酚最大140邻位甲酚含量降至90%流完工业甲酚最大140邻位甲酚含量降至90%流完2.2.3.9用工业酚生产苯酚时切取制度： 指标名称塔顶真空度（mmHg）釜顶真空度（mmHg）塔顶温度（）产品切换条件开始完毕苯酚540400500105130结晶点大于39.5结晶点下降至39.52.3操作规程2.3.1精酚蒸馏操作规程2.3.1.1开工准备2.3.1.1.1检查粗酚产品槽存量。2.3.1.1.2取粗酚做全分析，必须符合质量指标规定。2.3.1.2脱水操作2.3.1.2.1接到开工通知后，关闭脱水釜底部阀门，打开脱水釜进料管阀门，观察孔阀门（热釜装料严禁打开观察孔、放散管阀门），通知泵工打开粗酚成品槽槽底阀门进行装入合格原料。2.3.1.2.2确保脱水釜上空剩余高度不小于600mm时，通知泵工关闭粗酚成品槽槽底阀门，并待管内油放尽后关闭脱水釜进料阀门。2.3.1.2.3装料结束，关好观察孔和放散阀门。2.3.1.3导热油系统操作：2.3.1.3.1装釜结束，并检查各管线是否畅通，有无泄漏后。联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入CO2系统。2.3.1.3.2切换前确保脱水釜导热油相应阀门处于打开状态，蒸馏釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。2.3.1.3.3通知沥青蒸馏工、班长、焦油主操开始向精酚送入导热油。2.3.1.3.4当脱水釜液温达到90以上时，随着脱水份冷却器油出口温度逐步升高，适当调节冷却水量。2.3.1.3.5当脱水釜气相温度达到140150时，脱水结束，停止导热油。2.3.1.4蒸馏操作：2.3.1.4.1换好蒸馏釜酚蒸馏塔盘管式冷却器计量槽真空捕集器真空泵的各部阀门。2.3.1.4.2将脱完水的无水粗酚，从釜底用真空吸入蒸馏釜。2.3.1.4.3检查确认无误后，联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入精酚系统。2.3.1.4.4切换前确保蒸馏釜导热油相应阀门处于打开状态，脱水釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。升温并切取馏分。2.3.1.4.5在升温过程中，根据冷却器出口温度，适时调节冷却器的冷却水量。2.3.1.4.6计量槽满，应急时换槽，并取样合格后准确放入相应产品槽，并将满槽的馏分切断真空。2.3.1.4.7馏分切取完毕后，关闭导热油系统。根据塔顶温度和来油情况，减少分缩器和盘管式冷却器供水量。2.3.1.4.8视窥镜不来油时，蒸馏结束。2.4装桶操作：2.3.2.1蒸馏釜内馏分采出完毕后，即从产品槽采取槽样化验。2.3.2.2合格后，由泵工将合格产品从槽底阀放入桶中，并入库储存。2.3.2.3装桶完毕后，通知化验室取该批次产品的批样，取样完后，由泵工盖好桶盖。2.5压渣操作：2.5.1扫通到173#槽压渣管。2.5.2将蒸馏釜残渣放入压渣卧式槽，满后关闭槽顶放散管。2.5.3检查残渣卧式槽所有阀门是否处于关闭，管道是否畅通。确认后开启压缩空气管进行压渣（压缩空气0.6Mpa）2.6特殊操作：2.6.1停水：利用冷却器内残水进行生产，根据情况可降低釜内油温度，同时积极解决供水问题。2.6.2停电：因导热油已停，如长时间停电，应放空塔内余油入蒸馏釜。2.6.3停汽：因停汽对蒸馏生产影响不大，可以继续生产。2.6.3停导热油：因停导热油后整个脱水、蒸馏已停止，如长时间停应