二氧化硫残留量.doc

二氧化硫残留量测定法操作规程 SOP-QC-021-10目的：制定二氧化硫残留量测定法的操作规程，使操作规范化，保证检测结果准确可靠。范围：本规程适用于二氧化硫残留量的检查。职责：QC对本规程的实施负责，质量部经理、QC主管负责对实施进行监督。依据：中国药典（2010年版一部）内容：1 简述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均已二氧化硫计。对中国药典收载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11味药材及其饮片品种项下增加“二氧化硫残留量”检查项目，限度为“二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg”；对其他中药材及饮片，除另有规定外，中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg”。2 仪器与试药2.1 仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示。二氧化硫残留量测定装置图如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。A 为两颈蒸馏瓶1000ml；B 为竖式冷凝器 固定在两颈蒸馏瓶A上；C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上；D 连接氮气流入口；E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口；磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯。2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制。2.2.3 碘标准滴定液 浓度C（1/2I2）=0.01mol/L3. 装置准备3.1 仪器照图安装，在室温2025，于通风厨内进行操作。3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。3.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）3.7 连接自来水与回流冷凝管。4. 操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算：X=(A-B)C0.0321000 W式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g； A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，mol/L； W为供试品的重量，g。0.0032为1ml碘滴定液