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文档简介
二氧化硫残留量测定法操作规程 SOP-QC-021-10目的:制定二氧化硫残留量测定法的操作规程,使操作规范化,保证检测结果准确可靠。范围:本规程适用于二氧化硫残留量的检查。职责:QC对本规程的实施负责,质量部经理、QC主管负责对实施进行监督。依据:中国药典(2010年版一部)内容:1 简述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中,单质硫生成二氧化硫,与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均已二氧化硫计。对中国药典收载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11味药材及其饮片品种项下增加“二氧化硫残留量”检查项目,限度为“二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg”;对其他中药材及饮片,除另有规定外,中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg”。2 仪器与试药2.1 仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示。二氧化硫残留量测定装置图如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。A 为两颈蒸馏瓶1000ml;B 为竖式冷凝器 固定在两颈蒸馏瓶A上;C 为(带刻度)分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上;D 连接氮气流入口;E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口;磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯。2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制。2.2.3 碘标准滴定液 浓度C(1/2I2)=0.01mol/L3. 装置准备3.1 仪器照图安装,在室温2025,于通风厨内进行操作。3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶(A)置于相匹配可调温度的电热套内。3.3 在C(带刻度)分液漏斗加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。3.4 竖式冷凝器(B)固定在两颈蒸馏瓶A上。3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E,另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。3.6 连接氮气流入口D。(气的流速为低流速,至吸收液内有气泡均匀排除)3.7 连接自来水与回流冷凝管。4. 操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g,置1000ml两颈圆底烧瓶(A)中,加水300400ml(没过刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内,加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液4.3 开通氮气,调节适宜的气体流量(参考流量0.2L/min).打开分液漏斗活塞,加入盐酸溶液(6mol/L)10ml,给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退,并将滴定结果用空白试验校正。4.4 每1mol滴定液【C(1/2I2)=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫(SO2)。照下式计算:X=(A-B)C0.0321000 W式中,X为供试品中的二氧化硫总含量,mg/g; A为供试品消耗碘滴定液的体积,ml; B为空白消耗滴定液的体积,ml; C为碘滴定液浓度,mol/L; W为供试品的重量,g。0.0032为1ml碘滴定液
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