AFS-930原子荧光光度计荧光值偏低的原因.doc

荧光值偏低的原因？结合我自己碰到的情况，我觉得有几个可能吧：1 气路上虽然通畅，但是有漏气或者没有拧紧的地方，比如说一级反应气液分离器上部接入二级分离器的部分，上次我清洗完管路后安装时就没拧紧，其他部位的漏气也有可能导致相同的效果2 气路本身有问题，载气量不够，或者后部接入载气的管道有死折（这个我最近经常见）3 酸的质量问题，这个依照我这里的情况一般会有20%的变化。仅供楼主参考吧原子荧光要开得长一些，不知道你的加标是前加标还是后加标？如果是前加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”要考虑在消解样品赶酸时不能将样品溶液赶干，会造成样品中砷的损失（砷是低温元素），检测时加入硫脲或抗坏血酸的静置还原时间应该大于1h，确保还原到位等因素。如果是后加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”那就要考虑仪器的稳定性以及操作的稳定性了！仪器测试前预热了么？还有就是看看灯对没对准，这个可能性更大你用的条件，比如还原剂浓度，负高压等跟我用的完全一样，我一般测砷母液浓度液就10ppb，荧光为1700-2000多，首先你载流空白98，说明你用的酸不错，但是你所测的荧光底，应当不是还原剂啊，负高压问题，可能是砷灯没调光，砷相对于汞还是很 稳定的，调节好光，预热好后，多测几次，就可以了。顺便问个问题，你用的酸是什么酸，哪里买的？注意调整原子化器的位置，可能偏了原子化器可能脏了，清洗一下，看一看水封加没加，再有调一调光斑国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定.国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定.我觉得上面几个老大说的有道理，1、关于预热时间：注意预热时间，但也没必要过长，半小时左右，最多一小时。2、还有个问题我觉得要注意，测砷的时候加入了硫脲和抗坏血酸（有时候可以不加），混匀后要静置稳定一断时间，最好也在半小时以上，这样会稍微稳定一些；3、我觉得酸度对测量值的影响也很大，尽量做到样品、空白、载流的酸度相同；4、因为测砷的灵敏度比较高，不稳定是正常的，所以越要小心，5、样品空白一和般都比标空高吧，比标空低的情况没碰到过，因为样品空白是要参与前处理的，里面酸赶不完，还有其他杂质，不可能比标空低，标空只是临时用超纯水配制的最近把载气和屏蔽气都往上调了100又恢复之前的状态了，空白值也能在100多左右！而且曲线挺好走的，不知道有没有人知道这事什么原因！1、测定砷时，空白荧光值90-100，曲线R=0.9996-0.9999，整条曲线荧光值偏低，斜率偏低答：是仪器默认状态下的空白荧光值吗？灯电流、负高压多少？载流液是5盐酸吗？还原剂浓度呢？曲线荧光值普遍偏低有可能是还原时间短（加硫脲抗坏血酸混合液后应放置30min后开始测定）或者标准使用液配的不太准。如不是，那适当提高灯电流或者负高压来增大荧光值。2、测定砷时，检测已知浓度样品，平行性很差答：可能是仪器预热时间不够或者仪器已经老化了。3、上述样品稀释40倍和稀释50倍，检定的浓度值都是4.66ug/L左右，也就是说乘以稀释倍数后，浓度值差很多，做了很多次都是这样，换曲线也这样答：仪器可能有记忆效应。建议楼主仪器冲洗干净。4、测定砷时，另外一个浓度值更高的已知样品，测定值一次比一次高，400+涨到800+答：表明你的仪器已经被高浓度样品污染了，方法同上。5、测定汞时，曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上，比如第一点荧光强度180，第二点就50，第三点190，类似这样，做了三次，曲线各点分布基本相同，就是说第二点低于第一点，第三点和第一点差不多，6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同，荧光强度不同答：你检查一下仪器的整个管道，链接的地方，是不是管路松了或者漏气了。氩气压力是不是不太稳定？建议楼主换新泵管试一试。谢谢楼上各位，我的解决方法是把汞灯和砷灯对调，可能仪器使用年限太久，起码五年以上，有部分老化的关系可能原因1：看管路是否漏气（尤其是载气和反应器）2：硼氢化钾质量问题或者开封后使用时间过长3：标准曲线放置时间过长，重新配置4：灯电流过低5：电压低补充：样品前处理不好，或者气液分离器有问题，分离不完全，许多砷、汞都被泵当作废液抽走了。顺便问一句：你用的是哪个牌子的仪器呀？原子荧光测汞室温太低荧光值为什么上不去?可以增加室内的温度或者压