啉酮苯酯企业标准.doc

山东瀚联化工科技有限公司企业标准啉酮苯酯2013-8-20发布2013-8-20实施山东瀚联化工科技有限公司 发 布前 言本标准自2013年8月首次发布并实施。本标准有效期限三年，到期应复审。本标准由山东瀚联化工科技有限公司提出。本标准起草单位：山东瀚联化工科技有限公司。本标准主要起草人：王海东、王云龙、肖福莲。啉酮苯酯1. 范围本标准规定了啉酮苯酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由邻氟苯胺为起始原料，经重氮化、环化、氯化、氟甲基化、酸化、水解制得硝基环化物；经还原制得相应的胺基环化物，再与丙稀酸乙酯缩合，反应制得啉酮苯酯。分子式：C15H14Cl2F3N3O3 分子量：412.2结构式： 2. 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191-2008 包装运输图示标志GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则3. 要求产品控制指标应符合下表1规定。表 1项 目指 标合格优等品外观黏稠褐色液体黏稠琥珀色液体啉酮苯酯含量，% 80904. 试验方法4.1 外观的测定目测4.2 啉酮苯酯质量分数的测定4.2.1仪器：高效液相色谱仪：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱（即C18色谱柱），填充物细度5m；液相色谱柱长度4.6X150mm,微量进样器。 天平：感量0.0001g；容量瓶：50 mL,500 mL；4.2.2 试剂与溶液流动相配制：量取375ml纯甲醇置于500ml容量瓶中，加125ml水至刻度，摇匀倒入瓶中，再加12滴冰乙酸。搅拌均匀，备用；4.2.3 操作条件 啉酮苯酯标样：已知准确质量分数； 检测波长：255 nm； 流动相流速：0.7ml/min； 记录时间：20 min； 进样量：50l；4.2.4 测定步骤4.2.4.1标样的配制：称取0.045g标样（精确到0.0002g），用流动相定容于50 mL，用超声波使其完全溶解；4.2.4.2 样品的配制：称取0.045g样品（精确到0.0002g），用流动相定容于50 mL，用超声波使其完全溶解；4.2.4.3 测定：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，先注入标样，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于等于0.5%。按照先注入标样，再注入样品的顺序进行测定，记录各溶液峰面积。4.2.5 计算 啉酮苯酯质量分数X1（%）其计算公式如下： A2 m1 P X1 = 100% A1 m2上式中 A1 标样溶液中啉酮苯酯峰面积的平均值；A2 样品溶液中啉酮苯酯峰面积的平均值； m1 啉酮苯酯标样的质量，g； m2 啉酮苯酯样品的质量，g； P 标样中啉酮苯酯的质量分数，%；4.2.6 允许差 以两次测定结果的算术平均值作为样品测定结果。两次平行测定结果之相对差应不大于0.5%。 5. 检验规则5.1 产品出厂前应由本厂质检部门按本标准逐批进行检验，并保证所有出厂产品都符合本标准，产品应附有质量证明书。其内容应包括产品名称、生产日期（批号）、检验结果、检验日期、检验人员编号、本标准编号、生产单位名称和地址等。5.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。5.3 产品以一次投料加工的产品为一批。5.4 按GB/T 6680-2003规定确定采样单元数。采样时应将采样器垂直插入到镀锌铁桶内的上部、中部、下部分别采样。每次所采集的样品不少于100ml，将所采样品混匀，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。在密封的样品瓶上粘贴标签注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶保存8个月备查。5.5 检验结果全部符合本标准时，判定为合格。检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检，复检结果全部指标符合本标准时，判为合格。复检结果中仍有指标不符合本标准要求，则判整批产品不合格。5.6 使用单位有权按照本标准的规定，对所有收到产品进行验收。验收应从货到之日一个月内进行。 6. 标志、包装、运输、贮存和保质期6.1 标志产品包装桶上应附有明显牢固的标签，标明注册商标、产品名称、产品标准号、净重、净含量、等级、生产日期或批号、生产单位名称、地址标志等。6.2 包装产品用镀锌铁桶包装，每桶25kg。6.3 运输本品运输过程应避免日晒、