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文档简介
铅的测定原始记录产品名称:检验类别:检验项目:铅检验日期: 年 月 日检验仪器:AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件:室温 相对湿度 %检验依据:GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定氢化物原子荧光光谱法判定依据:GB26687-2011试剂的制备:硝酸+盐酸混合酸(9+1):分别量取硝酸 mL,盐酸 mL,混匀。盐酸(1+1):量取 mL盐酸倒入 mL 水中,混匀。草酸溶液(10 g/L):称取 g 草酸,加入溶解至 mL,混匀。铁氰化钾K3Fe(CN)6溶液(100 g/L):称取 g 铁氰化钾,加水溶解并稀释至 mL,混匀。氢氧化钠溶液(2 g/L):称取 g 氢氧化钠,溶于 L 水中,混匀。还原剂的制备:称取 g 氢氧化钠用水稀释至 mL,称取硼氢化钾 g,溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀 。标准系列溶液的制备:标准溶液名称: 铅标准溶液 来源: 批号: 浓度: 1000g/mL 吸取铅标准液 mL置于 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,混匀即得铅标准中间溶液 g/mL。再取 mL铅标准中间溶液于 mL的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀即得 g/mL的铅标准使用溶液。铅标准曲线的制备:吸取铅标准使用液 于 mL容量瓶中,加少量水稀释,加盐酸(1+1) mL和草酸溶液(10g/L) mL,摇匀,再加入铁氰化钾溶液(100g/L) mL,补加水至刻度,混匀分别得到 ng/mL铅标准系列。标准曲线见附页。供试品溶液的制备:准确称取试样约0.5g(见结论页),置于100mL消化锥形瓶中,然后加入硝酸+盐酸混合酸 mL摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解),稍冷加入 mL水再继续加热赶酸,至消解液 mL止,冷却后用少量水转入 mL容量瓶中,并加入盐酸 mL,草酸溶液 mL,摇匀,再加入铁氰化钾溶液 mL,用水准确稀释定容至 mL,摇匀,放置30 min 后测定。同时做试剂空白。测量条件:仪器:AFS-2202E原子荧光光度计负高压: ;铅空心阴极灯电流: ; 原子化器:炉温 ,炉高 ;氩气流速:载气 ,屏蔽气: ;加还原剂时间: ;读数时间 ;延迟时间: ;测量方式: ;读数方式: ;进样体积: 。检验结论检验项目【卫生指标】 铅(Pb)计算公式标准规定2 mg/kg样品编号称样质量/g计算结果(mg/kg)平均值mg/kg结论m1m212符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符
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