仪器分析1.doc

仪器分析试卷班级 姓名 分数 一、选择题 ( 共18题 30分 )1. 2 分 (1075)1075 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( 3 ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃2. 2 分 (1092)1092 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ ( 1 )(1) 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm(2) 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm3. 2 分 (1158)1158 下述滴定反应：通常采用的电容量方法为 ( 2 ) (1) 电导滴定 (2) 电位滴定 (3) 库仑滴定 (4) 均不宜采用4. 2 分 (1963)1963 溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （ 3） （1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液 （2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液 （3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液 （4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分 (1155)1155 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( 2 ) (1) 增加溶液导电性 (2) 抑制副反应，提高电流效率 (3) 控制反应速度 (4) 促进电极反应6. 2 分 (1004)1004 在光栅摄谱仪中解决 200.0400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是 ( 3 )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度7. 2 分 (1792)1792 某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 27002900cm-1 双峰;1725cm-1。则该化合物可能是 ( 1 ) (1) 醛 (2) 酮 (3) 羧酸 (4) 酯8. 2 分 (1321)1321 在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于 ( 4 )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分 (1157)1157 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( 1 ) (1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H+ 浓度不同 (3) 内外溶液的 H+ 活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样*. 2 分 (1940)1940 高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是 （4 ） （1）（直接）电位法 （2）电位滴定法 （3）电导分析法 （4）库仑分析法11. 2 分 (1182)1182 双原子分子在如下转动情况下 (如图)，转动不形成转动自由度的是 ( 3 )12. 2 分 (1362)1362 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( 2 )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁13. 1 分 (1562)1562 常用的紫外区的波长范围是 ( 1 ) (1)200360nm (2)360800nm (3)100200nm (4)103nm14. 1 分 (1774)1774 分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么 范围？ （ 3 ） (1) 小于1% (2) 1%-10% (3) 30%-50% (4) 90%-99%15. 1 分 (1834)1834 三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s Bs As C, 当这三个质子在共振时, 所需外磁场B0的次序是(1 ) (1) B 0(B) B 0(A) B 0(C) (2) B 0(A) B 0(C) B 0(B) (3) B 0(C) B 0(A) B 0(B) (4) B 0(B) B 0(C) B 0(A)16. 1 分 (1143)1143 在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大 10 倍以上，这是为了( 3 ) (1) 防止温度影响 (2) 使终点明显 (3) 防止稀释效应 (4) 使突跃明显17. 1 分 (1538)1538 平行催化波的灵敏度取决于 ( 4 ) (1)电活性物质的扩散速度 (2)电活性物质速度 (3)电活性物质的浓度 (4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分 (1226)1226 光量子的能量正比于辐射的 ( 1 ) (1)频率 (2)波长 (3)波数 (4)周期二、填空题 ( 共15题 30分 )19. 2 分 (2602)2602 原子发射光谱法定性分析的依据是各种原子的核外层电子的基态与激发态的能级差不同受激跃迁时的都有其特征铺线 对被检测的元素一般只需找出23根灵敏线即可判断该元素是否存在 。20. 2 分 (2688)2688 若分子A-B的力常数为kA-B, 折合质量为mA-B, 则该分子的振动频率为 分子两振动能级跃迁时吸收的光的波长为_。21. 2 分 (2324)2324 分光光度计与光电比色计均是测量吸光度. 主要不同处在于获得单色光的方法不同. 前者采用棱镜或光栅分光器, 后者则是采单色器分光器.22. 2 分 (2052)2052 原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯产生的连续辐射可以被背景分子吸收，而基态原子吸收的可以忽略不计23. 2 分 (2740)2740 若分子中有CH3CH2-基团，1HNMR图谱的特征为_ 。24. 2 分 (2924)2924 离子选择电极中, 晶体膜电极, 其膜电位的产生是由于溶液中待测离子能扩散进入膜相缺陷空穴 而膜相中的晶格缺陷上的离子因而在两相界面上建立双电层结构也能进入 液相。25. 2 分 (2882)2882 在极谱分析中, 若溶液中有微量重金属离子存在, 引起残余电流较大, 此时可采用 底液先电解的方法除去杂质。这种方法称为汞阴极分离法是电重量分析法用 于分离干扰离子的一个例子。26. 2 分 (2525)2525 仪器分析主要分为三大类, 它们是电化学分析法、光分析法和色谱分析法27. 2 分 (2475)2475 红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目多, 原因是 。28. 2 分 (2959)2959 受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光称_,受激气态原子以非辐射形式失去部分能量回到较低激发态,然后跃回基态时产生的荧光称 _ 。29. 2 分 (2338)2338 在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量积分吸收有困难,所以用测量峰值吸收系数来代替.30. 2 分 (2750)2750 在丙酮分子中甲基上分子的化学位移为2.1, 试问当以TMS为标准物质时, 对100MHZ的仪器而言, 频率差为_HZ。31. 2 分 (2905)2905某电极对干扰离子的=0.0050（A，B 均为一价离子）, 干扰离子是溶液主体, 为0.10mol/L, 被测离子浓度为0.02mol/L0.04mol/L,由于干扰产生的误差的百分范围为_。32. 2 分 (2462)2462 脉冲极谱法由于叠加的方型脉冲延时较长, 在脉冲后期作电流信号采样时不但可消除_电流的干扰, 还可以消除_电流的干扰。33. 2 分 (2872)2872 在永停法指示终点的库仑分析中, 电极面积较大的一对称为工作电极其作用是 产生滴定剂两根大小相同的铂丝电指示电极 加上小 电压后, 它们的区别是一个为阴极一个为阳极三、计算题 ( 共 4题 30分 )34. 10 分 (3594)3594 若1.21103mol/L M在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时 间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流 常数。35. 10 分 (3353)3353 组分A 和B 的分配系数之比为0.909, 若使两者达到基线分离(R=1.5 ),当有效理论塔板高度为0.8mm时, 色谱柱至少该多长?36. 5 分 (3381)3381 在某一色谱分析条件下, 把含A和B以及相邻的两种正构烷烃(相差一个碳数)的混合物注入色谱柱分析. A在相邻的两种正构烷烃之间流出, 它们的调整保留时间分别为 10.0 min、11.0 min和12.0min, 最先流出的正构烷烃的保留指数为800, 而组分B的保留指数为 882.3, 求A组分的保留指数. 试问A和B有可能是同系物吗?3382 已知组分A和B的分配系数之比为0.909,柱长为3.48mm,设有效塔板高度为0.8mm,求两者分离度。37. 5 分 (3385)3385 试计算下列分子的(M+2)/M的值: (1) 溴乙烷 C2H5Br (2) 氯苯 C6H5Cl (3) 二甲亚砜 C2H6SO2四、问答题 ( 共 2题 10分 )38. 5 分 (4147)4147 试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。39. 5 分 (4752)4752 在塔板理论中，把气-液色谱柱比作精馏塔模式，试问气-液色谱与精馏有否差别？若有， 差别又在哪里？仪器分析试卷 答案一、选择题 ( 共18题 30分 )1. 2 分 (1075)1075答 (3)2. 2 分 (1092)1092答 (1)3. 2 分 (1158)1158 答 (2)4. 2 分 (1963)1963 (3)5. 2 分 (1155)1155 答 (2)6. 2 分 (1004)1004答(3)7. 2 分 (1792)1792 (1)8. 2 分 (1321)1321 答 (4)9. 2 分 (1157)1157 答 (1)*. 2 分 (1940)1940 (4)11. 2 分 (1182)1182答 (3)12. 2 分 (1362)1362 答 (2)13. 1 分 (1562)1562答 (1)14. 1 分 (1774)1774 (3)15. 1 分 (1834)1834 (1)16. 1 分 (1143)1143 答 (3)17. 1 分 (1538)1538 答 (4)18. 1 分 (1226)1226 答(1)二、填空题 ( 共15题 30分 )19. 2 分 (2602)2602 各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（DE）大小不同，受激跃迁时， 不同的原子都有其特征的光谱线及线组； 23根。20. 2 分 (2688)2688 21. 2 分 (2324)2324 答 1.单色光 2.棱镜 3.光栅 4.滤光片22. 2 分 (2052)2052答氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。23. 2 分 (2740)2740 2组峰； CH3三重峰d小（或在高场）（两者相比）CH2四重峰（或在较低场）； 峰面积之比为3：2。24. 2 分 (2924)2924 能扩散进入膜相的缺陷空穴； 也能进入溶液相。25. 2 分 (2882)2882 先电解的方法； 汞阴极分离法； 分离干扰离子。26. 2 分 (2525)2525 答 电化学分析法、色谱分析法、光学分析法27. 2 分 (2475)2475 答可能存在倍频, 和频和差频吸收峰, 所以可能出现某些附加的 弱峰, 使实际吸收峰数目增多28. 2 分 (2959)2959 直跃线荧光 阶跃线荧光29. 2 分 (2338)2338 答1.积分吸收 2.峰值吸收系数30. 2 分 (2750)2750 31. 2 分 (2905)2905 1.22.5 。32. 2 分 (2462)2462 答 充电 毛细管噪声33. 2 分 (2872)2872 工作电极； 产生滴定剂； 指示电极； 一个为阴极，另一个为阳极。三、计算题 ( 共 4题 30分 )34. 10 分 (3594)3594 （1）由尤考维奇方程得： 35. 10 分 (3353)3353 答B.AkBkA1.0000.9091.10 n(有效)16R2（a B.，A （a B.，A 1）)2 161.52（1.10（1.101）)24356 Ln(有效)H43560.83.48m 36. 5 分 (3381)3381 答 lg11.0 - lg10.0 IA= 1008+ =852.3 lg12.0 - lg10.0 A和B不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数.3382 答 KA/KB =0.909, 则B.A =KB/KA =1/0.909 =1.10 41.51.10 n(有效) =()2=4356 1.10 -1 L =43560.8 3.5m 37. 5 分 (3385)3385 答 (1) M+2峰主要由 81Br贡献, 根据(a+b)n可知(M+2)/M 1:1, (2) M+2峰主要由 37Cl贡献, 根据(a+b) n可知(M+2)/M 3:1, (3) (M+2/M)100 =(1.08w+0.02x)2/200+14.40 =(1.082+0.026)2/200+4.40 =4.43 (M+2):M 4.43:100四、问答题 ( 共 2题 10分 )38. 5 分 (4147)4147答光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的，谱线