岛津TOC仪工作原理用于纯化水及注射用水检测课件.ppt

TOC Vwp总有机碳分析仪工作原理 培训人 陈秀良 博雅质管部培训讲义 一 几个重要的概念 1 总有机碳 TOC 能在水中与氢或氧结合 形成有机化合物的碳称为总有机碳 2 无机碳 IC 能在水中形成碳酸盐和碳酸盐离子等无机组分的基础结构的碳 3 它们的统称为总碳TC 4 其关系为TOC TC IC 博雅质管部培训讲义 二 仪器的主要结构 博雅质管部培训讲义 二 仪器的主要结构 1 TC反应器2 IC反应器3 UV灯4 25ml注射器5 八通阀6 卤素脱除器7 电子除湿器8 NDIR检测装置 博雅质管部培训讲义 博雅质管部培训讲义 博雅质管部培训讲义 博雅质管部培训讲义 八通阀的功能取样 进样 加酸 清洗流路自动进样器和直接取样分别有专用通道样品自动稀释IC去除处理降低样品盐 酸 碱浓度 延长催化剂 燃烧管的寿命注射器计量 稀释精度高 博雅质管部培训讲义 稀释液 磷酸 过硫酸钠 样品 IC反应器 TC反应器 排放 博雅质管部培训讲义 博雅质管部培训讲义 三 分析原理 湿化学氧化法 1 总碳TC分析原理 载气经过流量控制器的调节后 以200ml min的速度流经TC反应器 TC反应器还包括UV灯和加热器 样品和氧化剂 包含过硫酸钠和磷酸 被注入已加热到80摄氏度的反应器时 样品中的总碳被氧化并分解成二氧化碳 二氧化碳被反应管中的载气喷射到除湿器进行冷却和脱水 经过冷却和脱水处理后的二氧化碳气体经过卤素脱除器到达非色散红外检测器的检测池 检测器对二氧化碳进行检测 NDIR的模拟检测信号形成峰 数据处理器测量峰的面积 峰面积与样品中的TC浓度之间成比例关系 因此 进行TC标准溶液分析 以创建TC浓度与峰面积关系的标准曲线公式时 可计算出样品中的TC浓度 博雅质管部培训讲义 IC分析原理 IC是指溶解在水中的二氧化碳和碳酸盐中的碳 通过少量的磷酸酸化样品以获得低于3的pH值 所有碳酸盐都产生二氧化碳 反应公式如下 Me2CO3 H3PO4 CO2 2MeCl H2OMeHCO3 H3PO4 CO2 MeCl H2O生成的二氧化碳和样品中溶解的二氧化碳以气泡喷射的形式从样品中挥发出来 或者生成的二氧化碳被输送到NDIR检测器进行检测 博雅质管部培训讲义 NPOC不可吹除有机碳分析原理 通过添加磷酸酸化样品后 喷射气体被注入样品以消除IC组分 然后 测量进行喷射之后的样品中含有的TC 以确定总有机碳 获得的结果即为TOC结果 但是此分析结果被称为NPOC结果 以区分通过TC与IC之差获得的TOC值 NOPC是不可吹除有机碳的缩写 它是样品中的非挥发有机碳 如果样品中含有可吹除的有机物质 此种物质可能在喷射过程中丢失 因此 样品含有挥发性有机碳时 不能使用NPOC方法进行TOC测量 一般来说 纯化水中的可吹除的有机物质浓度很低 因此可以使用NPOC方法进行TOC分析 博雅质管部培训讲义 TOC V可使用两种分析方法 1 TOC TC IC2 NPOC 2020 1 29 15 可编辑 2020 1 29 16 可编辑 博雅质管部培训讲义 1 测量范围 TC 0 3500mg L IC 0 3500mg L 2 重复性 CV 小于1 5 3 检测下限 0 5ug L 4 氮气气压 300kpa 博雅质管部培训讲义 四 NDIR检测原理 单原子分子如N2 O2 H2等并不会吸收红外线 分析仪气体中仅CO2吸收红外线 其吸收波长为4 3umm 根据Lambert Beer s定律 CO2吸收紅外线之量与其浓度度成正比 故测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度 博雅质管部培训讲义 NDIR是以非散布法 non dispersivemethod 来测量红外线的吸收 即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布 而是两道平行的光线 一道通过样品池 称为测量光径 另一道通过参比池 称为参比光径 样品池内的气体来自于样品气体 红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收 而参比池内的气体为N2 红外线可完全通过 不被吸收 博雅质管部培训讲义 监测器以金属隔板分成两室 光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后 分别进入监测器内的两室 监测器内的CO2吸收红外线并转为热能 由于两室热能不同而有温度差或压力差 此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器 由金属隔板及抗电极 opposingelectrode 所组成 的电容 进而改变电压 电压经增幅器 amplifier 予以增幅 整流 再将信号传至CPUboard 博雅质管部培训讲义 五 系统适用性检查 1 蔗糖对照品溶液除另有规定外 取105 干燥至恒重的蔗糖对照品适量 精密称定 加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升重含1 19mg的溶液 每升含碳0 50mg 2 1 4对苯醌对照品溶液除另有规定外 取1 4对苯醌对照品适量 精密称定 加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0 75mg的溶液 每升含碳0 50mg 博雅质管部培训讲义 博雅质管部培训讲义 取总有机碳检查用水 蔗糖对照品溶液和1 4对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值 按下式计算 仪器的相应效率应为85 115 r58 rw r1 rw 100 式中rw为总有机碳检查用水的响应值 r1为蔗糖对照品溶液的响应值 r58为1 4对苯醌对照品溶液的响应值 博雅质管部培训讲义 六 几种标准溶液 1 零水 是指不含碳的水 用于制备标准溶液的水 2 TC标准溶液1000mgC L 也可以用蔗糖 1 邻苯二甲酸氢钾 KHP 在105 120 下干燥约1小时 在干燥器内冷却 2 准确称量2 125g 3 溶解后装入1L容量瓶中 4 加零水至容量瓶标线 5 密闭并在4 下保存 溶液可稳定2个月 博雅质管部培训讲义 3 IC标准溶液1000mgC L 1 碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时 碳酸钠Na2CO3预先在280 290 下干燥约1小时 在干燥器内冷却 2 准确称量碳酸