08 极谱仪操作规程.doc

极谱仪(瑞士万通)使用操作规程1通电源，开 PC 机，开极谱仪主机，再开 VA.Computer interface，才能打开 VA757 界面，最后才能进入 VA757 操作系统。(注意：此顺序不可调，否则 interface 会有错误记录，不能进入 VA757 操作系统。)2开氮气，调节氮气瓶氮气流量为 0.80.13MPa，用蒸馏水清洗干净毛细管、电极，搅拌及测不等，并用滤纸拭干（注意：毛细管顶端不能擦滴出口，否则毛细管破废。）3编写测定方法，FileEdit parametersSave as method。4按测量杯的大小，分别移取 25ml 或 20ml 测量液，使液面浸泡过毛细管电极及搅拌尾端等。5按“monitor”start determination，接着按照电脑提示做。6结果显示及处理。（文件存盘）7测量完毕，用清水洗清毛细管、电极，搅拌等，再用 0.5%稀 HNO3溶液加入至浸泡过上面尾端，再通氮气 5 分钟，并用 HDMENewdrop 敲打出 23 滴汞滴，并且悬挂 1 滴汞滴，关闭氮气瓶，按通氮气（目的使尾气从管中放出，防止下次开机时，氮气的压强过大，把顶针压坏）最后按Close。8关闭操作系统，再关 VA.Computer interface，接着再关主机和 PC机，最后关电源。示波极谱仪操作规程一、仪器安装与检查： 1电极架的安装与调整： 用不锈钢的螺钉将立杆安装在底座上，再安装其他零件和电极。将毛细管插入输汞软管下端，用铜丝扎牢，以免汞从缝隙漏出。 储汞瓶降到最低位置后，把分析纯汞缓慢注入汞瓶，首先观察储汞软管有无漏汞现象，然后缓慢升高输汞瓶轻轻挤压输汞软管，排除管内的全部气泡，使汞滴从毛细管下端滴出。再将毛细管下端浸入盛蒸馏水的电解池中，用秒表测试或者以仪器扫描一个周期为准，汞滴自由滴落周期大于7秒，小于14秒，即大于仪器一个扫描周期，小于仪器2个扫描周期，否则需要更换毛细管。 更换毛细管时，一定要将贮汞瓶降到最低位置，并且事先备好新毛细管，然后把需要换下的毛细管慢慢举过贮汞瓶，让毛细管内的汞全部吸出毛细管，再更换。 毛细管选好后，将贮汞瓶缓慢降低，直到毛细管下端悬挂着的汞滴不再滴落为止。电极悬挂在空气中保存，下面放一只干净的烧杯，避免汞滴滴落在工作台上，并且让输汞软管各部分均高于毛细管的下端。2通电检查：仪器初次通电检查时，需要预热半小时，电极电缆线插头先不与仪器相连，仪器面板上各调节旋纽按表一放置，并且每一项检查后，调节旋纽若有变动均应调回原位。3仪器供电电源： 仪器若用交流电时，将电源电缆插入仪器后端板“电源”插孔，转换开关扳到“交流”一边，仪器面板上“电源”通断开关扳向“通”，即开机。 仪器通电几分钟后，仪器进入正常工作状态，即可使用。若需要调整，必须待仪器预热半小时以后进行。4亮度和聚焦： 仪器接通电源后，亮度旋纽调到适中位置，一会儿，荧光屏上出现一个较大的光点，周期性地有左至右扫描出一条亮线。若光点不在屏内，用上下调节和左右调节旋纽把光点调到屏内，几分钟后，光点聚焦至直径小于一毫米，若光点仍很大，可以调“聚焦”旋纽和仪器后端板上的“辅助聚焦”旋纽聚焦。 在阴极化，光点如果从右向左扫描，可以把开关从“阴极化”转到“阳极化”，再转回“阴极化”即可纠正。5“上下”和“左右”调节 将测量开关转到“阴极溶出”，“上下”调节旋纽将上下调节出界指示灯调灭，用“左右”调节旋纽应能把光点调到荧光屏左边界上。 用“上下”调节旋纽将光点调出坐标上边界线外，“上”出界指示灯应亮，将光点调出坐标下边界外，“下”指示灯应亮。二、仪器使用方法 1仪器通断电时注意事项： 不能在电极插入电解池的情况下开机或关机，避免损害电极。 仪器开机或关机之前，应把电极开关转到“双电极”，原点电位转到“-0.5v”左右。2电极： 电解池插头和电极插头一次插好，拧紧。 铂电极和甘汞电极连接线头严禁于电极夹持杆以及机壳（地线）短路（相碰）。 电极、电极帽和固定电极的橡皮塞必须保持清洁、干燥、避免锈蚀和污染。 甘汞电极饱和氯化钾溶液的液面必须和电极芯接触，不允许有气泡存在，如果溶液不饱和，或者太少，可加入适量的分析纯氯化钾晶体和饱和氯化钾溶液。 仪器检查完毕后，把电极架电缆插头插入仪器后端板“电解池”插座，甘汞电极电缆插头插入“参比电极”插座，铂电极电缆插头插入“辅助电极”插座。 电极夹头夹住毛细管电极上端，毛细管滴汞电极、甘汞电极和铂电极都固定在橡皮塞上，三支电极相互间不允许接触，插入电解池后，不能触几电解池底部和杯壁。 仪器若用三电极测量溶液，只要把面板上电极开关转到“三电极”即可。 仪器若用双电极测量溶液时，把仪器面板上电极开关转到“双电极”，再把铂电极插入电解池底部的大面积汞层（铂电极不允许接触电解池底部），不必取掉甘汞电极。 如果用固体电极作工作电极，只要把固体电极夹持在电极夹头上，让固体电极引线连接在夹头螺钉上。 仪器工作时电极不允许震动。3被测溶液： 如果被测物质中有两种或更多的物质混合在一起，可以分离，也可以不分离。选择适当的支持电解质，使各种物质互不干扰，分别测量。 如果有一种是可逆还原物质，其他是不可逆还原物质，用阳极化测定时，只有可逆还原物质的极谱波出现，可以测定其浓度。 用阴极化测量先还原物质，用阳极化测量先氧化物质，可以避免干扰，测得准确的结果。 用一次导数极谱波，或用二次导数极谱波，也能准确测量两个物质在溶液中的含量。 应选择一种适当的支持电解质制备底液，使被测物质在这种底液中不受干扰。 三电极系统，可以用很低浓度的支持电解液作为底液。 对低含量物质测量时，若有氧波干扰无法测量，必须除氧。 有时极谱曲线上出现极大畸峰，支持电解质浓度越低，被测离子浓度越高，温度越低，越容易产生畸峰，常常是不重现的。 可以加入少量的动物胶等极大抑制剂，其含量一般不超过0.005%，否则被测物质的波峰会大大降低。4测量步骤： 电极插头插入相应插座。 选择适当的原点电位值，转到“-”时，读负值，转到“+”时，读正值。（示波管荧光屏上电位坐标始终读负值）。 将被测溶液的电解池套入电极（插入溶液）。 用三电极测量，电极开关从“双电极”转到“三电极”。 扫描图形起点出现跳动后扫描，可以调节“电容补偿”旋纽。（极低含量时，可以把“电容补偿”关掉，改用“前期补偿”。） 极谱波基线倾斜，调节“斜度补偿”旋纽。同一批溶液，应以最低含量溶液一次调好。 极谱波在上边界外，调节“前期补偿”，各补偿过量，波形会移出下边界以外。 测量低含量物质时，先把“电流倍率”开关置于较低灵敏度的位置（倍率值大）观察波形，如果波峰很低，再往高的方向（顺时针方向）旋转，同时适当调节各补偿，直到被测极谱峰足够高。 若用一次导数或二次导数波极谱法测定，应先在常规，调节各补偿，使被测极谱波能呈现在荧光屏范围内，在将导数开关转换到一次导数或二次导数，这时只能用上下调节，否则可能出现灵敏度越高，峰高越低的现象，甚至会失去峰。 5测量： 测量110-4mol/l的Cd2+溶液。先查波峰电位表，Cd2+在1mol/l的NH4Cl-NH4OH支持电解液中，还原峰电位为-0.84v，氧化波峰电位为-0.82v。 测还原波时，“原点电位”极性开关转到“-”，把原点电位读数开关转到0.5v左右，波峰在屏上0.34v 处出现，测氧化波时，开关转到“0.6