溶胶凝胶法制备铁镍纳米复合氧化物粉末.doc

北方民族大学材料学院选修实验结题报告（综合设计型）题目： 溶胶凝胶法制备铁镍纳米复合氧化物粉末 姓名： 苏为胜 学号： 20090139 指导教师： 沈宏芳 成员： 李威、高勇、何帅、陈荣山、姜德龙 起止日期： 2012.12.132012.12.27 成绩： 教师签名： 北方民族大学材料学院 填表日期： 2013 年 3 月 30 日 一 问题分析1、实验目的 （1）、掌握溶胶凝胶法的基本原理。 （2）、运用溶胶凝胶法制备两种不同镍含量的铁镍纳米复合氧化物粉末。 （3）、比较柠檬酸和聚乙二醇两者做分散剂所得粉末的粒度和形貌。 （4）、运用X-射线衍射（XRD）分析仪分析所得粉末的物相组成，用激光粒度仪分析产物的粒度分布。2、问题 （1）分析柠檬酸与聚乙二醇的选取对制备铁镍复合氧化物粉末的影响。 （2）分析柠檬酸与聚乙二醇用量对制备铁镍复合氧化物粉末的影响。二 原理与方法1、实验原理溶胶凝胶（Sol-gel）技术是二十世纪七十年代兴起的一门新技术，它是指金属有机（或无机）化合物经溶胶凝胶过程和热处理工艺形成固体氧化物或其它化合物的方法。它可以用来制备纳米粉体、纳米膜、纳米块体等多种纳米材料。其化学过程为：将易于水解的金属化合物（无机盐或醇盐）在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结处理，得到所需的各种纳米材料。其过程如下：溶胶水解和缩聚反应溶胶化过程简述：了解金属醇盐的水解、缩聚反应的机理，对掌握sol-gel法非常重要。金属醇盐的水解一般可表示为：M(OR)n+xH2OM(OH)x(OR)n-x+xROH在溶胶到凝胶的转变过程中，水解和缩聚并非两个孤立的过程，醇盐一旦水解，失水缩聚和失醇缩聚也几乎同时进行，并生成M-O-M键，形成溶胶体系。作为在低温和温和条件下制备粉体材料的重要方法，与其它化学法相比，溶胶凝胶技术有许多独特的优点：（1）材料均匀性好，化学成分可有选择性地掺杂。它能通过多种反应物的溶液混合，形成低粘度的溶液，可以在很短的时间内获得分子水平上的均匀性，为进一步反应提供了优质基体；（2）由于经过溶液反应步骤，很容易实现均匀而定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂；（3）与固相反应相比，化学溶液反应将容易进行，仅需要较低的合成温度，而且设备简单，操作方便，能大大节约能源和设备投入；（4）溶胶-凝胶法适宜于在生产过程中采用新技术；（5）可以较方便的调整凝胶的微观结构。影响溶胶-凝胶材料结构的因素很多，包括前驱体、pH 值、溶剂、热处理条件等。通过对这些因素的调节，可以得到不同性质的具有特定微观结构的凝胶。用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备纳米材料的具体技术和方法很多，归纳起来，按其溶胶凝胶的形成方式可分为传统胶体法、水解聚合法和络合物法三种，如图1-1所示：Fine dense particle formationSolution of precursorsGelationComplex speciesHydrolyzed species precursorschemical additionH2OCatalystPolycondensationcomplexingagentReduced pressure evaporationpH adjustment addition of electrolyte or evaporation of liquid phase图1-1 溶胶-凝胶工艺流程图2、实验用原材料实验用原材料如表1-1所示。表1-1 实验用原材料试剂名称分子式分子量纯度硝酸镍Ni(NO3)2.6H2O290.80分析纯硝酸铁Fe(NO3)3.9H2O404.00分析纯柠檬酸C6H8O7.H2O210.14分析纯聚乙二醇HO(CH2CH2O)nH20000化学纯无水乙醇CH3CH2OH46.07分析纯二次蒸馏水H2O18其中：硝酸铁中：Fe的质量含量，硝酸镍中：Ni的质量含量3、实验用器皿、设备及分析仪器1、烧杯若干，玻璃棒，量筒（50mL，10mL），刻度移液管，药匙，pH酸度计等；2、精密电子天平（精度为0.0001g）；3、恒温水浴锅或者可加热式磁力搅拌器（磁力搅拌子）；4、循环水式真空泵，抽滤漏斗，滤纸，抽滤瓶；5、鼓风式恒温烘干箱；6、马弗炉；7、日本岛津XRD-6000 X-射线衍射分析仪；8、辽宁丹东Battersize2000激光粒度分布仪。 三 实验步骤1、实验过程（1）、分别用硝酸铁与硝酸镍作前驱体材料制备溶胶用水溶液。将硝酸铁、硝酸镍和柠檬酸按13:1:14和6:1:7的不同质量比称量，计算得出所需的硝酸铁的质量为13.142g（实际称取为13.1629g），硝酸镍的质量为1g（实际称取为1.0278g），柠檬酸的质量为14.142g（实际称取为14.1452g），硝酸铁加入的蒸馏水的量为14.131ml，硝酸镍加入的蒸馏水的量为1ml，柠檬酸加入的蒸馏水的量为28.284ml，加热溶解、过滤；硝酸铁、硝酸镍和柠檬酸的溶液浓度分别为：0.93g/mL、1g/mL、0.5g/mL；（2）、将硝酸铁和硝酸镍溶液先后加入柠檬酸溶液中进行混合，加入少量过氧化氢酸化(0.51ml)，使其PH值介于35；（3）、将混合溶液置于电热恒温水浴锅内在90下加热并搅拌24h。随着溶剂的蒸发，混合溶液先形成透明溶胶，然后形成凝胶体；（4）、选用柠檬酸和聚乙二醇（PEG）两种物质作分散剂，并对它们的分散效果进行对比；（5）、将所得凝胶在100左右恒温烘干10小时左右；（6）、把干凝胶研磨成粉末，再在马弗炉内430焙烧1.5小时左右得到铁镍氧化物粉末。（7）、对所得粉末运用X-射线衍射分析仪（XRD）分析所得粉末的物相组成，激光粒度仪分析产物的粒度分布。 四 实验总结1、实验结果图1是镍含量为10%的Fe-Ni复合氧化物粉末的粒度分析结果，粉末制备过程中以柠檬酸为络合剂，90水浴加热，100烘箱干燥10小时，430焙烧1.5h。图1 Fe-Ni-10%复合氧化物粉末的粒度分析结果由图1可知所得样品的中位径（D50）为13.29um。 图2是镍含量为20%的Fe-Ni复合氧化物粉末的粒度分析结果，粉末制备过程中以柠檬酸为络合剂，90水浴加热，100烘箱干燥10小时，430焙烧1.5h。 图2 Fe-Ni-20%复合氧化物粉末的粒度分析结果 由图2可知所得样品的中位径（D50）为19.63um。 由以上两幅图比较可知，随着Fe-Ni复合氧化物中镍含量的增加，所制备得Fe-Ni复合氧化物粉末的粒度也随之增大。 图3为两种不同镍含量Fe-Ni复合氧化物粉末的XRD分析结果。图1 两种不同Ni含量Fe-Ni复合氧化物粉末的XRD图谱 由上图