关于MDX的几个常见问题.doc

1 关于MDX的几个基本问题环境温度：1530,通常以23-26 为宜，日温度变化在3以内，温度越稳定越好。有些通道，如Si,Al等对温度变化很敏感。 电压范围：198253V AC,如果电压波动较大，建议安装稳压电源或者UPS。X射线高压及电流：MDX启动后，系统默认的高压电流为20kV,0.05mA，系统将一致保持此状态，直到分析样品时，自动升至方法中所设定的状态，如40kV,5mA等。探测器气体：通常用P10气体，即10的甲烷气体和90的氩气的混合气，要求高纯度，检查各探测器分辨率，以在出厂值的10以内为宜。不纯气体会造成分析结果不稳定。真空泵油：BOC Edwards真空泵油中Ultra-grade 19。X射线管冷却油：Shell Diala AX (性质类似于变压器油)。2.定期备份数据库数据库是程序的核心，一旦数据库崩溃，系统将无法正常工作,建议定期备份数据库。 备份方法如下：首先关闭MDX1000程序软件，然后使用WINDOWS的文件拷贝功能，将数据库文件C:PCXRFDBMDXDATABASE.DAT（软件XpertEase 版本为2.70）或C:PCXRFDBPLusDatabase.dat(软件XpertEase版本为3.30)，复制到软盘或硬盘其它目录下,同时将C:PcxrfSamples也进行备份。 3.数据库维护 MDX1000程序软件XpertEase V2.70或以前版本对样品分析结果的保存数量有限制,每天不超过150个,每年不超过150天.如果超过了,会导致数据库崩溃,所以建议用户定期备份样品数据和从数据库中删除样品。 要备份样品数据,选择主菜单中ToolsSample Archiving，要删除样品,选择“Stored results”功能。 注：这点只对软件XpertEase的版本为2.70或以前的需要这样做，对3.30的版本，可以不做，但也建议定期删除样品数据。 在仪器使用过程中,数据库会越来越大,可以通过XpertEase数据库管理工具对其压缩,使其变小.(注意,在使用此工具之前,请对数据库进行备份)。 方法如下:先关闭XpertEase程序，运行 StartProgramsXpertEaseDatabase Repair,按Verify Databasse.然后按Compress Database,这时在C:PCXRFDBMDXDATABASE.DAT（软件XpertEase 版本为2.70）或C:PCXRFDBPLusDatabase.dat(软件XpertEase版本为3.30)中生成两个文件database.A2和database.A1,将database.dat更名为其它名,然后将database.A2更名为database.dat,将datbase.A1(通常大小在100K左右)更名为datbase.tmp.然后启动XpertEase,看是否能正常运行,如果不行,则还原数据库。 4.标准曲线调整.在仪器的使用过程中,如果发现测量值与标准值之间有一个固定偏差,或者想人为调整测量值,方便质量控制,可以通过修改建立标准曲线所用的标准样品的给定化学值来进行调整。操作方法如下:点击XpertEase主菜单中ToolsMaster standards,进入标准样品管理器,调取需要修改的标准样品进行修改.详见操作手册。注意，修改完数据后，必须对曲线重新回归，使数据修改生效。5.软件安装软件安装只是系统崩溃的情况下才需要进行。安装方法如下：对2.70的版本(只能安装于Windows98系统):必须按以下顺序进行：XpertEaseMX1000SW MX1003SW，分别点击各文件夹中Setup.exe或安装文件进行安装。 对3.30的版本（只能安装于Windows2000系统,SP2 or later）:点击.Version 3.30setup.exe便自动开始安装。 6.如何换探测气(P10气体)?建议用户在气瓶压力约1Mpa时进行换气,不要低于1Mpa,以避免残余气体污染探测器,影响仪器正常工作。 换气时,先退出XpertEase程序,关闭主机.然后关闭气瓶总阀和减压表出口阀，拆下减压阀,将其接到新气瓶上(注意在接上之前,将接口处用酒精或丙酮等清洗干净).然后拔下气管,打开减压阀,空放气体一会儿(排掉残渣),关闭减压阀,接上气管,调节出口压力为0.10.2 Mpa左右(不要太大,以避免过于冲胀气管)，启动主机和主程序。仪器需要运转一段时间,以使气路系统稳定。 换完气体后，注意检查是否有漏气。7.换气后峰位漂移怎么办?换气并确认气路系统稳定后,若发现固定通道峰位漂移(正常范围是505%),则需要调整。 方法如下:退出主程序,关闭主机。打开仪器上盖,调整各固定通道上兰色电位器(在探测器高压控制板上)。一般地,峰位左偏,顺时针旋转电位器,峰位右偏,逆时针旋转电位器。如需更多帮助,请与牛津仪器联系。 8.定期清理冷却油散热器X射线光管冷却油散热器要定期清理,排除散热片上的浮尘。清理周期视仪器现场环境而定，2周、一个月或2个月。 清理时,先关闭主机,可用电吹风机吹去灰尘。9.如何检查真空泵?真空泵需要定期检查和维护,以保证仪器正常运转。主要检查真空泵的以下几方面：油位：油位一般在游标1/32/3左右，不能盛满。颜色：颜色要透亮，如果变得很黑、浑浊，必须更换。一般地，建议6个月1年左右更换一次。换油时防止异物落入泵体。是否漏油：检查是否漏油，必要时更换密封圈等。检查油雾过滤器，并排掉其收集的油。10.系统真空度变差时怎么办?真空度变差时,可从以下几个方面进行检查:真空泵是否有故障?将真空计直接接到真空泵上开动荧光仪一般应在一秒左右将高压灯点亮并迅速抽到0.05TO以下。 样品盖密封窗是否损坏?是否洁净，有否涂真空硅脂?可用手摸一圈密封圈将表面杂物抹去。真空计是否故障?同真空泵。光谱室隔离阀（SIV）是否故障?（电磁阀）拆下更换。SIV与SCV通用。探测器窗是否破漏?将所有探测器窗P10气体管路短路连接抽真空12小时以上在管路一段用医用针管抽出一部分扎在上面如抽出部分自动缩回则此窗已破必须更换（注：此为破坏性检查如无备件及售后工程师在场不得采取）等。如果系统真空不是很好，但可以正常测试样品，如果在测试样品的过程中，真空度很好，那么，光闸密封不是很好，可能是光闸密封圈有变形或太脏？管路密封是否正常？将管路所有卡点拆开重新涂真空硅脂再安装好。11.如果光谱室真空正常，但在测试样品时，抽真空的时间很长？1.检查样品是否水分太大？如果是，需要烘干。第1步：慢慢松开此放气螺丝，让空气进入光谱仪腔体内，解除内部真空负压。注意放气时，须非常慢地放气进入，强气流会冲破探测器窗口膜。用手在放气阀处能感觉到气流即可，能听到声音则证明气流太大。放气时间5分钟以上。第2步：松开此连接卡环，断开管道。第3步：拔掉此电路板上两电线接头第4步：卸下此处样品盖微动开关（2个螺丝），并有一电线接头要断开第5步：适当抬高油壶位置，以便卸下铜板。第6步：拧下此处一圈八个螺丝，其中一个为定位螺丝。第7步：揭开此铜板，便可开始清除样品碎片。2.检查样品盖密封圈是否完好、污染？3.检查样品室气阀 （SCV）是否故障或者污染？（电磁阀）拆下更换。4.检查样品室空气截止阀（AAV）是否故障或者污染？光闸微动开关光闸光闸密封圈X射线光管窗口12. 样品破碎，碎片掉入仪器内部，如何清理？碎片掉入仪器内部，必须拆开设备进行清除。具体拆卸步骤见下页。特别提请注意的问题：1.拆开样品室上盖后，必须注意保护X射线光管窗口，一方面，窗口材料是铍，有毒物质，任何时候人都不要接触它；另一方面，窗口非常薄，不要轻易去碰它。如果有灰尘在上面，可以用非常软的毛刷，蘸上异丙醇溶剂轻扫。在维修过程中，可以用一个硬币盖在上面，保护起来。2.光闸密封圈不需要涂真空密封硅脂，以免阻碍光闸的移动。3.装回样品室上盖之前，必须确保光闸微动开关的位置正确。4.为防止样品破碎最好使用硼砂磨具压片。13. X-射线光管电压为0 kV,0mA?可能的原因有： 1.仪器上盖后部微动开关没有完全压好。移动上盖使其压好。2.仪器前面板上X-ray 钥匙没有完全打开。开关几次钥匙。3.X射线光管高压电源开关没有打开或此高压箱故障。4.X射线警示灯烧坏。检查灯丝更换灯泡。5.系统真空没有达到0.4Torr，并稳定3分钟。6.MDX驱动板故障。一般为继电器接触不好轻轻敲击几下继电器一般会恢复（打磨继电器触点），否则须更换驱动板。7.X-射线光管故障。14.探测器阳极芯线清洗（非售后工程师禁止操作）通常，如果仪器使用时间较长，而且气体不纯，可能会导致探测器被污染，这是探测器分辨率变差，分析结果会不稳定，这时就需要清洗探测器芯线。方法如下：从样品盖驱动板上取15V电压，一般取小电机上第二柱，连上2720欧姆 3 W的电阻，再连上一量程为300mA的电流表的一端，电流表的另一端探测器芯线的一端，在窗体左面一般为高压线芯线，在窗体右面芯线的另一端接地（人体及主机外壳）。通电23秒钟即可（注意不可太长，否则会烧断芯线）此时在电流表上可以测到260mA左右的电流。如右图所示。15. X-射线光管电压正常、系统真空度正常就是不做样？一般应有错误提示或能听到光闸打开后又放气声，可以先关闭仪器过一会再启动看能否解决，如不能一般为光闸微动开关弹簧片折断造成，需打开上盖更换微动开关弹簧片。16.样品总合突然变低或成分相差大。A、有样品掉入光谱室，需清理。B、是否用错曲线，更改曲线。C、压片机故障压力过低，检查压片机恢复压力。D、粉磨细度不够重磨样品。17.样品室盖反复开关或打不开。正常情况下重启仪器解决，如打开过仪器上盖，开盖后限位微动开关界限是否错误应接常开接点。创建一种新的方法：（增加新元素）从XpertEase主菜单窗口中选择Mathod Setup（方法设置）选择Method进入Method Editing（方法编辑）选择Create a New Method(F3)（创建一个新的方法）Enter name for new method(输入新方法的名称)Select Fixed Channels(选择固定通道)Specify analyte names(指定组份名称)Select units(选择单位)Select other elements(选择其它元素)Select fixed conditions(选择固定条件)Parameters for Fixed Conditions(固定条件用参数) (Measurement Time)Thresholds/Windows(窗限和窗宽)Summary of Method(方法一览表)method options(方法选项) Results Output(结果输出)、Measurements (测量)、Save (保存)指定再标准化用的设置样品(SUS)（ Specify SUS）选择Add New SUS(添加新SUS)点击High SUS或Low SUS选项，最后按Apply按钮出现Method Editing屏面中给出了所建方法简要一览表，点击Edit在这里选择Pseudoelements(虚拟元素)编辑虚拟元素选择Measure Standards(测定标样)出现New Calibration点击OKMeasure Standards选择Enter ConcentrationsStandard Name (标准样品的名称)Standard 1 Concentrations (浓度数据)将所有的标样输完并分析完后，点击Finished Regression (回归)。此时一种新的方法建成，验证曲线的准确性，如需调整则调整。切记备份数据库。常用备件表：P/No.部件号Description （描述）Qty数量US$54-DE1030Flow detector window (Moxtek) for F, Na, Mg1$698 (氟、钠、镁流气式探测器窗口)54-DX427Electronic manostat Board1$1,272 (电子稳压器板，控制氩甲烷气体流量)54-DX502Seal kit（密封部件包，主要是各个部分使用的密封圈）1$596 54-Q128Air admit valve（空气截止阀，控制真空状态）1$2,794 54-Q129Isolation valve（光谱计隔绝室阀，控制真空状态）1$1,908 54-Q541Vacuum