盐酸金刚烷胺检验操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站盐酸金刚烷胺检验操作规程一、范围：本标准规定了盐酸金刚烷胺检验操作规程；适用于本公司对盐酸金刚烷胺的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）三、质量指标：指标名称法 定 标 准性 状本品为白色结晶或结晶性粉末鉴 别（1）、（2）、（3）应符合规定检查酸度pH=3.55.0溶液的澄清度与颜色应符合规定干燥失重0.5%炽灼残渣0.1%重金属5ppm含 量99.0%（以干燥品计算）四、试剂1、盐酸（AR）2、硅钨酸（AR）3、冰醋酸（AR）4、醋酸汞（AR）5、高氯酸（AR）五、仪器与用具1、红外分光光度计2、酸度计六、结构式和分子量NH2HClC10H17NHCl 187.71本品为三环3.3.1.13,7癸烷-1-胺盐酸盐。按干燥总计算，含C10H17NHCl不得少于99.0%。七、操作步骤：1、性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。本品在水或乙醇中易溶，在氯仿中溶解。2、鉴别：（1）取本品10mg，加水2ml溶解后，加盐酸使成酸性，滴加硅钨酸试液，即析出白色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应对照的图谱（光谱集369图）一致。（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录III）。3、检查：3.1 酸度：取本品2.0g，加水10ml使溶解，依法规定（见PH测定操作规程），PH值应为3.55.0。3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液的澄清度与颜色检查对操作规程）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。3.3 干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。3.4 炽灼残渣：不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。3.5 重金属：取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百分之五。4、含量测定：4.1 原理：本品在冰醋酸中，与醋酸汞试液，反应生成醋酸金刚烷胺和难电离的氯化汞，用高氯酸液滴定，生成高氯酸金刚烷胺和醋酸，微过量的高氯酸使结晶紫显蓝色为终点。方程式：HCL2 NH22 NH2 CH2 CH2 HCL+HgAC2 CH2 CH2 HAC+HgCl2 CH2 CH24.2 测定方法：取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸30ml与醋酸汞试液5ml溶解后，加结晶紫指标液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.77mg的C10H17HCI。4.3 计算公式：F（VVO）0.01877100%C10H17NHCl = Ms式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）F = 滴定液的规定浓度（mol/L）V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）；V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量（g）4.1 原理：本品在冰醋酸中，与醋酸汞试液，反应生成醋酸金刚烷胺和难电离的氯化汞，用高氯酸液滴定，生成高氯酸金刚烷胺和醋酸，微过量的高氯酸使结晶紫显蓝色为终点。方程式：HCL2 NH22 NH2 CH2 CH2 HCL+HgAC2 CH2 CH2 HAC+HgCl2 CH2 CH24.2 测定方法：取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸30ml与醋酸汞试液5ml溶解后，加结晶紫指标液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.77mg的C10H17HCI。4.3 计算公式：F（VVO）0.01877100%C10H17NHCl = Ms式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实